1, identifikasi metode selulosa hidroksipropil metil
(1) Ambil 1.0g sampel, air yang dipanaskan (80 ~ 90 ℃) 100ml, aduk terus menerus, dan dinginkan menjadi cairan kental dalam penangas es; Masukkan 2ml cairan ke dalam tabung reaksi, perlahan tambahkan 1ml larutan asam sulfat 0,035% antron di sepanjang dinding tabung, dan biarkan selama 5 menit. Cincin hijau muncul di antarmuka antara kedua cairan.
(2) Ambil jumlah yang sesuai dari lendir yang disebutkan di atas yang digunakan dalam identifikasi (ⅰ) dan tuangkan di pelat kaca. Setelah air menguap, film ulet terbentuk.
2, analisis selulosa hidroksipropil metil dari persiapan larutan standar
(1) Larutan standar natrium tiosulfat (0,1mol/L, validitas: satu bulan)
Persiapan: Rebus sekitar 1500ml air suling dan dinginkan sampai siap digunakan. Berat 25g natrium tiosulfat (berat molekulnya adalah 248.17, dan cobalah untuk menjadi akurat hingga sekitar 24.817g saat menimbang) atau 16g natrium tiosulfat anhidrat, melarutkannya dalam 200ml air pendingin di atas, encerkan ke 1L, dan letakkan di dalam cokelat Botol, masukkan botol dalam gelap, dan filter untuk digunakan setelah dua minggu.
Kalibrasi: Berat 0,15g referensi kalium dikromat dipanggang hingga berat konstan, akurat hingga 0,0002g. Tambahkan 2g kalium iodida dan asam sulfat 20ml (1+9), kocok dengan baik, letakkan dalam gelap selama 10 menit, tambahkan air 150ml dan larutan indikator pati 3ml 0,5%, titrasi dengan larutan sodium tiosulfat 0,1mol/L, larutannya berubah dari biru ke hijau cerah di titik akhir. Kalium kromat tidak ditambahkan ke percobaan kosong. Proses kalibrasi diulangi 2 ~ 3 kali dan nilai rata -rata diambil.
Konsentrasi molar C (mol/L) dari larutan standar natrium tiosulfat dihitung sebagai berikut:
Di mana, m adalah massa kalium dikromat; V1 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi, ML; V2 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, ML; 49.03 adalah massa kalium dikromat yang setara dengan 1mol natrium tiosulfat, g.
Setelah kalibrasi, tambahkan sedikit NA2CO3 untuk mencegah dekomposisi mikroba.
(2) Solusi standar NaOH (0,1mol/L, validitas: satu bulan)
Persiapan: Sekitar 4.0g NaOH murni untuk analisis ditimbang ke dalam gelas kimia, dan air suling 100ml ditambahkan untuk larut, kemudian ditransfer ke labu volumetrik 1L, dan air suling ditambahkan ke skala, dan ditempatkan selama 7-10 hari sampai sampai sampai sampai sampai sampai sampai ke 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 sampai 7-10 sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 sampai 7-10 sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 sampai 7-10 sampai 7-10 sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 sampai 7-10 sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-10 hari sampai 7-1 kalibrasi.
Kalibrasi: Letakkan 0,6 ~ 0,8g kalium hidrogen phthalate murni dikeringkan pada 120 ℃ (akurat hingga 0,0001g) ke dalam labu kerucut 250ml, tambahkan 75ml air suling untuk melarutkannya, kemudian tambahkan 2 ~ 3 tetes indikator fenolfththalin 1%, titrate dengan titrate dengan dengan titrate dengan titrate, titrate dengan 1%, titrate, titrate dengan titrate, titrate dengan 1%, titrate, titrate, titrate, titrate, titrate 1% dari 1% fenolphthalin, titrate, titrate, titrate, Larutan natrium hidroksida yang disiapkan di atas sampai sedikit merah, dan titik ujungnya adalah warnanya tidak memudar dalam waktu 30 -an. Tuliskan volume natrium hidroksida. Proses kalibrasi diulangi 2 ~ 3 kali dan nilai rata -rata diambil. Dan melakukan percobaan kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida dihitung sebagai berikut:
Di mana, C adalah konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L; M mewakili massa kalium hidrogen phthalate, g; V1 adalah volume natrium hidroksida yang dikonsumsi, ML; V2 mewakili volume natrium hidroksida yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, ML; 204.2 adalah massa molar kalium hidrogen phthalate, g per mol.
(3) Asam sulfat encer (1+9) (validitas: 1 bulan)
Di bawah pengadukan, tambahkan asam sulfat terkonsentrasi 100ml ke dalam air suling 900ml, tambahkan perlahan, sambil diaduk.
(4) Encerkan asam sulfat (1+16.5) (validitas: 2 bulan)
Di bawah pengadukan, tambahkan 100ml asam sulfat pekat ke dalam 1650ml air suling, tambahkan perlahan. Aduk saat Anda pergi.
(5) Indikator pati (1%, validitas: 30 hari)
Timbang pati 1.0g larut, tambahkan air 10ml, aduk dan suntikkan ke dalam air mendidih 100ml, rebus sedikit selama 2 menit, letakkan, dan ambil supernatan untuk digunakan.
(6) Indikator pati
Indikator pati 0,5% diperoleh dengan mengambil 5ml larutan indikator pati 1% yang disiapkan dan mengencerkannya menjadi 10ml dengan air.
(7) larutan kromium trioksida 30% (validitas: 1 bulan)
Berat 60g kromium trioksida dan larutkan dalam 140ml air tanpa bahan organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, validitas: 2 bulan)
10g butiran kalium asetat anhidrat dilarutkan dalam larutan 100ml asam asetat 90ml dan 10ml anhidrida asetat.
(9) Larutan natrium asetat 25% (220g/L, validitas: 2 bulan)
Larutkan 220g natrium asetat anhidrat dalam air dan encerkan hingga 1000ml.
(10) asam klorida (1: 1, validitas: 2 bulan)
Campurkan asam klorida terkonsentrasi dengan air pada rasio volume 1: 1.
(11) Solusi buffer asetat (pH = 3.5, validitas: 2 bulan)
Larutkan asam asetat 60ml dalam air 500ml, lalu tambahkan 100ml amonium hidroksida dan encerkan hingga 1000ml.
(12) solusi persiapan nitrat timbal
159.8mg timbal nitrat dilarutkan dalam air 100ml yang mengandung 1ml asam nitrat (kepadatan 1,42g/cm3), diencerkan hingga 1000ml air dan dicampur dengan baik. Persiapan dan penyimpanan solusi ini harus dilakukan dalam kaca bebas timbal.
(13) Solusi timbal standar (validitas: 2 bulan)
Pengukuran akurat 10ml larutan persiapan nitrat timbal diencerkan dengan air hingga 100ml.
(14) 2% larutan hidroksilamin hidroklorida (periode validitas: 1 bulan)
Larutkan 2G hidroksilamin hidroklorida dalam 98ml air.
(15) amonia (5mol/L, validitas: 2 bulan)
175.25g amonia dilarutkan dalam air dan diencerkan hingga 1000ml.
(16) Cairan campuran (periode validitas: 2 bulan)
Campurkan 100ml gliserol, larutan 75mlnaOH (1mol/L), dan air 25ml.
(17) Larutan thioacetamide (4%, validitas: 2 bulan)
4G thioacetamide dilarutkan dalam air 96g.
(18) fenantrolin (0,1%, validitas: 1 bulan)
Larutkan 0,1g O-fenantrolin dalam air 100ml.
(19) asam stannous klorida (validitas: 1 bulan)
Larutkan 20g stannous klorida dalam asam klorida terkonsentrasi 50mL.
(20) Potassium Hydrogen Phthalate Standard Buffer Larutan (pH 4.0, validitas: 2 bulan)
10.12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) ditimbang secara akurat dan dikeringkan pada (115 ± 5) ℃ untuk 2 ~ 3H. Encerkan hingga 1000ml dengan air.
(21) Solusi buffer standar fosfat (pH 6,8, validitas: 2 bulan)
3.533G Disodium hidrogen fosfat anhidrat dan 3,387g kalium dihidrogen fosfat dikeringkan pada (115 ± 5) ℃ untuk 2 ~ 3H ditimbang secara akurat dan diencerkan hingga 1000ml dengan air.
3, penentuan kandungan kelompok selulosa hidroksipropil metil selulosa
(1) Penentuan kandungan metoksi
Penentuan kandungan metoksi didasarkan pada dekomposisi asam hidroiodat dengan memanaskan dengan uji yang mengandung metoksi untuk menghasilkan metana iodida yang mudah menguap (titik didih 42,5 ° C). Metana iodida disuling dengan nitrogen dalam larutan autoreaction. Setelah mencuci untuk menghilangkan zat yang mengganggu (HI, I2 dan H2S), uap metana yodium diserap oleh larutan asam asetat potasium asetat yang mengandung BR2 untuk membentuk IBR dan kemudian dioksidasi menjadi asam iodik. Setelah distilasi, zat -zat di akseptor ditransfer ke botol yodium dan diencerkan dengan air. Setelah menambahkan asam format untuk menghilangkan kelebihan BR2, KI dan H2SO4 ditambahkan. Konten metoksi dapat dihitung dengan titrasi 12 dengan larutan Na2S2O3. Persamaan reaksi dapat dinyatakan sebagai berikut.
Perangkat untuk mengukur kandungan metoksi ditunjukkan pada Gambar 7-6.
Dalam 7-6 (A), A adalah labu bulat 50ml yang terhubung dengan kateter. Bottleneck dilengkapi secara vertikal dengan tabung kondensasi udara lurus, panjangnya sekitar 25cm dan berdiameter dalam 9mm. Ujung atas tabung ditekuk ke dalam tabung kapiler kaca dengan outlet ke bawah dan diameter dalam 2mm. Gambar 7-6 (b) menunjukkan perangkat yang ditingkatkan. 1 adalah labu reaksi, yang merupakan labu bulat 50ml, dan pipa nitrogen ada di sebelah kiri. 2 adalah pipa kondensasi vertikal; 3 adalah scrubber, berisi cairan pencuci; 4 adalah tabung penyerapan. Perbedaan terbesar antara perangkat dan metode pharmacopoeia adalah bahwa dua peredam dari metode farmakopoeum digabungkan menjadi satu, yang dapat mengurangi hilangnya solusi penyerapan akhir. Selain itu, cairan pencuci dalam scrubber juga berbeda dari metode farmakopoeia, yang merupakan air suling, dan perangkat yang ditingkatkan adalah campuran larutan kadmium sulfat dan larutan natrium tiosulfat, yang dapat lebih mudah menyerap pengotor pada gas suling.
Pipet instrumen: 5ml (5), 10ml (1); Burette: 50ml; Botol pengukuran yodium: 250ml; Menganalisis keseimbangan.
Fenol reagen (karena padat, sehingga akan menyatu sebelum memberi makan); Karbon dioksida atau nitrogen; Asam hidroiodat (45%); Analisis murni; Larutan kalium asetat (100g/L); Bromin: murni analitik; Asam format: murni analitik; Larutan 25% natrium asetat (220g/L); KI: Kemurnian Analitik; Asam sulfat encer (1+9); SOLIUM THIOSULFATE Solusi standar (0,1mol/L); Indikator fenolftalein; Solusi etanol 1%; Indikator pati: 0,5% pati dalam air; Asam sulfat encer (1+16.5); Larutan kromium trioksida 30%; Air bebas organik: Tambahkan 10ml asam sulfat encer (1+16,5) ke air 100ml, panas ke dalam mendidih, dan tambahkan 0,1ml0,02mol /L titer kalium permanganat, rebus selama 10 menit, harus tetap merah muda; Solusi titrasi natrium hidroksida 0,02mol/L: Menurut metode lampiran farmakopoeia Cina, larutan titrasi natrium hidroksida 0,1mol/L dikalibrasi dan secara akurat diencerkan hingga 0,02mol/L dengan air suling yang direbus dan didinginkan.
Tambahkan sekitar 10ml larutan pencucian ke dalam tabung cuci, tambahkan 31ml larutan penyerapan yang baru disiapkan ke dalam tabung penyerapan, pasang instrumen, beratnya sekitar 0,05g (akurat hingga 0,0001g) dari sampel kering yang telah dikeringkan dengan berat konstan pada 105 ℃ ke dalam labu reaksi, dan tambahkan hydroiodate 5ml. Botol reaksi dengan cepat terhubung ke kondensor pemulihan (mulut gerinda dibasahi dengan hidroiodate), dan nitrogen dipompa ke dalam tangki dengan kecepatan 1 ~ 2 gelembung per detik. Suhu dikendalikan perlahan sehingga uap cairan mendidih naik ke setengah ketinggian kondensor. Waktu reaksi tergantung pada sifat sampel, antara 45 menit dan 3 jam. Lepaskan tabung penyerap dan pindahkan dengan hati -hati larutan penyerap ke dalam labu yodium 500ml yang mengandung 10ml larutan natrium asetat 25% sampai volume total mencapai sekitar 125ml.
Di bawah goncangan konstan, tambahkan perlahan -lahan asam format drop demi drop sampai kuning menghilang. Tambahkan setetes 0,1% metil indikator merah, dan warna merah tidak hilang selama 5 menit. Kemudian tambahkan tiga tetes asam format. Diamkan sebentar, lalu tambahkan 1g kalium iodida dan 5ml asam sulfat encer (1+9). Solusinya dititrasi dengan larutan standar 0,1mol/L natrium tiosulfat, dan 3 ~ 4 tetes indikator pati 0,5% ditambahkan di dekat titik akhir, dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru menghilang.
Dalam situasi yang sama, percobaan kosong dilakukan.
Perhitungan total kandungan metoksida:
Di mana, V1 mewakili volume (mL) solusi standar natrium tiosulfat yang dikonsumsi oleh sampel titrasi; V2 adalah volume solusi standar natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, ML; C adalah konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol/L; M mengacu pada massa sampel kering, G; 0,00517 adalah 0,1mol/L natrium tiosulfat per 1ml setara dengan 0,00517g metoksi.
Total kandungan metoksi mewakili metoksi total dan nilai hidroksiproksi dari perhitungan metoksi, sehingga total alkoksi harus dikoreksi oleh kandungan hidroksipoksi yang dihasilkan untuk mendapatkan kandungan metoksi yang tepat. Konten hidroksipropoksi harus terlebih dahulu dikoreksi untuk propene yang dihasilkan oleh reaksi HI dengan hidroksipropil dengan K = 0,93 konstan (rata -rata sejumlah besar sampel yang ditentukan oleh metode Morgan). Karena itu:
Konten Metoksi Terkoreksi = Total Konten Metoksi - (Konten Hidroksipropoksi × 0,93 × 31/75)
Di mana angka 31 dan 75 masing -masing adalah massa molar dari kelompok metoksi dan hidroksipropoksi.
(2) Penentuan Konten Hidroksipropoksi
Kelompok hidropropoksi dalam sampel bereaksi dengan kromium trioksida untuk menghasilkan asam asetat. Setelah disuling dari larutan autoreaksi, kandungan asam kromik ditentukan oleh titrasi dengan larutan NaOH. Karena sejumlah kecil asam kromik akan dikeluarkan dalam proses distilasi, larutan NaOH juga akan dikonsumsi, sehingga kandungan asam kromik ini harus ditentukan lebih lanjut dengan iodimetri dan dikurangkan dari perhitungan. Persamaan reaksi adalah:
Instrumen dan reagen serangkaian instrumen lengkap untuk penentuan kelompok hidroksipropoksi; Botol Volumetrik: 1L, 500ml; Mengukur silinder: 50ml; Pipet: 10ml; Botol pengukuran yodium: 250ml. Burette Dasar: 10ml; SOLIUM THIOSULFATE Solusi standar (0,1mol/L); Asam sulfat encer (1+16.5); Asam sulfat encer (1+9); Indikator pati (0,5%).
7-7 adalah perangkat untuk penentuan konten hidroksipropoksi.
Dalam 7-7 (A), D adalah labu penyulingan leher ganda 25ml, B adalah tabung generator uap 25mm × 150mm, C adalah tabung koneksi aliran, A adalah penangas minyak pemanas listrik, E adalah kolom shunt, g adalah labu kerucut dengan steker kaca, diameter bagian dalam adalah 0,25-1,25mm, dimasukkan ke dalam labu penyulingan; F adalah tabung kondensasi yang terhubung ke E. Pada perangkat yang ditingkatkan yang ditunjukkan pada Gambar. 7-7 (b), 1 adalah reaktor, yang merupakan labu distilasi 50ml; 2 adalah kepala distilasi; 3 adalah corong kaca 50ml untuk mengontrol kecepatan aliran air organik; 4 adalah pipa nitrogen; 5 adalah pipa kondensasi. Perbedaan paling signifikan antara perangkat yang dimodifikasi dan metode pharmacopoeia adalah penambahan corong kaca untuk mengontrol laju aliran air, sehingga laju distilasi dapat dengan mudah dikontrol.
Metode Uji dalam Sampel 105 ℃ Pengeringan hingga berat konstan adalah sekitar 0,1 g (0,0002 g), akurat yang dikatakan dalam botol distilasi, tambahkan 10 mL larutan kromium trioksida 30%, labu distilasi ke dalam cangkir mandi oli, kadar cairan mandi oli oli. Konsisten dengan permukaan cair kromium trioksida, peralatan terpasang, air pendingin terbuka, nitrogen, dari pabrik kami untuk mengontrol laju nitrogen sekitar satu gelembung per detik. Dalam 30 menit, penangas minyak dipanaskan hingga 155 ℃ dan dipertahankan pada suhu ini sampai larutan yang dikumpulkan mencapai 50ml. Distilasi dihentikan untuk menghilangkan rendaman minyak.
Cuci dinding bagian dalam pendingin dengan air suling, kombinasikan air cuci dan distilat dalam botol yodium 500ml, tambahkan 2 tetes indikator fenolftalida 1%, titrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,02mol/L ke nilai pH 6,9 ~ 7,1 , dan tuliskan jumlah total natrium hidroksida yang dikonsumsi.
Tambahkan 0,5g natrium bikarbonat dan 10ml asam sulfat encer (1+16,5) ke dalam botol yodium dan biarkan berdiri sampai tidak ada karbon dioksida yang diproduksi. Kemudian tambahkan 1.0g kalium iodida, colokkan dengan erat, kocok dengan baik dan biarkan dalam gelap selama 5 menit. Kemudian tambahkan 1ml indikator pati 0,5% dan titrasi dengan 0,02mol/L natrium tiosulfat ke titik akhir. Tuliskan volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi.
Dalam percobaan kosong lainnya, jumlah volume titrator natrium hidroksida dan natrium tiosulfat yang dikonsumsi masing -masing dicatat.
Perhitungan konten hidroksipropoksi:
Di mana, k adalah gambar koefisien koreksi dari percobaan kosong: V1 adalah volume titrasi natrium hidroksida yang dikonsumsi oleh sampel, ML. C1 adalah konsentrasi larutan standar natrium hidroksida, mol/L; V2 adalah volume titrasi natrium tiosulfat yang dikonsumsi oleh sampel, ML; C2 adalah konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol/L; M adalah massa sampel, g; VA adalah volume titrasi natrium hidroksida yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, ML; VB adalah volume titrasi natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan kosong, ML.
4. Penentuan kelembaban
Keseimbangan analitik instrumental (akurat hingga 0,1mg); Pengukuran Botol: Diameter 60mm, Tinggi 30mm; Oven pengeringan.
Metode pengujian secara akurat menimbang sampel 2 ~ 4G (
Waktu posting: Sep-08-2022