Metode analisis sifat fisikokimia selulosa eter

Sumber, struktur, sifat dan aplikasi selulosa eter diperkenalkan. Mengingat uji indeks sifat fisikokimia standar industri selulosa eter, metode yang disempurnakan atau ditingkatkan diajukan, dan kelayakannya dianalisis melalui eksperimen.

Kata kunci:selulosa eter; Sifat fisik dan kimia; Metode analitis; Penyelidikan eksperimental

Selulosa merupakan senyawa polimer alami yang paling melimpah di dunia. Serangkaian turunannya dapat diperoleh dengan modifikasi kimia selulosa. Selulosa eter adalah produk selulosa setelah alkalisasi, eterifikasi, pencucian, pemurnian, penggilingan, pengeringan dan langkah lainnya. Bahan baku utama selulosa eter adalah kapas, kapuk, bambu, kayu, dll., di antaranya kandungan selulosa dalam kapas paling tinggi, hingga 90 ~ 95%, merupakan bahan baku yang ideal untuk produksi selulosa eter, dan Cina adalah negara penghasil kapas yang besar, yang juga mendorong perkembangan industri selulosa eter Tiongkok sampai batas tertentu. Saat ini, produksi, pengolahan dan konsumsi fiber eter memimpin dunia.

Selulosa eter dalam makanan, obat-obatan, kosmetik, bahan bangunan, kertas, dan industri lainnya memiliki beragam aplikasi. Ia memiliki karakteristik kelarutan, viskositas, stabilitas, tidak beracun dan biokompatibilitas. Standar uji selulosa eter JCT 2190-2013, meliputi kehalusan penampakan selulosa eter, laju penurunan berat kering, abu sulfat, viskositas, nilai pH, transmitansi, dan indikator fisik dan kimia lainnya. Namun, ketika selulosa eter diterapkan pada industri yang berbeda, selain analisis fisik dan kimia, efek penerapan selulosa eter dalam sistem ini dapat diuji lebih lanjut. Misalnya retensi air pada industri konstruksi, konstruksi mortar, dll; Adhesi industri perekat, mobilitas, dll; Mobilitas industri kimia sehari-hari, adhesi, dll. Sifat fisik dan kimia selulosa eter menentukan jangkauan penerapannya. Analisis fisik dan kimia selulosa eter sangat penting untuk produksi, pengolahan atau penggunaan. Berdasarkan JCT 2190-2013, makalah ini mengusulkan tiga skema pemurnian atau peningkatan untuk analisis sifat fisikokimia selulosa eter, dan memverifikasi kelayakannya melalui eksperimen.

1. Tingkat penurunan berat badan kering

Laju penurunan berat pengeringan adalah indeks paling dasar dari selulosa eter, disebut juga kadar air, terkait dengan komponen efektifnya, umur simpan, dan sebagainya. Metode pengujian standar adalah metode berat oven: Sekitar 5g sampel ditimbang dan ditempatkan dalam botol timbang dengan kedalaman tidak melebihi 5mm. Tutup botol dimasukkan ke dalam oven, atau tutup botol dibuka setengah dan dikeringkan pada suhu 105°C ±2°C selama 2 jam. Kemudian tutup botol dikeluarkan dan didinginkan sampai suhu kamar dalam pengering, ditimbang, dan dikeringkan dalam oven selama 30 menit.

Diperlukan waktu 2 ~ 3 jam untuk mendeteksi kadar air sampel dengan metode ini, dan kadar air terkait dengan indeks lain dan persiapan larutan. Banyak indeks hanya dapat dilakukan setelah uji kadar air selesai. Oleh karena itu, metode ini tidak cocok untuk penggunaan praktis dalam banyak kasus. Misalnya, lini produksi beberapa pabrik selulosa eter perlu mendeteksi kandungan air lebih cepat, sehingga mereka mungkin menggunakan metode lain untuk mendeteksi kandungan air, seperti pengukur kelembaban cepat.

Menurut metode deteksi kadar air standar, menurut pengalaman eksperimen praktis sebelumnya, umumnya sampel perlu dikeringkan hingga berat konstan pada 105℃, 2,5 jam.

Hasil pengujian kadar air selulosa eter yang berbeda pada kondisi pengujian yang berbeda. Terlihat bahwa hasil pengujian pada suhu 135℃ dan 0,5 jam paling mendekati hasil metode standar pada suhu 105℃ dan 2,5 jam, serta deviasi hasil pengukur kelembaban cepat relatif besar. Setelah keluar hasil percobaan, kedua kondisi pendeteksian metode standar 135℃, 0,5 jam dan 105℃, 2,5 jam terus diamati dalam waktu yang lama, dan hasilnya masih tidak jauh berbeda. Oleh karena itu, metode pengujian 135℃ dan 0,5 jam layak dilakukan, dan waktu pengujian kadar air dapat dipersingkat sekitar 2 jam.

2. Abu sulfat

Abu sulfat selulosa eter merupakan indeks penting, yang berhubungan langsung dengan komposisi aktif, kemurnian, dan sebagainya. Metode pengujian standar: Keringkan sampel pada suhu 105℃±2℃ untuk cadangan, timbang sekitar 2 g sampel ke dalam wadah yang telah dibakar lurus dan beratnya konstan, letakkan wadah di atas pelat pemanas atau tungku listrik dan panaskan perlahan hingga sampel sepenuhnya terkarbonisasi. Setelah krus didinginkan, ditambahkan 2 ml asam sulfat pekat, residu dibasahi dan dipanaskan perlahan hingga muncul asap putih. Wadah dimasukkan ke dalam tungku Muffle dan dibakar pada suhu 750 °C ±50 °C selama 1 jam. Setelah terbakar, cawan dikeluarkan dan didinginkan sampai suhu kamar dalam pengering dan ditimbang.

Terlihat bahwa metode standar menggunakan asam sulfat pekat dalam jumlah besar dalam proses pembakarannya. Setelah pemanasan, sejumlah besar asam sulfat pekat yang mudah menguap berasap. Sekalipun dioperasikan di lemari asam, namun akan menimbulkan dampak serius terhadap lingkungan di dalam dan di luar laboratorium. Dalam makalah ini, selulosa eter yang berbeda digunakan untuk mendeteksi abu sesuai dengan metode standar tanpa menambahkan asam sulfat pekat, dan hasil pengujian dibandingkan dengan metode standar normal.

Terlihat adanya kesenjangan tertentu pada hasil deteksi kedua metode tersebut. Berdasarkan data asli ini, makalah ini menghitung kelipatan kesenjangan keduanya dalam kisaran perkiraan 1,35 ~ 1,39. Artinya, jika hasil pengujian metode tanpa asam sulfat dikalikan dengan koefisien 1,35 ~ 1,39, maka hasil pengujian abu dengan asam sulfat dapat diperoleh secara kasar. Setelah hasil eksperimen dirilis, kedua kondisi deteksi dibandingkan dalam waktu yang lama, dan hasilnya kira-kira tetap dalam koefisien ini. Hal ini menunjukkan bahwa metode ini dapat digunakan untuk menguji abu selulosa eter murni. Jika ada persyaratan khusus individual, metode standar harus digunakan. Karena selulosa eter kompleks menambahkan bahan yang berbeda, hal ini tidak akan dibahas di sini. Dalam pengendalian mutu selulosa eter, penggunaan metode uji abu tanpa asam sulfat pekat dapat mengurangi pencemaran di dalam dan di luar laboratorium, mengurangi waktu percobaan, konsumsi reagen dan mengurangi kemungkinan bahaya kecelakaan akibat proses percobaan.

3, pretreatment sampel uji kandungan kelompok selulosa eter

Kandungan gugus adalah salah satu indeks selulosa eter yang paling penting, yang secara langsung menentukan sifat kimia selulosa eter. Uji kandungan kelompok mengacu pada selulosa eter di bawah aksi katalis, pemanasan dan perengkahan dalam reaktor tertutup, dan kemudian ekstraksi produk dan injeksi ke dalam kromatografi gas untuk analisis kuantitatif. Proses perengkahan pemanasan isi kelompok disebut pra-perawatan dalam makalah ini. Metode pra-perawatan standar adalah: timbang 65mg sampel kering, tambahkan 35mg asam adipat ke dalam botol reaksi, serap 3,0ml cairan standar internal dan 2,0ml asam hidroiodik, masukkan ke dalam botol reaksi, tutup rapat dan timbang. Kocok botol reaksi dengan tangan selama 30 detik, masukkan botol reaksi ke dalam termostat logam pada suhu 150℃±2℃ selama 20 menit, keluarkan dan kocok selama 30 detik, lalu panaskan selama 40 menit. Setelah didinginkan hingga suhu kamar, penurunan berat badan harus tidak lebih dari 10mg. Jika tidak, larutan sampel perlu disiapkan kembali.

Metode pemanasan standar digunakan dalam reaksi pemanasan termostat logam, dalam penggunaan aktual, perbedaan suhu setiap baris rendaman logam besar, hasil pengulangannya sangat buruk, dan karena reaksi retak pemanasan lebih parah, sering kali karena tutup botol reaksi tidak ketat terhadap kebocoran dan kebocoran gas, ada risiko tertentu. Dalam tulisan ini, melalui pengujian dan observasi yang lama, metode pretreatment diubah menjadi: menggunakan botol reaksi kaca, dengan sumbat karet butil yang rapat, dan pita polipropilen tahan panas yang membungkus antarmuka, kemudian memasukkan botol reaksi ke dalam silinder kecil khusus. , tutup rapat, terakhir masukkan ke dalam oven pemanas. Botol reaksi dengan metode ini tidak akan mengeluarkan cairan atau udara, serta aman dan mudah dioperasikan jika reagen dikocok dengan baik selama reaksi. Penggunaan pemanas oven pengering ledakan listrik dapat membuat setiap sampel dipanaskan secara merata, sehingga menghasilkan pengulangan yang baik.

4. Ringkasan

Hasil percobaan menunjukkan bahwa metode yang ditingkatkan untuk mendeteksi selulosa eter yang disebutkan dalam makalah ini layak dilakukan. Menggunakan kondisi dalam makalah ini untuk menguji laju penurunan berat pengeringan dapat meningkatkan efisiensi dan mempersingkat waktu pengujian. Tidak menggunakan abu pembakaran uji asam sulfat, dapat mengurangi polusi laboratorium; Metode oven yang digunakan dalam makalah ini sebagai metode pretreatment uji kandungan gugus selulosa eter dapat membuat pretreatment lebih efisien dan aman.