Kata kunci: hidroksipropil metil selulosa; PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi; percobaan kecil; polimerisasi; lokalisasi.
Penerapan Tiongkok hidroksipropil metilselulosaalih-alih mengimpor, produksi PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi diperkenalkan． Efek dari dua jenis hidroksipropil metilselulosa pada sifat PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi diselidiki． Hasilnya menunjukkan bahwa substitusi hidroksipropil metil selulosa dalam negeri dengan produk impor dapat dilakukan.
Resin PVC tingkat polimerisasi tinggi mengacu pada resin PVC dengan tingkat polimerisasi rata-rata lebih dari 1.700 atau struktur ikatan silang antar molekul yang sedikit. Dibandingkan dengan resin PVC biasa, resin PVC polimerisasi tinggi memiliki ketahanan tinggi, set kompresi kecil, ketahanan panas yang baik, ketahanan penuaan, ketahanan lelah dan ketahanan aus. Ini adalah pengganti karet yang ideal dan dapat digunakan pada strip penyegel mobil, kawat dan kabel, kateter medis, dll.
Metode produksi PVC dengan polimerisasi tingkat tinggi terutama adalah polimerisasi suspensi. Dalam produksi metode suspensi, dispersan merupakan bahan pembantu yang penting, dan jenis serta jumlahnya akan secara langsung mempengaruhi bentuk partikel, distribusi ukuran partikel, dan penyerapan pemlastis pada resin PVC jadi. Sistem dispersi yang umum digunakan adalah sistem polivinil alkohol dan sistem dispersi komposit hidroksipropil metilselulosa dan polivinil alkohol, dan sebagian besar produsen dalam negeri menggunakan sistem dispersi yang terakhir.
1 Bahan baku utama dan spesifikasi
Bahan baku utama dan spesifikasi yang digunakan dalam pengujian ditunjukkan pada Tabel 1. Terlihat dari Tabel 1 bahwa hidroksipropil metilselulosa dalam negeri yang dipilih dalam makalah ini konsisten dengan hidroksipropil metilselulosa impor, yang memberikan prasyarat untuk uji substitusi dalam pengujian ini. kertas.
2 Uji konten
2. 1 Pembuatan larutan hidroksipropil metilselulosa
Ambil sejumlah air deionisasi, masukkan ke dalam wadah dan panaskan hingga 70°C, dan secara bertahap tambahkan hidroksipropil metilselulosa sambil terus diaduk. Selulosa mula-mula mengapung di atas air, kemudian didispersikan secara bertahap hingga tercampur rata. Dinginkan larutan hingga volumenya.
Tabel 1 Bahan baku utama dan spesifikasinya
| Nama bahan baku | Spesifikasi |
| Monomer vinil klorida | Skor kualitas≥99. 98% |
| Air desalinasi | Konduktivitas≤10. 0 s/cm, nilai pH 5.00 hingga 9.00 |
| Polivinil alkohol A | Derajat alkoholisis 78． 5% menjadi 81． 5%, kadar abu≤0. 5%, bahan mudah menguap≤5. 0% |
| Polivinil alkoholB | Derajat alkoholisis 71． 0% hingga 73． 5%, viskositas 4.5 hingga 6.5mPa s, bahan mudah menguap≤5. 0% |
| Polivinil alkoholC | Derajat alkoholisis 54． 0% hingga 57． 0%, viskositas 800 ~ 1 400mPa s, kandungan padat 39． 5% hingga 40,5% |
| Hidroksipropil metilselulosa A yang diimpor | Viskositas 40 ~ 60 mPa s, fraksi massa metoksil 28% ~ 30%, fraksi massa hidroksipropil 7% ~ 12%, kelembapan≤5. 0% |
| Hidroksipropil metilselulosa domestik B | Viskositas 40 ~ 60 mPa · s, fraksi massa metoksil 28% ~ 30%, fraksi massa hidroksipropil 7% ~ 12%, kelembaban ≤5. 0% |
| Bis(2-etil peroksidikarbonat) heksil ester) | Fraksi massa [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2. 2 Metode pengujian
Pada alat uji kecil 10 L, gunakan hidroksipropil metilselulosa impor untuk melakukan uji patokan guna menentukan formula dasar pengujian kecil; menggunakan hidroksipropil metilselulosa dalam negeri untuk menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor untuk pengujian; Produk resin PVC yang dihasilkan oleh hidroksipropil metilselulosa dibandingkan, dan kelayakan penggantian hidroksipropil metilselulosa dalam negeri dipelajari. Berdasarkan hasil pengujian kecil tersebut maka dilakukan uji produksi.
2. 3 Langkah pengujian
Sebelum bereaksi, bersihkan ketel polimerisasi, tutup katup bawah, tambahkan sejumlah air desalinasi, lalu tambahkan pendispersi; tutup penutup ketel, vakum setelah lulus uji tekanan nitrogen, lalu tambahkan monomer vinil klorida; setelah diaduk dingin, tambahkan inisiator ; Gunakan air yang bersirkulasi untuk menaikkan suhu dalam ketel ke suhu reaksi, dan tambahkan larutan amonium bikarbonat tepat waktu selama proses ini untuk menyesuaikan nilai pH sistem reaksi; ketika tekanan reaksi turun ke tekanan yang ditentukan dalam rumus, tambahkan terminator dan pencegah busa, dan lepaskan larutan. Produk jadi resin PVC diperoleh dengan sentrifugasi dan pengeringan, dan diambil sampelnya untuk dianalisis.
2.4 Metode analisis
Menurut metode pengujian yang relevan dalam standar perusahaan, angka viskositas, kepadatan nyata, bahan mudah menguap (termasuk air) dan penyerapan bahan pemlastis dari 100 g resin PVC dari resin PVC jadi diuji dan dianalisis; Ukuran partikel rata-rata resin PVC diuji; morfologi partikel resin PVC diamati menggunakan mikroskop elektron scanning.
3 Hasil dan Pembahasan
3. 1 Analisis perbandingan kualitas batch resin PVC yang berbeda dalam polimerisasi skala kecil
Tekan 2. Menurut metode pengujian yang dijelaskan pada 4, setiap batch resin PVC jadi skala kecil diuji, dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2 hasil tes kecil batch yang berbeda
| Kelompok | Hidroksipropil metilselulosa | Kepadatan nyata/(g/mL) | Ukuran partikel rata-rata/μm | Viskositas/(mL/g) | Penyerapan plasticizer 100 g resin PVC/g | Materi yang mudah menguap/% |
| 1# | Impor | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Impor | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Impor | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestik | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestik | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestik | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Hal ini dapat dilihat dari Tabel 2: Kepadatan semu, angka viskositas dan serapan pemlastis dari resin PVC yang diperoleh relatif dekat dengan menggunakan selulosa yang berbeda untuk pengujian kecil; produk resin diperoleh dengan menggunakan rumus hidroksipropil metilselulosa dalam negeri. Ukuran partikel rata-rata sedikit lebih kecil.
Gambar 1 menunjukkan gambar SEM produk resin PVC yang diperoleh dengan menggunakan hidroksipropil metilselulosa yang berbeda.
(1)—Hidroksipropil metilselulosa yang diimpor
(2)—Hidroksipropil metilselulosa domestik
Ara. 1 SEM resin diproduksi dalam polimerisasi 10-L dengan adanya hidroksipropil metil selulosa yang berbeda
Terlihat dari Gambar 1 bahwa struktur permukaan partikel resin PVC yang dihasilkan oleh dispersan selulosa yang berbeda relatif sama.
Ringkasnya, terlihat bahwa hidroksipropil metilselulosa dalam negeri yang diuji dalam makalah ini memiliki kelayakan untuk menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor.
3. 2 Analisis perbandingan kualitas resin PVC dengan derajat polimerisasi tinggi dalam uji produksi
Karena tingginya biaya dan risiko pengujian produksi, skema penggantian lengkap pengujian kecil tidak dapat diterapkan secara langsung, sehingga rencananya adalah untuk secara bertahap meningkatkan proporsi hidroksipropil metilselulosa dalam negeri dalam formula. Hasil pengujian masing-masing batch ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3 Hasil pengujian batch produksi yang berbeda
| Kelompok | m (hidroksipropil metil selulosa Tiongkok): m (hidroksipropil metil selulosa impor) | Kepadatan nyata/(g/mL) | Angka viskositas/(mL/g) | Penyerapan plasticizer 100 g resin PVC/g | Materi yang mudah menguap/% |
| 0# | 0：100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1.25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1.25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1.25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2.50：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2.50：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2.50：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Dapat dilihat dari Tabel 3 bahwa penggunaan hidroksipropil metil selulosa dalam negeri ditingkatkan secara bertahap hingga hidroksipropil metil selulosa dalam negeri sepenuhnya menggantikan hidroksipropil metil selulosa impor. Indikator utama seperti penyerapan bahan pemlastis dan kepadatan nyata tidak berfluktuasi secara signifikan, menunjukkan bahwa hidroksipropil metilselulosa dalam negeri yang dipilih dalam makalah ini dapat menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor dalam produksi.
4 Kesimpulan
Pengujian hidroksipropil metil selulosa dalam negeri pada alat uji kecil berukuran 10 L menunjukkan bahwa alat tersebut memiliki kelayakan untuk menggantikan hidroksipropil metil selulosa impor; Hasil uji substitusi produksi menunjukkan bahwa hidroksipropil metil selulosa dalam negeri digunakan untuk produksi resin PVC, indikator kualitas utama resin PVC jadi dan hidroksipropil metil selulosa impor tidak memiliki perbedaan yang signifikan. Saat ini, harga selulosa dalam negeri di pasaran lebih rendah dibandingkan harga selulosa impor. Oleh karena itu, jika selulosa dalam negeri digunakan dalam produksi, biaya alat bantu produksi dapat dikurangi secara signifikan.
Waktu posting: 04 November 2022