Abstrak:Untuk menggantikan bubur polivinil alkohol (PVA) yang tidak dapat terurai, selulosa batang rami eter-hidroksipropil metilselulosa dibuat dari batang rami limbah pertanian, dan dicampur dengan pati tertentu untuk membuat bubur. Benang campuran poliester-katun T/C65/35 berukuran 14,7 tex dan kinerja ukurannya diuji. Proses produksi hidroksipropil metilselulosa yang optimal adalah sebagai berikut: fraksi massa alkali adalah 35%; rasio kompresi selulosa alkali adalah 2,4; Perbandingan volume cairan metana dan propilena oksida adalah 7:3; encerkan dengan isopropanol ; tekanan reaksinya adalah 2 . 0MPa. Ukuran yang dibuat dengan mencampurkan hidroksipropil metilselulosa dan pati spesifik memiliki COD lebih rendah dan lebih ramah lingkungan, serta semua indikator ukuran dapat menggantikan ukuran PVA.
Kata kunci:tangkai rami; selulosa eter batang rami; polivinil alkohol; ukuran selulosa eter
0.Kata pengantar
Tiongkok merupakan salah satu negara dengan sumber daya jerami yang relatif kaya. Hasil panen lebih dari 700 juta ton, dan tingkat pemanfaatan jerami hanya 3% setiap tahun. Sejumlah besar sumber daya jerami belum dimanfaatkan. Jerami merupakan bahan baku lignoselulosa alami yang kaya, yang dapat digunakan dalam pakan, pupuk, turunan selulosa dan produk lainnya.
Saat ini, menghilangkan pencemaran air limbah dalam proses produksi tekstil telah menjadi salah satu sumber pencemaran terbesar. Kebutuhan oksigen kimia PVA sangat tinggi. Air limbah industri yang dihasilkan oleh PVA pada proses pencetakan dan pencelupan dibuang ke sungai akan menghambat bahkan merusak respirasi organisme air. Selain itu, PVA memperburuk pelepasan dan migrasi logam berat dalam sedimen di badan air, sehingga menyebabkan masalah lingkungan yang lebih serius. Untuk melakukan penelitian penggantian PVA dengan green slurry, tidak hanya perlu memenuhi persyaratan proses sizing, tetapi juga meminimalkan pencemaran air dan udara selama proses sizing.
Dalam penelitian ini, selulosa batang rami eter-hidroksipropil metilselulosa (HPMC) dibuat dari batang rami limbah pertanian, dan proses produksinya dibahas. Dan campurkan hidroksipropil metilselulosa dan ukuran pati tertentu sebagai ukuran pengukuran, bandingkan dengan ukuran PVA, dan diskusikan kinerja pengukurannya.
1. Eksperimen
1 . 1 Bahan dan instrumen
Tangkai rami, Heilongjiang; benang campuran poliester-katun T/C65/3514.7 tex; selulosa batang rami buatan sendiri eter-hidroksipropil metilselulosa; FS-101, pati termodifikasi, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, kelas premium; propilen oksida, asam asetat glasial, natrium hidroksida, isopropanol, murni secara analitik; metil klorida, nitrogen dengan kemurnian tinggi.
Ketel reaksi GSH-3L, penangas air pengadukan magnetis tampilan digital JRA-6, oven pengering suhu konstan pemanas listrik DHG-9079A, agitator mekanis overhead IKARW-20, mesin pengukur sampel ESS-1000, pengukur kekuatan benang tunggal elektronik YG 061/PC, Penguji abrasi benang terkomputerisasi LFY-109B.
1.2 Pembuatan hidroksipropil metilselulosa
1. 2. 1 Pembuatan serat alkali
Belah batang rami, hancurkan hingga berukuran 20 mesh dengan alat penyemprot, tambahkan bubuk batang rami ke dalam larutan NaOH 35%, dan rendam pada suhu kamar selama 1 . 5 ~ 2 . 0 jam. Peras serat alkali yang diresapi sehingga perbandingan massa alkali, selulosa, dan air adalah 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reaksi eterifikasi
Masukkan selulosa alkali yang telah disiapkan ke dalam ketel reaksi, tambahkan 100 mL isopropanol sebagai pengencer, tambahkan cairan 140 mL metil klorida dan 60 mL propilen oksida, vakum, dan tekan hingga 2 . 0 MPa, naikkan suhu secara perlahan hingga 45°C selama 1-2 jam, dan bereaksi pada 75°C selama 1-2 jam untuk menghasilkan hidroksipropil metilselulosa.
1. 2. 3 Pasca-pemrosesan
Sesuaikan pH selulosa eter yang dieterifikasi dengan asam asetat glasial menjadi 6. 5 ~ 7 . 5, dicuci dengan propanol tiga kali, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 85°C.
1.3 Proses produksi hidroksipropil metilselulosa
1. 3. 1 Pengaruh kecepatan putaran pada pembuatan selulosa eter
Biasanya reaksi eterifikasi merupakan reaksi heterogen dari dalam ke dalam. Jika tidak ada tenaga luar maka zat eterifikasi akan sulit masuk ke dalam kristalisasi selulosa, sehingga perlu dilakukan penggabungan sempurna zat eterifikasi dengan selulosa melalui pengadukan. Pada penelitian ini digunakan reaktor berpengaduk bertekanan tinggi. Setelah percobaan dan demonstrasi berulang kali, kecepatan putaran yang dipilih adalah 240-350 putaran/menit.
1. 3. 2 Pengaruh konsentrasi alkali pada pembuatan selulosa eter
Alkali dapat merusak struktur kompak selulosa hingga membuatnya membengkak, dan bila pembengkakan daerah amorf dan daerah kristalin cenderung konsisten, eterifikasi akan berjalan lancar. Dalam proses produksi selulosa eter, jumlah alkali yang digunakan dalam proses alkalisasi selulosa mempunyai pengaruh yang besar terhadap efisiensi eterifikasi produk eterifikasi dan derajat substitusi gugus. Dalam proses pembuatan hidroksipropil metilselulosa, seiring dengan meningkatnya konsentrasi alkali, kandungan gugus metoksil juga meningkat; sebaliknya, ketika konsentrasi alkali menurun, hidroksipropil metilselulosa Kandungan basanya lebih besar. Kandungan gugus metoksi berbanding lurus dengan konsentrasi alkali; kandungan hidroksipropil berbanding terbalik dengan konsentrasi alkali. Fraksi massa NaOH dipilih sebesar 35% setelah pengujian berulang.
1. 3. 3 Pengaruh rasio pengepresan selulosa alkali pada pembuatan selulosa eter
Tujuan pengepresan serat alkali adalah untuk mengontrol kadar air selulosa alkali. Ketika rasio pengepresan terlalu kecil, kadar air meningkat, konsentrasi alkali menurun, laju eterifikasi menurun, dan zat eterifikasi terhidrolisis dan reaksi samping meningkat. , efisiensi eterifikasi sangat berkurang. Jika rasio pengepresan terlalu besar, kadar air berkurang, selulosa tidak dapat membengkak, dan tidak memiliki reaktivitas, serta zat eterifikasi tidak dapat bersentuhan sepenuhnya dengan selulosa alkali, dan reaksinya tidak merata. Setelah banyak pengujian dan perbandingan pengepresan, ditentukan bahwa perbandingan massa alkali, air dan selulosa adalah 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Pengaruh suhu pada pembuatan selulosa eter
Dalam proses pembuatan hidroksipropil metilselulosa, terlebih dahulu kendalikan suhu pada 50-60 °C dan jaga pada suhu konstan selama 2 jam. Reaksi hidroksipropilasi dapat dilakukan pada suhu sekitar 30 ℃, dan laju reaksi hidroksipropilasi meningkat pesat pada 50 ℃; naikkan suhu secara perlahan hingga 75 ℃, dan kendalikan suhu selama 2 jam. Pada suhu 50°C, reaksi metilasi hampir tidak bereaksi, pada suhu 60°C, laju reaksi lambat, dan pada suhu 75°C, laju reaksi metilasi sangat dipercepat.
Pembuatan hidroksipropil metilselulosa dengan kontrol suhu multi-tahap tidak hanya dapat mengontrol keseimbangan gugus metoksil dan hidroksipropil, tetapi juga membantu mengurangi reaksi samping dan pasca perawatan, serta memperoleh produk dengan struktur yang wajar.
1. 3. 5 Pengaruh rasio dosis zat eterifikasi pada sediaan selulosa eter
Karena hidroksipropil metilselulosa adalah eter campuran non-ionik yang khas, gugus metil dan hidroksipropil disubstitusi pada rantai makromolekul hidroksipropil metilselulosa yang berbeda, yaitu C yang berbeda pada setiap posisi cincin glukosa. Sebaliknya, rasio distribusi metil dan hidroksipropil memiliki dispersi dan keacakan yang lebih besar. Kelarutan HPMC dalam air berhubungan dengan kandungan gugus metoksi. Bila kandungan gugus metoksinya rendah, maka dapat dilarutkan dalam alkali kuat. Ketika kandungan metoksil meningkat, ia menjadi lebih sensitif terhadap pembengkakan air. Semakin tinggi kandungan metoksinya, semakin baik kelarutannya dalam air, dan dapat diformulasikan menjadi slurry.
Jumlah zat eterifikasi metil klorida dan propilen oksida berdampak langsung terhadap kandungan metoksil dan hidroksipropil. Untuk menyiapkan hidroksipropil metilselulosa dengan kelarutan air yang baik, rasio volume cairan metil klorida dan propilen oksida dipilih 7:3.
1.3.6 Proses produksi hidroksipropil metilselulosa yang optimal
Peralatan reaksinya adalah reaktor berpengaduk bertekanan tinggi; kecepatan putaran 240-350 putaran/menit; fraksi massa alkali adalah 35%; rasio kompresi selulosa alkali adalah 2,4; Hidroksipropoksilasi pada 50°C selama 2 jam, metoksilasi pada 75°C selama 2 jam; perbandingan volume cairan zat eterifikasi metil klorida dan propilena oksida 7:3; kekosongan; tekanan 2 . 0 MPa; pengencernya adalah isopropanol.
2. Deteksi dan penerapan
2.1 SEM selulosa rami dan selulosa alkali
Membandingkan selulosa rami yang tidak diolah dan selulosa rami yang diolah dengan NaOH 35%, terlihat jelas bahwa selulosa yang dialkalisasi memiliki retakan permukaan yang lebih banyak, luas permukaan yang lebih besar, aktivitas yang lebih tinggi, dan reaksi eterifikasi yang lebih mudah.
2.2 Penentuan Spektroskopi Inframerah
Selulosa diekstraksi dari batang rami setelah perawatan dan spektrum inframerah HPMC dibuat dari selulosa batang rami. Diantaranya, pita serapan kuat dan lebar pada 3295 cm -1 merupakan pita serapan vibrasi regangan gugus hidroksil asosiasi HPMC, pita serapan pada 1250 ~ 1460 cm -1 merupakan pita serapan CH, CH2 dan CH3, serta pita serapan pita pada 1600 cm -1 merupakan pita serapan air pada pita serapan polimer. Pita serapan pada 1025cm -1 merupakan pita serapan C — O — C dalam polimer.
2.3 Penentuan viskositas
Ambil sampel selulosa eter batang ganja yang telah disiapkan dan tambahkan ke dalam gelas kimia untuk menyiapkan larutan berair 2%, aduk rata, ukur viskositas dan kestabilan viskositas dengan viskometer, dan ukur viskositas rata-rata sebanyak 3 kali. Viskositas sampel selulosa eter batang ganja yang disiapkan adalah 11. 8 mPa·s.
2.4 Aplikasi ukuran
2.4.1 Konfigurasi bubur
Bubur tersebut dibuat menjadi 1000mL bubur dengan fraksi massa 3,5%, diaduk rata dengan mixer, kemudian dimasukkan ke dalam penangas air dan dipanaskan hingga 95°C selama 1 jam. Pada saat yang sama, perhatikan bahwa wadah pemasakan ampas harus tertutup rapat untuk mencegah konsentrasi bubur meningkat karena penguapan air.
2.4.2 pH formulasi bubur, kemampuan larut dan COD
Campurkan hidroksipropil metil selulosa dan ukuran pati tertentu untuk membuat bubur (1#~4#), dan bandingkan dengan bubur formula PVA (0#) untuk menganalisis pH, kemampuan larut dan COD. Benang campuran poliester-katun T/C65/3514.7 tex diukur pada mesin pengukur sampel ESS1000, dan kinerja pengukurannya dianalisis.
Terlihat bahwa selulosa eter batang rami buatan sendiri dan pati spesifik ukuran 3 # merupakan formulasi ukuran optimal: 25% selulosa eter batang rami, 65% pati termodifikasi, dan 10% FS-101.
Semua data ukuran sebanding dengan data ukuran ukuran PVA, menunjukkan bahwa ukuran campuran hidroksipropil metilselulosa dan pati spesifik memiliki kinerja ukuran yang baik; pHnya mendekati netral; hidroksipropil metilselulosa dan pati spesifik COD (17459,2 mg/L) dari ukuran campuran pati spesifik secara signifikan lebih rendah dibandingkan dengan ukuran PVA (26448,0 mg/L), dan kinerja perlindungan lingkungannya baik.
3. Kesimpulan
Proses produksi optimal untuk menyiapkan selulosa eter-hidroksipropil metilselulosa batang rami untuk ukuran adalah sebagai berikut: reaktor berpengaduk bertekanan tinggi dengan kecepatan putaran 240-350 putaran/menit, fraksi massa alkali 35%, dan rasio kompresi selulosa alkali 2,4, suhu metilasi 75 ℃, dan suhu hidroksipropilasi 50 ℃, masing-masing dipertahankan selama 2 jam, perbandingan volume cairan metil klorida dan propilen oksida 7:3, vakum, tekanan reaksi 2,0 MPa, isopropanol adalah pengencernya.
Selulosa eter batang rami digunakan untuk menggantikan ukuran PVA untuk ukuran, dan rasio ukuran optimal adalah: 25% selulosa eter batang rami, 65% pati termodifikasi, dan 10% FS-101. PH bubur adalah 6,5 dan COD (17459,2 mg/L) secara signifikan lebih rendah dibandingkan dengan bubur PVA (26448,0 mg/L), menunjukkan kinerja lingkungan yang baik.
Selulosa eter tangkai rami digunakan sebagai pengganti ukuran PVA untuk mengukur benang campuran poliester-kapas T/C 65/3514.7tex. Indeks ukurannya setara. Selulosa eter batang rami baru dan ukuran campuran pati yang dimodifikasi dapat menggantikan ukuran PVA.
Waktu posting: 20 Februari 2023