Nama metode: hypromellose — penentuan hidroksipropoksi — penentuan hidroksipropoksi
Lingkup penerapan: Metode ini menggunakan metode penentuan hidroksipropoksi untuk mengetahui kandungan hidroksipropoksi dalam hypromellose.
Metode ini berlaku untuk hypromellose.
Prinsip metode: Hitung kandungan hidroksipropoksi dalam produk uji sesuai dengan metode penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. 30% (g/g) larutan kromium trioksida
2. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02mol/L)
3. Larutan indikator fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Encerkan asam sulfat
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L)
8. Larutan indikator pati
peralatan:
Persiapan sampel: 1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02mol/L)
Persiapan: Ambil 5,6mL larutan natrium hidroksida jenuh bening, tambahkan air dingin yang baru direbus hingga menjadi 1000mL.
Kalibrasi: Ambil sekitar 6g kalium hidrogen ftalat standar yang dikeringkan pada suhu 105°C hingga berat konstan, timbang secara akurat, tambahkan 50mL air dingin yang baru direbus, kocok agar larut sebanyak mungkin; tambahkan 2 tetes larutan indikator fenolftalein, gunakan titrasi cair ini, bila mendekati titik akhir, kalium hidrogen ftalat harus larut sempurna, dan dititrasi hingga larutan menjadi merah muda. Setiap 1mL larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/L) setara dengan 20,42mg kalium hidrogen ftalat. Hitung konsentrasi larutan ini berdasarkan konsumsi larutan ini dan jumlah kalium hidrogen ftalat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali hingga konsentrasinya 0,02 mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilen dan simpan dalam keadaan tertutup rapat; Sumbatnya terdapat 2 lubang, masing-masing lubang dimasukkan 1 tabung kaca, 1 tabung dihubungkan dengan tabung soda kapur, dan 1 tabung digunakan untuk menyedot cairan.
2. Larutan indikator fenolftalein
Ambil 1g fenolftalein, tambahkan 100mL etanol hingga larut
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L)
Persiapan: Ambil 26g natrium tiosulfat dan 0,20g natrium karbonat anhidrat, tambahkan air dingin segar secukupnya hingga larut ke dalam 1000mL, kocok rata, dan saring setelah didiamkan selama 1 bulan.
Kalibrasi: ambil sekitar 0,15g kalium dikromat standar yang dikeringkan pada suhu 120°C dengan berat konstan, timbang secara akurat, masukkan ke dalam botol yodium, tambahkan 50mL air hingga larut, tambahkan 2,0g kalium iodida, kocok perlahan hingga larut, tambahkan 40mL asam sulfat encer, Kocok rata dan tutup rapat; setelah 10 menit di tempat gelap, tambahkan 250mL air hingga encer, dan bila larutan sudah dititrasi hingga mendekati titik akhir, tambahkan 3mL larutan indikator kanji, lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang dan berubah menjadi hijau cerah, dan hasil titrasi digunakan sebagai koreksi Uji Coba kosong. Setiap 1mL natrium tiosulfat (0,1mol/L) setara dengan 4,903g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan sesuai dengan konsumsi larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali hingga konsentrasinya 0,02 mol/L.
Jika suhu ruangan di atas 25°C, suhu larutan reaksi dan air pengenceran harus didinginkan hingga sekitar 20°C.
4. Larutan indikator pati
Ambil 0,5g pati larut, tambahkan 5mL air dan aduk rata, lalu tuangkan perlahan ke dalam 100mL air mendidih, aduk sambil menambahkan, terus mendidih selama 2 menit, biarkan dingin, tuangkan supernatan, dan dapatkan. Solusi ini harus baru disiapkan sebelum digunakan.
Langkah-langkah pengoperasian: Ambil 0,1g produk ini, timbang secara akurat, masukkan ke dalam botol destilasi D, tambahkan 10mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tabung B penghasil uap dengan air sampai ke sambungannya, dan sambungkan unit distilasi. Rendam B dan D dalam penangas minyak (bisa berupa gliserin), sesuaikan ketinggian cairan penangas minyak dengan ketinggian cairan larutan kadmium triklorida dalam botol D, nyalakan air pendingin, dan bila perlu, biarkan aliran nitrogen mengalir masuk dan mengontrol laju alirannya menjadi 1 gelembung per detik. Dalam waktu 30 menit, naikkan suhu penangas minyak menjadi 155ºC, dan pertahankan suhu tersebut hingga 50 mL destilat terkumpul, keluarkan tabung kondensor dari kolom fraksinasi, bilas dengan air, cuci dan tiriskan ke dalam cairan yang terkumpul, tambahkan 3 teteskan larutan indikator fenolftalein, dan gunakan Titrasi sampai nilai pH 6,9-7,1 (diukur dengan alat pengukur keasaman), catat volume yang dikonsumsi V1 (mL), kemudian tambahkan 0,5g natrium bikarbonat dan 10mL asam sulfat encer, biarkan diamkan sampai tidak ada lagi karbon dioksida yang dihasilkan, tambahkan 1,0 g kalium iodida, tutup rapat, kocok rata, taruh di tempat gelap selama 5 menit, tambahkan 1 ml larutan indikator kanji, titrasi sampai titik akhir dengan titrasi natrium tiosulfat larutan (0,02mol/L), dan catat volume yang dikonsumsi V2 (mL). Dalam uji blanko lainnya, catat volume Va dan Vb (mL) masing-masing larutan titrasi natrium hidroksida yang digunakan (0,02mol/L) dan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L). Hitung kandungan hidroksipropoksil.
Waktu posting: 14 April-2023