Selulosa Eter Non-ionik dengan Kromatografi Gas

Kandungan substituen dalam selulosa eter non-ionik ditentukan dengan kromatografi gas, dan hasilnya dibandingkan dengan titrasi kimia dalam hal waktu, pengoperasian, akurasi, pengulangan, biaya, dll., dan suhu kolom dibahas. Pengaruh kondisi kromatografi seperti panjang kolom terhadap efek pemisahan. Hasilnya menunjukkan bahwa kromatografi gas merupakan metode analisis yang patut dipopulerkan.
Kata kunci: selulosa eter nonionik; kromatografi gas; konten pengganti

Eter selulosa nonionik termasuk metilselulosa (MC), hidroksipropilmetilselulosa (HPMC), hidroksietilselulosa (HEC), dll. Bahan-bahan ini banyak digunakan dalam pengobatan, makanan, minyak bumi, dll. Karena kandungan substituen mempunyai pengaruh yang besar terhadap kinerja non-ionik. bahan selulosa eter ionik, perlu dilakukan penentuan kandungan substituen secara akurat dan cepat. Saat ini, sebagian besar produsen dalam negeri mengadopsi metode titrasi kimia tradisional untuk analisis, yang membutuhkan banyak tenaga kerja dan sulit untuk menjamin keakuratan dan pengulangan. Oleh karena itu, makalah ini mempelajari metode penentuan kandungan substituen selulosa eter nonionik dengan kromatografi gas, menganalisis faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengujian, dan memperoleh hasil yang baik.

1. Eksperimen
1.1 Instrumen
Kromatografi gas GC-7800, diproduksi oleh Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagen
Hidroksipropil metilselulosa (HPMC), hidroksietilselulosa (HEC), buatan sendiri; metil iodida, etil iodida, isopropana iodida, asam hidroiodik (57%), toluena, asam adipat, o-di Toluena memiliki tingkat analitis.
1.3 Penentuan kromatografi gas
1.3.1 Kondisi kromatografi gas
Kolom baja tahan karat ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); suhu ruang penguapan 200°C; detektor: TCD, 200°C; suhu kolom 100°C; gas pembawa: H2, 40 mL/mnt.
1.3.2 Persiapan larutan standar
(1) Pembuatan larutan standar internal: Ambil sekitar 6,25 g toluena dan masukkan ke dalam labu takar 250 mL, encerkan hingga tanda batas dengan o-xilena, kocok rata dan sisihkan.
(2) Persiapan larutan standar: sampel yang berbeda memiliki larutan standar yang sesuai, dan sampel HPMC diambil sebagai contoh di sini. Dalam vial yang sesuai, tambahkan sejumlah asam adipat, 2 mL asam hidroiodik dan larutan standar internal, dan timbang vial secara akurat. Tambahkan iodoisopropana secukupnya, timbang, dan hitung jumlah iodoisopropana yang ditambahkan. Tambahkan lagi metil iodida, timbang sama rata, hitung banyaknya metil iodida yang ditambahkan. Getarkan sepenuhnya, diamkan hingga stratifikasi, dan jauhkan dari cahaya untuk digunakan nanti.
1.3.3 Persiapan larutan sampel
Timbang secara akurat 0,065 g sampel HPMC kering ke dalam reaktor berdinding tebal 5 mL, tambahkan asam adipat dengan berat yang sama, 2 mL larutan standar internal dan asam hidroiodik, segera tutup botol reaksi, dan timbang secara akurat. Kocok, dan panaskan pada suhu 150°C selama 60 menit, sambil dikocok dengan baik selama periode tersebut. Dinginkan dan timbang. Jika kehilangan berat sebelum dan sesudah reaksi lebih besar dari 10 mg, maka larutan sampel tidak valid dan larutan perlu dibuat ulang. Setelah larutan sampel didiamkan untuk stratifikasi, ambil 2 μL larutan fase organik atas dengan hati-hati, masukkan ke dalam kromatografi gas, dan catat spektrumnya. Sampel selulosa eter non-ionik lainnya diperlakukan serupa dengan HPMC.
1.3.4 Prinsip pengukuran
Mengambil HPMC sebagai contoh, ini adalah eter campuran alkil hidroksialkil selulosa, yang dipanaskan bersama dengan asam hidroiodik untuk memutus semua ikatan metoksil dan hidroksipropoksil eter dan menghasilkan iodoalkana yang sesuai.
Dalam kondisi suhu tinggi dan kedap udara, dengan asam adipat sebagai katalis, HPMC bereaksi dengan asam hidroiodik, dan metoksil serta hidroksipropoksil diubah menjadi metil iodida dan isopropana iodida. Menggunakan o-xylene sebagai penyerap dan pelarut, peran katalis dan penyerap adalah untuk mendorong reaksi hidrolisis lengkap. Toluena dipilih sebagai larutan standar internal, dan metil iodida dan isopropana iodida digunakan sebagai larutan standar. Berdasarkan luas puncak standar internal dan larutan standar, kandungan metoksil dan hidroksipropoksil dalam sampel dapat dihitung.

2. Hasil dan pembahasan
Kolom kromatografi yang digunakan pada percobaan ini bersifat non-polar. Berdasarkan titik didih masing-masing komponen, urutan puncaknya adalah metil iodida, isopropana iodida, toluena dan o-xilena.
2.1 Perbandingan antara kromatografi gas dan titrasi kimia
Penentuan kandungan metoksil dan hidroksipropoksil HPMC dengan titrasi kimia sudah relatif matang, dan saat ini terdapat dua metode yang umum digunakan: metode Farmakope dan metode perbaikan. Namun, kedua metode kimia ini memerlukan persiapan larutan dalam jumlah besar, pengoperasiannya rumit, memakan waktu, dan sangat dipengaruhi oleh faktor eksternal. Secara relatif, kromatografi gas sangat sederhana, mudah dipelajari dan dipahami.
Hasil kadar metoksil (w1) dan kadar hidroksipropoksil (w2) dalam HPMC ditentukan masing-masing dengan kromatografi gas dan titrasi kimia. Terlihat hasil dari kedua metode ini sangat mirip, hal ini menunjukkan bahwa kedua metode tersebut dapat menjamin keakuratan hasil.
Membandingkan titrasi kimia dan kromatografi gas dalam hal konsumsi waktu, kemudahan pengoperasian, pengulangan, dan biaya, hasilnya menunjukkan bahwa keunggulan terbesar kromatografi fasa adalah kemudahan, kecepatan, dan efisiensi tinggi. Tidak perlu menyiapkan reagen dan larutan dalam jumlah besar, dan hanya membutuhkan waktu lebih dari sepuluh menit untuk mengukur sampel, dan waktu sebenarnya yang dihemat akan lebih besar daripada statistik. Pada metode titrasi kimia, kesalahan manusia dalam menilai titik akhir titrasi cukup besar, sedangkan hasil uji kromatografi gas tidak banyak dipengaruhi oleh faktor manusia. Selain itu, kromatografi gas adalah teknik pemisahan yang memisahkan produk reaksi dan mengukurnya. Jika dapat bekerja sama dengan alat ukur lain, seperti GC/MS, GC/FTIR, dll., maka dapat digunakan untuk mengidentifikasi beberapa sampel kompleks yang tidak diketahui (serat termodifikasi) Produk eter polos) yang sangat menguntungkan, tidak tertandingi oleh titrasi kimia . Selain itu, reprodusibilitas hasil kromatografi gas lebih baik dibandingkan dengan titrasi kimia.
Kerugian dari kromatografi gas adalah biayanya yang tinggi. Biaya pendirian stasiun kromatografi gas hingga pemeliharaan instrumen dan pemilihan kolom kromatografi lebih tinggi dibandingkan dengan metode titrasi kimia. Konfigurasi instrumen dan kondisi pengujian yang berbeda juga akan mempengaruhi hasil, seperti jenis Detektor, kolom kromatografi dan pilihan fase diam, dll.
2.2 Pengaruh kondisi kromatografi gas terhadap hasil penentuan
Untuk percobaan kromatografi gas, kuncinya adalah menentukan kondisi kromatografi yang tepat untuk memperoleh hasil yang lebih akurat. Dalam percobaan ini, hidroksietilselulosa (HEC) dan hidroksipropilmetilselulosa (HPMC) digunakan sebagai bahan baku, dan pengaruh dua faktor, suhu kolom dan panjang kolom, dipelajari.
Bila derajat pemisahan R ≥ 1,5 disebut pemisahan sempurna. Menurut ketentuan “Farmakope Tiongkok”, R harus lebih besar dari 1,5. Dikombinasikan dengan suhu kolom pada tiga suhu, resolusi masing-masing komponen lebih besar dari 1,5, yang memenuhi persyaratan pemisahan dasar, yaitu R90°C>R100°C>R110°C. Mengingat faktor tailing, faktor tailing r>1 adalah puncak tailing, r<1 adalah puncak depan, dan semakin dekat r ke 1, semakin baik kinerja kolom kromatografi. Untuk toluena dan etil iodida, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene merupakan pelarut dengan titik didih tertinggi, R90°C
Pengaruh panjang kolom terhadap hasil percobaan menunjukkan bahwa pada kondisi yang sama, hanya panjang kolom kromatografi yang berubah. Dibandingkan dengan kolom kemas 3m dan 2m, hasil analisis dan resolusi kolom 3m lebih baik, dan semakin panjang kolom maka efisiensi kolom semakin baik. Semakin tinggi nilainya, semakin dapat diandalkan hasilnya.

3. Kesimpulan
Asam hidroiodik digunakan untuk menghancurkan ikatan eter selulosa eter non-ionik untuk menghasilkan molekul kecil iodida, yang dipisahkan dengan kromatografi gas dan diukur dengan metode standar internal untuk mendapatkan kandungan substituen. Selain hidroksipropil metilselulosa, selulosa eter yang cocok untuk metode ini meliputi hidroksietil selulosa, hidroksietil metil selulosa, dan metil selulosa, dan metode pengolahan sampelnya serupa.
Dibandingkan dengan metode titrasi kimia tradisional, analisis kromatografi gas terhadap kandungan substituen selulosa eter non-ionik memiliki banyak keunggulan. Prinsipnya sederhana dan mudah dipahami, pengoperasiannya mudah, dan tidak perlu menyiapkan obat dan reagen dalam jumlah besar, sehingga sangat menghemat waktu analisis. Hasil yang diperoleh dengan metode ini konsisten dengan hasil yang diperoleh melalui titrasi kimia.
Saat menganalisis kandungan substituen dengan kromatografi gas, sangat penting untuk memilih kondisi kromatografi yang sesuai dan optimal. Secara umum, mengurangi suhu kolom atau menambah panjang kolom dapat secara efektif meningkatkan resolusi, namun harus berhati-hati untuk mencegah komponen mengembun di kolom karena suhu kolom terlalu rendah.
Saat ini sebagian besar produsen dalam negeri masih menggunakan titrasi kimia untuk menentukan kandungan substituen. Namun, mengingat kelebihan dan kekurangan berbagai aspek, kromatografi gas adalah metode pengujian yang sederhana dan cepat yang patut dipromosikan dari perspektif tren perkembangan.