1, identifikasi metode hidroksipropil metil selulosa
(1) Ambil 1,0g sampel, air panas (80~90℃) 100mL, aduk terus, dan dinginkan menjadi cairan kental dalam penangas es; Masukkan 2mL cairan ke dalam tabung reaksi, tambahkan perlahan 1mL larutan asam sulfat antron 0,035% di sepanjang dinding tabung, dan biarkan selama 5 menit. Cincin hijau muncul pada antarmuka antara dua cairan.
(2) Ambil slime yang disebutkan di atas yang digunakan dalam identifikasi (ⅰ) secukupnya dan tuangkan ke piring kaca. Setelah air menguap, lapisan film ulet terbentuk.
2, analisis hidroksipropil metil selulosa dari sediaan larutan standar
(1) Larutan standar natrium tiosulfat (0,1 mol/L, validitas: satu bulan)
Persiapan: Rebus sekitar 1500mL air suling dan dinginkan hingga siap digunakan. Timbang 25g natrium tiosulfat (berat molekulnya 248,17, dan usahakan akurat hingga sekitar 24,817g saat menimbang) atau 16g natrium tiosulfat anhidrat, larutkan dalam 200mL air pendingin di atas, encerkan hingga 1L, dan masukkan ke dalam wadah berwarna coklat. botol, letakkan botol di tempat gelap, dan saring untuk digunakan setelah dua minggu.
Kalibrasi: Timbang 0,15g referensi kalium dikromat yang dipanggang hingga berat konstan, akurat hingga 0,0002g. Tambahkan 2g kalium iodida dan 20mL asam sulfat (1+9), kocok rata, tempatkan di tempat gelap selama 10 menit, tambahkan 150mL air dan 3ml larutan indikator kanji 0,5%, titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1mol/L, larutan berubah warna menjadi biru menjadi hijau terang di titik akhir. Kalium kromat tidak ditambahkan ke percobaan kosong. Proses kalibrasi diulangi 2~3 kali dan diambil nilai rata-ratanya.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan standar natrium tiosulfat dihitung sebagai berikut:
Dimana, M adalah massa kalium dikromat; V1 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi, mL; V2 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan blanko, mL; 49,03 adalah massa kalium dikromat yang setara dengan 1 mol natrium tiosulfat, g.
Setelah kalibrasi, tambahkan sedikit Na2CO3 untuk mencegah penguraian mikroba.
(2) Larutan standar NaOH (0,1 mol/L, validitas: satu bulan)
Persiapan: Sekitar 4.0g NaOH murni untuk analisis ditimbang ke dalam gelas kimia, dan 100mL air suling ditambahkan hingga larut, kemudian dipindahkan ke labu takar 1L, dan air suling ditambahkan ke timbangan, dan ditempatkan selama 7-10 hari sampai kalibrasi.
Kalibrasi: Masukkan 0,6~0,8g kalium hidrogen ftalat murni yang dikeringkan pada 120℃ (akurat hingga 0,0001g) ke dalam labu berbentuk kerucut 250mL, tambahkan 75mL air suling untuk melarutkannya, lalu tambahkan 2~3 tetes indikator fenolftalein 1%, titrasi dengan larutan natrium hidroksida yang disiapkan di atas sampai agak merah, dan tujuan akhirnya warnanya tidak pudar dalam waktu 30S. Tuliskan volume natrium hidroksida. Proses kalibrasi diulangi 2~3 kali dan diambil nilai rata-ratanya. Dan lakukan percobaan kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida dihitung sebagai berikut:
Dimana, C adalah konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L; M mewakili massa kalium hidrogen ftalat, G; V1 adalah volume natrium hidroksida yang dikonsumsi, mL; V2 mewakili volume natrium hidroksida yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, mL; 204,2 adalah massa molar kalium hidrogen ftalat, g per mol.
(3) Asam sulfat encer (1+9) (Berlaku: 1 bulan)
Sambil diaduk, tambahkan dengan hati-hati 100mL asam sulfat pekat ke dalam 900mL air suling, tambahkan perlahan sambil diaduk.
(4) Asam sulfat encer (1+16,5) (Validitas: 2 bulan)
Sambil diaduk, tambahkan dengan hati-hati 100mL asam sulfat pekat ke dalam 1650mL air suling, tambahkan perlahan. Aduk selagi Anda pergi.
(5) Indikator pati (1%, validitas: 30 hari)
Timbang 1,0g pati larut, tambahkan 10mL air, aduk dan masukkan ke dalam 100mL air mendidih, rebus sebentar selama 2 menit, masukkan, dan ambil supernatannya untuk digunakan.
(6) Indikator pati
Indikator pati 0,5% diperoleh dengan mengambil 5mL larutan indikator pati 1% yang telah disiapkan dan mengencerkannya hingga 10mL dengan air.
(7) larutan kromium trioksida 30% (validitas: 1 bulan)
Timbang 60g kromium trioksida dan larutkan dalam 140mL air tanpa bahan organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, validitas: 2 bulan)
10g butiran kalium asetat anhidrat dilarutkan dalam larutan 100mL asam asetat glasial 90mL dan 10mL anhidrida asetat.
(9) larutan natrium asetat 25% (220g/L, validitas: 2 bulan)
Larutkan 220g natrium asetat anhidrat dalam air dan encerkan hingga 1000mL.
(10) Asam klorida (1:1, validitas: 2 bulan)
Campurkan asam klorida pekat dengan air dengan perbandingan volume 1:1.
(11) Larutan buffer asetat (pH=3,5, validitas: 2 bulan)
Larutkan 60mL asam asetat dalam 500mL air, lalu tambahkan 100mL amonium hidroksida dan encerkan hingga 1000mL.
(12) Larutan sediaan timbal nitrat
159,8mg timbal nitrat dilarutkan dalam 100mL air yang mengandung 1mL asam nitrat (densitas 1,42g/cm3), diencerkan hingga 1000mL air dan diaduk rata. Persiapan dan penyimpanan larutan ini harus dilakukan dalam gelas bebas timah.
(13) Solusi timbal standar (validitas: 2 bulan)
Pengukuran akurat 10mL larutan sediaan timbal nitrat diencerkan dengan air hingga 100mL.
(14) larutan hidroksilamina hidroklorida 2% (masa berlaku: 1 bulan)
Larutkan 2g hidroksilamina hidroklorida dalam 98mL air.
(15) Amonia (5mol/L, masa berlaku: 2 bulan)
175,25g amonia dilarutkan dalam air dan diencerkan hingga 1000mL.
(16) Cairan campuran (masa berlaku: 2 bulan)
Campurkan 100mL gliserol, larutan 75mLNaOH (1mol/L), dan 25mL air.
(17) Larutan tioasetamida (4%, validitas: 2 bulan)
4g tioasetamida dilarutkan dalam 96g air.
(18) Fenantrolin (0,1%, validitas: 1 bulan)
Larutkan 0,1g o-fenantrolin dalam 100mL air.
(19) Asam stannous klorida (validitas: 1 bulan)
Larutkan 20g stannous klorida dalam 50mL asam klorida pekat.
(20) Larutan buffer standar kalium hidrogen ftalat (pH 4,0, validitas: 2 bulan)
10,12g kalium hidrogen ftalat (KHC8H4O4) ditimbang secara akurat dan dikeringkan pada (115±5) ℃ selama 2~3 jam. Encerkan hingga 1000mL dengan air.
(21) Larutan buffer standar fosfat (pH 6,8, masa berlaku: 2 bulan)
3,533g dinatrium hidrogen fosfat anhidrat dan 3,387g kalium dihidrogen fosfat dikeringkan pada (115±5) ℃ selama 2~3 jam ditimbang secara akurat dan diencerkan hingga 1000mL dengan air.
3, penentuan kandungan gugus hidroksipropil metil selulosa
(1) Penentuan kandungan metoksi
Penentuan kandungan metoksi didasarkan pada penguraian asam hidroiodat melalui pemanasan dengan uji yang mengandung metoksi sehingga menghasilkan metana iodida yang mudah menguap (titik didih 42,5°C). Metana iodida disuling dengan nitrogen dalam larutan autoreaksi. Setelah dicuci untuk menghilangkan zat pengganggu (HI, I2 dan H2S), uap metana iodin diserap oleh larutan asam kalium asetat asetat yang mengandung Br2 membentuk IBr dan kemudian dioksidasi menjadi asam iodat. Setelah distilasi, zat dalam akseptor dipindahkan ke botol yodium dan diencerkan dengan air. Setelah menambahkan asam format untuk menghilangkan kelebihan Br2, ditambahkan KI dan H2SO4. Kandungan metoksi dapat dihitung dengan cara titrasi 12 dengan larutan Na2S2O3. Persamaan reaksinya dapat dinyatakan sebagai berikut.
Alat untuk mengukur kandungan metoksi ditunjukkan pada Gambar 7-6.
Pada 7-6 (a), A adalah labu alas bulat 50mL yang dihubungkan dengan kateter. Kemacetan dilengkapi secara vertikal dengan tabung kondensasi udara lurus E, panjang sekitar 25cm dan diameter dalam 9mm. Ujung atas tabung ditekuk menjadi tabung kapiler kaca dengan saluran keluar ke bawah dan diameter dalam 2 mm. Gambar 7-6 (b) menunjukkan perangkat yang ditingkatkan. Gambar 1 adalah labu reaksi, yaitu labu alas bulat 50mL, dan pipa nitrogen ada di sebelah kiri. 2 adalah pipa kondensasi vertikal; 3 adalah scrubber, berisi cairan pencuci; 4 adalah tabung penyerapan. Perbedaan terbesar antara alat dan metode farmakope adalah kedua penyerap metode farmakope digabungkan menjadi satu, yang dapat mengurangi hilangnya larutan penyerapan akhir. Selain itu, cairan pencuci pada scrubber juga berbeda dengan metode farmakope yaitu air suling, dan alat yang ditingkatkan adalah campuran larutan kadmium sulfat dan larutan natrium tiosulfat, yang dapat lebih mudah menyerap pengotor pada gas sulingan.
Pipet instrumen: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50mL; Botol pengukur yodium: 250mL; Analisis saldonya.
Reagen fenol (karena berbentuk padat, maka akan dilebur sebelum diberikan); Karbon dioksida atau nitrogen; Asam hidroiodat (45%); Analisis murni; Larutan kalium asetat (100g/L); Brom: murni secara analitis; Asam format: murni secara analitik; larutan natrium asetat 25% (220g/L); KI: kemurnian analitis; Asam sulfat encer (1+9); Larutan standar natrium tiosulfat (0,1 mol/L); Indikator fenolftalein; larutan etanol 1%; Indikator pati: 0,5% pati dalam air; Asam sulfat encer (1+16.5); larutan kromium trioksida 30%; Air bebas organik: tambahkan 10mL asam sulfat encer (1+16,5) ke dalam 100mL air, panaskan hingga mendidih, dan tambahkan 0,1ml0,02mol /L titer kalium permanganat, rebus selama 10 menit, harus tetap berwarna merah muda; Larutan titrasi natrium hidroksida 0,02mol/L: Menurut metode lampiran Farmakope Tiongkok, larutan titrasi natrium hidroksida 0,1mol/L dikalibrasi dan diencerkan secara akurat hingga 0,02mol/L dengan air suling yang direbus dan didinginkan.
Tambahkan sekitar 10mL larutan pencuci ke dalam tabung pencuci, tambahkan 31mL larutan serapan yang baru disiapkan ke dalam tabung serapan, pasang instrumen, timbang sekitar 0,05g (akurat hingga 0,0001g) sampel kering yang telah dikeringkan hingga berat konstan pada 105 ℃ ke dalam labu reaksi, dan tambahkan 5mL hidroiodat. Botol reaksi dengan cepat dihubungkan ke kondensor pemulihan (mulut penggilingan dibasahi dengan hidroiodat), dan nitrogen dipompa ke dalam tangki dengan kecepatan 1~2 gelembung per detik. Temperatur dikontrol secara perlahan sehingga uap cairan yang mendidih naik hingga setengah tinggi kondensor. Waktu reaksi bergantung pada sifat sampel, antara 45 menit dan 3 jam. Lepaskan tabung penyerap dan pindahkan larutan penyerap dengan hati-hati ke dalam labu yodium 500mL yang berisi 10ml larutan natrium asetat 25% hingga volume total mencapai sekitar 125mL.
Dengan pengocokan yang konstan, tambahkan asam format secara perlahan setetes demi setetes sampai warna kuningnya hilang. Tambahkan setetes indikator metil merah 0,1% dan warna merah tidak hilang selama 5 menit. Kemudian tambahkan tiga tetes asam format. Diamkan beberapa saat, lalu tambahkan 1g kalium iodida dan 5mL asam sulfat encer (1+9). Larutan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 mol/L, dan ditambahkan 3~4 tetes indikator pati 0,5% mendekati titik akhir, dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang.
Dalam situasi yang sama, percobaan kosong dilakukan.
Perhitungan kandungan total metoksida:
Dimana, V1 mewakili volume (mL) larutan standar natrium tiosulfat yang dikonsumsi oleh sampel titrasi; V2 adalah volume larutan standar natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan blanko, mL; C adalah konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol/L; M mengacu pada massa sampel kering, g; 0,00517 adalah 0,1mol/L natrium tiosulfat per 1ml setara dengan 0,00517g metoksi.
Kandungan total metoksi mewakili total metoksi dan nilai hidroksiproksi dari perhitungan metoksi, sehingga total alkoksi harus dikoreksi dengan kandungan hidroksiproksi yang dihasilkan untuk mendapatkan kandungan metoksi yang tepat. KANDUNGAN HIDROKSIPROPOKSI HARUS DIKOREKSI TERLEBIH DAHULU UNTUK PROPENA YANG DIHASILKAN MELALUI REAKSI HI DENGAN HIDROKSIPROPIL DENGAN KONSTAN K=0.93 (METANA JUMLAH BESAR SAMPEL DITENTUKAN DENGAN METODE Morgan). Karena itu:
Kandungan metoksi yang dikoreksi = kandungan metoksi total – (kandungan hidroksipropoksi ×0,93×31/75)
Dimana angka 31 dan 75 masing-masing merupakan massa molar gugus metoksi dan hidroksipropoksi.
(2) Penentuan kandungan hidroksipropoksi
Gugus hidropropoksi dalam sampel bereaksi dengan kromium trioksida menghasilkan asam asetat. Setelah didistilasi dari larutan autoreaksi, kandungan asam kromat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan NaOH. Karena sejumlah kecil asam kromat akan dikeluarkan pada proses distilasi, maka larutan NaOH juga akan dikonsumsi, sehingga kandungan asam kromat ini harus ditentukan lebih lanjut dengan iodimetri dan dikurangi dari perhitungan. Persamaan reaksinya adalah:
Instrumen dan reagen Satu set instrumen lengkap untuk penentuan gugus hidroksipropoksi; Botol volumetrik: 1L, 500mL; Silinder pengukur: 50mL; Pipet: 10mL; Botol pengukur yodium: 250mL. Buret dasar: 10mL; Larutan standar natrium tiosulfat (0,1 mol/L); Asam sulfat encer (1+16.5); Asam sulfat encer (1+9); Indikator pati (0,5%).
Gambar 7-7 adalah alat untuk penentuan kandungan hidroksipropoksi.
Pada 7-7 (a), D adalah labu penyulingan leher ganda 25mL, B adalah tabung pembangkit uap 25mm×150mm, C adalah tabung sambungan aliran, A adalah penangas minyak pemanas listrik, E adalah kolom shunt, G adalah labu berbentuk kerucut dengan sumbat kaca, diameter dalam ujung 0,25-1,25 mm, dimasukkan ke dalam labu penyulingan; F adalah tabung kondensasi yang terhubung ke E. Dalam perangkat yang ditingkatkan yang ditunjukkan pada Gambar. 7-7 (b), 1 adalah reaktor, yaitu labu destilasi 50mL; 2 adalah kepala distilasi; 3 adalah corong kaca 50mL untuk mengontrol kecepatan aliran air organik; 4 adalah pipa nitrogen; 5 adalah pipa kondensasi. Perbedaan paling signifikan antara alat modifikasi dengan metode farmakope adalah penambahan corong kaca untuk mengontrol laju aliran air, sehingga laju distilasi dapat dikontrol dengan mudah.
Metode pengujian dalam sampel pengeringan 105 ℃ hingga berat konstan adalah sekitar 0,1 g (0,0002 g), kata akurat dalam botol distilasi, tambahkan 10 ml larutan kromium trioksida 30%, labu distilasi ke dalam wadah penangas minyak, ketinggian cairan penangas minyak konsisten dengan permukaan cairan kromium trioksida, peralatan terpasang, air pendingin terbuka, nitrogen, dari pabrik kami untuk mengontrol laju nitrogen sekitar satu gelembung per detik. Dalam waktu 30 menit, penangas minyak dipanaskan hingga 155℃ dan dipertahankan pada suhu ini hingga larutan yang terkumpul mencapai 50mL. Distilasi dihentikan untuk menghilangkan penangas minyak.
Cuci dinding bagian dalam pendingin dengan air suling, campurkan air cucian dan sulingan dalam botol yodium 500mL, tambahkan 2 tetes indikator fenolfhalida 1%, titrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,02mol/L hingga nilai pH 6,9~7,1 , dan tuliskan jumlah total natrium hidroksida yang dikonsumsi.
Tambahkan 0,5g natrium bikarbonat dan 10mL asam sulfat encer (1+16,5) ke dalam botol yodium dan diamkan sampai tidak ada karbon dioksida yang dihasilkan. Kemudian tambahkan 1,0 g kalium iodida, tutup rapat, kocok rata dan biarkan di tempat gelap selama 5 menit. Kemudian tambahkan 1mL indikator pati 0,5% dan titrasi dengan 0,02mol/L natrium tiosulfat sampai titik akhir. Tuliskan volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi.
Dalam percobaan kosong lainnya, jumlah volume titrator natrium hidroksida dan natrium tiosulfat yang dikonsumsi masing-masing dicatat.
Perhitungan kandungan hidroksipropoksi:
Dimana, K adalah gambaran koefisien koreksi percobaan blanko: V1 adalah volume titrasi natrium hidroksida yang dikonsumsi sampel, mL. C1 adalah konsentrasi larutan standar natrium hidroksida, mol/L; V2 adalah volume titrasi natrium tiosulfat yang dikonsumsi sampel, mL; C2 adalah konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol/L; M adalah massa sampel, g; Va adalah volume titrasi natrium hidroksida yang digunakan dalam percobaan blanko, mL; Vb adalah volume titrasi natrium tiosulfat yang digunakan dalam percobaan blanko, mL.
4. Penentuan kadar air
Neraca analitik instrumental (akurat hingga 0,1mg); Botol ukur: diameter 60mm, tinggi 30mm; oven pengering.
Metode pengujian secara akurat menimbang sampel 2~ 4G (
Waktu posting: 08-Sep-2022