Bahan Penyerap Super dari Selulosa Eter

Proses dan kinerja produk karboksimetil selulosa yang dihubungkan silang oleh N, N-methylenebisacrylamide untuk membuat resin superabsorben dipelajari, dan konsentrasi alkali, jumlah zat pengikat silang, eterifikasi alkali, dan pelarut dibahas. Pengaruh dosis terhadap kinerja penyerapan air produk. Mekanisme adsorpsi resin penyerap air terhadap air dijelaskan. Penelitian menunjukkan bahwa nilai retensi air (WRV) produk ini mencapai 114ml/g.

Kata kunci:selulosa eter; metilenbisakrilamida; persiapan

1、Perkenalan

Resin superabsorben merupakan bahan polimer dengan gugus hidrofilik yang kuat dan tingkat ikatan silang tertentu. Bahan penyerap air biasa seperti kertas, kapas, dan rami memiliki tingkat penyerapan air yang rendah dan kapasitas retensi air yang buruk, sedangkan resin penyerap super dapat menyerap air puluhan kali lipat beratnya sendiri, dan gel yang terbentuk setelah menyerap air bahkan tidak akan mengalami dehidrasi. dengan sedikit tekanan. Kapasitas retensi air yang sangat baik. Ini tidak larut dalam air atau pelarut organik.

Terdapat sejumlah besar gugus hidroksil, gugus karboksil, dan ion natrium hidrat pada rantai molekul bahan penyerap super yang terbuat dari selulosa. Setelah menyerap air, air dikelilingi oleh jaringan makromolekul hidrofilik dan dapat tertahan di bawah tekanan eksternal. Ketika air membasahi resin adsorpsi, lapisan membran semi permeabel terbentuk antara resin dan air. Hal ini disebabkan tingginya konsentrasi ion gerak (Na+) pada resin penyerap air, menurut Donnan'Prinsip kesetimbangan, perbedaan konsentrasi ion ini dapat menyebabkan tekanan osmotik. Miskin, membentuk daya lemah pelembab dan pembengkakan, air melewati lapisan membran semi-permeabel ini dan bergabung dengan gugus hidrofilik dan ion pada makromolekul resin superabsorben, mengurangi konsentrasi ion bergerak, sehingga menunjukkan penyerapan dan pembengkakan air yang tinggi. Proses adsorpsi ini berlanjut hingga perbedaan tekanan osmotik yang disebabkan oleh perbedaan konsentrasi ion bergerak sama dengan ketahanan terhadap pemuaian lebih lanjut yang disebabkan oleh gaya kohesif jaringan molekul resin polimer. Keunggulan resin superabsorben yang dibuat dari selulosa adalah: laju penyerapan air sedang, kecepatan penyerapan air cepat, ketahanan air garam yang baik, tidak beracun, nilai pH mudah diatur, dapat terdegradasi di alam, dan biaya rendah, sehingga memiliki jangkauan yang luas. berbagai kegunaan. Dapat digunakan sebagai bahan penghambat air, pengkondisi tanah, dan bahan penahan air dalam industri dan pertanian. Selain itu, memiliki prospek pengembangan dan penerapan yang baik di bidang kesehatan, pangan, mikrobiologi, dan pengobatan.

2. Bagian percobaan

2.1 Prinsip percobaan

Pembuatan resin superabsorben serat kapas terutama untuk membentuk struktur ikatan silang dengan tingkat substitusi yang rendah pada kulit serat. Ikatan silang pada senyawa yang umumnya mempunyai dua atau lebih gugus fungsi reaktif. Gugus fungsi yang mampu berikatan silang antara lain vinil, hidroksil, karboksil, urea, asam klorida, oksiran, nitril, dll. Rasio penyerapan air dari resin superabsorben yang dibuat dengan bahan pengikat silang berbeda berbeda-beda. Pada percobaan ini digunakan N,N-methylenebisacrylamide sebagai bahan pengikat silang, dengan langkah-langkah sebagai berikut:

(1) Selulosa (Rcell) bereaksi dengan larutan basa menghasilkan selulosa alkali, dan reaksi alkalisasi selulosa merupakan reaksi eksotermik yang cepat. Menurunkan suhu kondusif bagi pembentukan serat alkali dan dapat menghambat hidrolisisnya. Menambahkan alkohol dapat meningkatkan gangguan selulosa, yang bermanfaat untuk alkalisasi dan eterifikasi selanjutnya.

RselOH+NaOH→RselONa+H2O

(2) Selulosa alkali dan asam monokloroasetat menghasilkan natrium karboksimetil selulosa, dan reaksi eterifikasi termasuk dalam reaksi substitusi nukleofilik:

RselONa+ClCH2COONa→RselOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-methylenebisacrylamide dihubungkan silang untuk mendapatkan resin penyerap super. Karena masih terdapat sejumlah besar gugus hidroksil pada rantai molekul serat karboksimetil, ionisasi gugus hidroksil selulosa dan ionisasi ikatan rangkap akriloil pada rantai molekul N, N-methylenebisacrylamide dapat dipicu oleh aksi tersebut. katalisis alkali, dan kemudian ikatan silang antara rantai molekul selulosa terjadi melalui kondensasi Michael, dan segera mengalami pertukaran proton dengan air menjadi resin superabsorben selulosa yang tidak larut dalam air.

2.2 Bahan mentah dan instrumen

Bahan baku: kapas penyerap (dipotong menjadi serat), natrium hidroksida, asam monokloroasetat, N, N-methylenebisacrylamide, etanol absolut, aseton.

Peralatan: labu leher tiga, pengaduk elektrik, kondensor refluks, labu penyaring isap, corong Buchner, oven pengering vakum, pompa vakum air sirkulasi.

2.3 Metode persiapan

2.3.1 Alkalinisasi

Tambahkan 1 g kapas penyerap ke dalam botol berleher tiga, kemudian tambahkan larutan natrium hidroksida dan etanol absolut dalam jumlah tertentu, jaga suhu di bawah suhu kamar, dan aduk sebentar.

2.3.2 Eterifikasi

Tambahkan sejumlah asam kloroasetat dan aduk selama 1 jam.

2.3.2 Tautan silang

Pada tahap eterifikasi selanjutnya, N,N-methylenebisacrylamide ditambahkan secara proporsional untuk melakukan ikatan silang, dan diaduk pada suhu kamar selama 2 jam.

2.3.4 Pasca pemrosesan

Gunakan asam asetat glasial untuk mengatur nilai pH menjadi 7, bersihkan garam dengan etanol, bilas air dengan aseton, saring dengan penyedot, dan keringkan vakum selama 4 jam (sekitar 60°C, derajat vakum 8.8kPa) untuk mendapatkan produk filamen kapas putih.

2.4 Pengujian analitik

Laju penyerapan air (WRV) ditentukan dengan cara pengayakan, yaitu 1 gram produk (G) dimasukkan ke dalam gelas kimia berisi 100 ml air suling (V1), direndam selama 24 jam, disaring melalui ayakan baja tahan karat 200 mesh. , dan air di bagian bawah layar ditampung (V2). Rumus perhitungannya adalah sebagai berikut: WRV=(V1-V2)/G.

3. Hasil dan pembahasan

3.1 Pemilihan kondisi reaksi alkalisasi

Dalam proses produksi selulosa alkali melalui aksi serat kapas dan larutan alkali, kondisi proses mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap kinerja produk. Ada banyak faktor dalam reaksi alkalisasi. Untuk kemudahan observasi, metode desain eksperimen ortogonal diadopsi.

Kondisi lain: Pelarutnya adalah 20ml etanol absolut, perbandingan alkali dengan zat eterifikasi (mol/md) adalah 3:1, dan zat pengikat silang adalah 0,05g.

Hasil percobaan menunjukkan: hubungan primer dan sekunder: C>A>B, rasio terbaik: A3B3C3. Konsentrasi alkali merupakan faktor terpenting dalam reaksi alkalisasi. Konsentrasi alkali yang tinggi kondusif untuk pembentukan selulosa alkali. Namun perlu diperhatikan bahwa semakin tinggi konsentrasi alkali, semakin besar pula kandungan garam pada resin superabsorben yang dibuat. Oleh karena itu, pada saat mencuci garam dengan etanol, cucilah beberapa kali untuk memastikan garam pada produk telah hilang, agar tidak mempengaruhi daya serap air pada produk.

3.2 Pengaruh dosis zat pengikat silang terhadap produk WRV

Kondisi percobaan adalah: 20ml etanol absolut, perbandingan alkali dan bahan eterifikasi 2,3:1, 20ml alkali, dan alkalisasi 90 menit.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa jumlah zat pengikat silang mempengaruhi derajat ikatan silang CMC-Na. Tautan silang yang berlebihan menyebabkan struktur jaringan yang ketat di ruang produk, yang ditandai dengan tingkat penyerapan air yang rendah dan elastisitas yang buruk setelah penyerapan air; bila jumlah zat pengikat silang sedikit, ikatan silang tidak lengkap, dan terdapat produk yang larut dalam air, yang juga mempengaruhi laju penyerapan air. Jika jumlah bahan pengikat silang kurang dari 0,06g maka laju penyerapan air meningkat seiring dengan bertambahnya jumlah bahan pengikat silang, bila jumlah bahan pengikat silang lebih dari 0,06g maka laju penyerapan air menurun. dengan jumlah agen pengikat silang. Oleh karena itu, dosis bahan pengikat silang adalah sekitar 6% dari massa serat kapas.

3.3 Pengaruh kondisi eterifikasi pada produk WRV

Kondisi percobaan adalah: konsentrasi alkali 40%; volume alkali 20ml; etanol absolut 20ml; dosis agen pengikat silang 0,06g; alkalisasi 90 menit.

Dari rumus reaksi kimia, perbandingan alkali-eter (NaOH:CICH2-COOH) seharusnya 2:1, namun sebenarnya jumlah alkali yang digunakan lebih besar dari perbandingan tersebut, karena konsentrasi alkali bebas tertentu harus dijamin dalam sistem reaksi. , karena: tertentu Konsentrasi basa bebas yang lebih tinggi kondusif bagi selesainya reaksi alkalisasi; reaksi ikatan silang harus dilakukan dalam kondisi basa; beberapa reaksi samping mengkonsumsi alkali. Namun, jika jumlah alkali yang ditambahkan terlalu banyak, serat alkali akan terdegradasi secara serius, dan pada saat yang sama, efisiensi bahan eterifikasi akan berkurang. Eksperimen menunjukkan bahwa rasio alkali terhadap eter adalah sekitar 2,5:1.

3.4 Pengaruh jumlah pelarut

Kondisi percobaan adalah: konsentrasi alkali 40%; dosis alkali 20ml; rasio alkali-eter 2,5:1; dosis agen pengikat silang 0,06g, alkalisasi 90 menit.

Etanol anhidrat pelarut berperan untuk mendispersi, menghomogenisasi dan menjaga keadaan bubur sistem, yang bermanfaat untuk membubarkan dan mentransfer panas yang dilepaskan selama pembentukan selulosa alkali, dan dapat mengurangi reaksi hidrolisis selulosa alkali, sehingga memperoleh seragam selulosa. Namun jika jumlah alkohol yang ditambahkan terlalu banyak maka alkali dan natrium monokloroasetat akan larut di dalamnya, konsentrasi reaktan akan menurun, laju reaksi akan menurun, dan juga akan berdampak buruk pada ikatan silang selanjutnya. Bila jumlah etanol absolut 20ml maka nilai WRVnya besar.

Singkatnya, kondisi yang paling cocok untuk membuat resin superabsorben dari kapas penyerap yang bersifat alkali dan karboksimetil selulosa tereterifikasi yang dihubungkan silang oleh N, N-methylenebisacrylamide adalah: konsentrasi alkali 40%, bebas pelarut 20ml air dan etanol, rasio alkali terhadap eter adalah 2,5:1, dan dosis bahan pengikat silang adalah 0,06g (6% dari jumlah serat kapas).