Mengambil selulosa bakteri sebagai bahan baku, mensintesis 2-hidroksi-3-sulfat propirat selulosa eter. Spektrometer inframerah menganalisis struktur produk. Kondisi proses terbaik untuk sintesis selulosa eter bakteri basa. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kapasitas tukar eter bakteri propiat berbasis asam 2-hidroksi-3-sulfonat yang disintesis pada kondisi optimasi adalah 0,481mmol/g.
Kata kunci: selulosa bakteri; gornemin selulosa eter berbahan dasar asam 2-hidroksil-3-sulfonat; kapasitas pertukaran
Selulosa bakteri sintetik mikroba mirip dengan selulosa tumbuhan dalam komposisi kimia dan struktur molekul. Ini adalah polisakarida lurus yang dihubungkan oleh D-pyrarot glukosa denganβ-1, ikatan 4-glikosida. Dibandingkan dengan selulosa tumbuhan, selulosa bakteri mempunyai karakteristik yang lebih baik. Ini adalah jaring serat ultra mikro yang terdiri dari serat ultra mikro. Itu ada dalam bentuk selulosa murni dan memiliki banyak fungsi unik. Aspek peralatan akustik dan penambangan minyak telah banyak digunakan.
2-hidroksil-3-sulfonat selulosa eter seluler merupakan turunan selulosa penting yang dapat dibuat dari bahan dengan daya serap air yang tinggi. Ini juga dapat digunakan sebagai kemurnian padat untuk adsorpsi ion logam berat dan protein sebagai kation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng dan selulosa lainnya digunakan dalam jerami jagung cangkang padi untuk menyiapkan pertukaran kationik asam kuat 2-hidroksil-3-sulfat selulosa eter. Artikel ini menggunakan selulosa bakteri sebagai bahan baku, mensintesis selulosa eter bakteri berbasis asam 2-hidroksil-3-sulfonat, dan menggunakan eksperimen ortogonal untuk mempelajari kondisi sintetik terbaiknya dan 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa yang dibuat dalam kondisi ini. Kapasitas pertukaran gornemin selulosa eter berbasis asam memberikan landasan teoritis untuk penerapan material sebenarnya.
1. Bagian percobaan
1.1 Reagen dan instrumen
Selulosa bakteri (buatan sendiri), natrium hidroksida, natrium karbonat, natrium bisulfit, dioksan, epiklorohidrin, aseton, etanol, natrium karbonat, reagen di atas memiliki tingkat analitis.
Inkubator/kotak pengering (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Pabrik jet GQF-1 (Powder Center, Universitas Sains dan Teknologi Nanjing); Spektrometer inframerah Fourier (Jerman); Spektrofotometer serapan atom Agilent AAS-3510.
1.2 Pembuatan selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
1.2.1 Sintesis selulosa bakteri berikatan silang
Tambahkan 10g bubuk selulosa bakteri, 60mL epiklorohidrin dan 125mL 2mol·Larutan L-1 NaOH ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan kondensor refluks dan pengaduk, panaskan hingga refluks selama 1 jam, saring, dan cuci silang dengan aseton dan air hingga sifat sedang, dan dikeringkan dalam vakum pada suhu 60°C untuk mendapatkan selulosa bakteri yang berikatan silang.
1.2.2 Sintesis natrium 3-kloro-2 hidroksipropanasulfonat
Timbang 104,0gNaHSO3 dan larutkan dalam 200mLH2O, biarkan hingga jenuh dengan gas SO2. Panaskan hingga 70-90°C sambil diaduk, lalu tambahkan 160mL epiklorohidrin dengan corong tetes, dan bereaksi pada suhu 85°C selama 4 jam. Produk reaksi didinginkan hingga di bawah 5°C untuk mengkristalkan produk, kemudian dihisap disaring, dicuci, dan dikeringkan hingga diperoleh produk kasar berwarna kuning pucat. Produk mentah direkristalisasi dengan etanol 1:1 untuk memperoleh kristal putih.
1.2.3 Sintesis selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
Tambahkan 2 g selulosa bakteri berikatan silang, sejumlah 3-kloro-2-hidroksipropanasulfonat, 0,7 g natrium karbonat, dan 70 mL larutan berair dioksan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan kondensor refluks dan pengaduk, nitrogen Di bawah perlindungan, kendalikan suhu tertentu dan aduk agar bereaksi selama jangka waktu tertentu, saring, cuci dengan aseton dan air hingga netral, dan keringkan dengan vakum pada suhu 60°C untuk mendapatkan padatan berwarna kuning muda.
1.3 Analisis struktur produk
Tes FT-IR: tablet KBr padat, rentang tes: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Penentuan kapasitas tukar
Ambil 1-2g 2-hidroksi-3-sulfopropil bakteri selulosa eter, tambahkan air suling secukupnya untuk merendamnya, lalu tuangkan ke dalam kolom penukar sambil diaduk, bilas dengan air suling secukupnya, lalu gunakan sekitar 100mL 5% Bilas asam klorida, kendalikan laju aliran 3mL per menit. Kemudian cuci dengan air suling hingga tidak menunjukkan keasaman saat diuji dengan metil jingga, kemudian dielusi dengan sekitar 60mL natrium klorida dengan konsentrasi 1mol L-1, kendalikan laju aliran sekitar 3mL/menit, dan kumpulkan efluen dengan labu erlenmeyer. Kemudian cuci kolom dengan 50-80mL air suling. Larutan yang terkumpul dititrasi dengan 0,1 mol·Larutan standar natrium hidroksida L-1 menggunakan indikator fenolftalein, dan jumlah mililiter natrium hidroksida yang dikonsumsi adalah VNaOH.
2. Hasil dan pembahasan
2.1 Karakterisasi struktural selulosa bakteri berikatan silang
Karena diperkenalkannya C. baru—H, selulosa bakteri yang berikatan silang adalah 2922,98cm-1. Getaran regangan C—H pada cincin gula ditingkatkan, dan puncak serapan karakteristik gugus hidroksil pada 1161,76cm-1 dan 1061,58cm-1 garis spektrum a melemah, yang merupakan puncak serapan karakteristik gugus hidroksil dalam selulosa. Pada 3433,2cm-1, puncak serapan vibrasi gugus hidroksil terkait masih ada, namun intensitas relatifnya menurun, menunjukkan bahwa gugus hidroksil pada cincin glukosida belum tersubstitusi sempurna.
2.2 Karakterisasi struktur natrium 3-kloro-2-hidroksipropanasulfonat
3525～3481cm-1 merupakan vibrasi regangan asosiasi hidroksil O—Ikatan H, 2930,96cm-1 merupakan vibrasi ulur asimetris C—H, 2852,69cm adalah getaran regangan simetris C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 adalah vibrasi ulur S=O, 810,1cm-1 adalah vibrasi ulur COS, dan 727,4cm-1 adalah vibrasi ulur C—Cl, menunjukkan bahwa produk target terbentuk.
2.3 Karakterisasi struktur selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
3431cm-1 adalah puncak getaran regangan OH, 2917cm-1 adalah puncak getaran regangan CH jenuh, 1656cm-1 adalah puncak getaran regangan CC, 1212~1020cm-1 adalah -SO2-getaran regangan antisimetris dan simetris, 658cm-1 adalah getaran regangan ikatan SO.
2.4 Optimalisasi kondisi sintesis selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
Dalam percobaan tersebut, kapasitas tukar digunakan untuk menguji kualitas selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil. Jumlah natrium hidroksipropanasulfonat 3-kloro-2 yang ditambahkan dalam reaksi, konsentrasi larutan berair dioksan, waktu reaksi dan suhu telah melakukan empat faktor dan tiga tingkat percobaan ortogonal untuk menganalisis pengaruh masing-masing faktor terhadap bakteri selulosa xantat. . Pengaruh sifat ester.
Eksperimen ortogonal menunjukkan bahwa kombinasi optimal 4 faktor adalah A2B1C3D. Analisis rentang 1 menunjukkan bahwa suhu reaksi memiliki pengaruh paling besar terhadap kinerja adsorpsi 2-hidroksi-3-sulfopropil selulosa eter, dan rentangnya adalah 1,914, diikuti oleh konsentrasi waktu, dioksan, dan jumlah pengumpanan 3 -kloro-2 natrium hidroksipropanasulfonat. Kapasitas pertukaran selulosa eter bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil yang dibuat dalam kondisi optimal adalah 0,481mmol/g, yang lebih tinggi dibandingkan dengan pohon penukar kation asam kuat selulosa tipe SE serupa yang dilaporkan dalam manual.
3. Kesimpulan
Dengan memodifikasi selulosa bakteri, 2-hidroksi-3-sulfonat asam propil bakteri selulosa eter disintesis, dan strukturnya dikarakterisasi dan kapasitas pertukarannya diukur. Kesimpulan berikut diambil: 1) 2-hidroksi-3 – Kondisi proses optimal untuk sintesis selulosa eter bakteri sulfopropil adalah: 2g selulosa bakteri berikatan silang, 3,5g natrium 3-kloro-2-hidroksipropanesulfonat, 0,7g natrium karbonat dan larutan berair dioksan 7OmI30%, reaksi pada 70°C di bawah perlindungan nitrogen selama 1 jam, propil bakteri selulosa eter asam 2-hidroksi-3-sulfonat yang dibuat dalam kondisi ini memiliki kapasitas pertukaran yang lebih tinggi; 2) Gugus asam 2-hidroksi-3-sulfonat Kapasitas pertukaran propil bakteri selulosa eter lebih tinggi dibandingkan resin penukar kation asam kuat selulosa tipe SE serupa yang dilaporkan dalam buku pegangan.
Waktu posting: 06-03-2023