Բութանի սուլֆոնատ ցելյուլոզային եթերի ջրային ռեդուկտորի սինթեզ և բնութագրում

Որպես հումք օգտագործվել է միկրոբյուրեղային բջջանյութ (MCC)՝ պոլիմերացման որոշակի աստիճանով, որը ստացվել է ցելյուլոզային բամբակի միջուկի թթվային հիդրոլիզով։ Նատրիումի հիդրօքսիդի ակտիվացման ներքո այն փոխազդեց 1,4-բութան սուլթոնի (BS) հետ, որպեսզի ստացվի ցելյուլոզային բուտիլ սուլֆոնատ (SBC) ջրի ռեդուկտոր, որը լավ լուծելի է ջրի մեջ: Արտադրանքի կառուցվածքը բնութագրվում էր ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի (FT-IR), միջուկային մագնիսական ռեզոնանսային սպեկտրոսկոպիայի (NMR), սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի (SEM), ռենտգենյան դիֆրակցիայով (XRD) և այլ վերլուծական մեթոդներով, ինչպես նաև պոլիմերացման աստիճանով, հումքի հարաբերակցությամբ, և ՀՄԿ-ի արձագանքը հետազոտվել են: Սինթետիկ գործընթացի պայմանների ազդեցությունը, ինչպիսիք են ջերմաստիճանը, ռեակցիայի ժամանակը և կասեցնող նյութի տեսակը, արտադրանքի ջրի նվազեցման գործունակության վրա: Արդյունքները ցույց են տալիս, որ երբ հումքի MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, ռեակտիվների զանգվածային հարաբերակցությունը հետևյալն է՝ AGU (ցելյուլոզային գլյուկոզիդային միավոր). կասեցնող նյութը իզոպրոպանոլն է, սենյակային ջերմաստիճանում հումքի ակտիվացման ժամանակը 2 ժամ է, իսկ արտադրանքի սինթեզի ժամանակը 5 ժ է։ Երբ ջերմաստիճանը 80°C է, ստացված արտադրանքն ունի բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման ամենաբարձր աստիճանը, իսկ արտադրանքն ունի ջրի նվազեցման լավագույն ցուցանիշ:

Բանալի բառեր:ցելյուլոզա; ցելյուլոզ բուտիլսուլֆոնատ; ջրի նվազեցնող նյութ; ջրի նվազեցման արդյունավետությունը

1,Ներածություն

Բետոնի գերպլաստացուցիչը ժամանակակից բետոնի անփոխարինելի բաղադրիչներից է: Ջուրը նվազեցնող նյութի արտաքին տեսքի շնորհիվ է, որ կարելի է երաշխավորել բետոնի բարձր աշխատունակությունը, լավ ամրությունը և նույնիսկ բարձր ամրությունը: Ներկայում լայնորեն օգտագործվող բարձր արդյունավետությամբ ջրի ռեդուկտորները հիմնականում ներառում են հետևյալ կատեգորիաները. ML) և պոլիկարբոքսիլատային սուպերպլաստիկատոր (PC), որն այժմ ավելի ակտիվորեն հետազոտվում է: Վերլուծելով ջրի ռեդուկտորների սինթեզի գործընթացը՝ նախորդ ավանդական կոնդենսատային ջրի ռեդուկտորների մեծ մասը օգտագործում է ֆորմալդեհիդ՝ ուժեղ սուր հոտով, որպես հումք պոլիկոնդենսացման ռեակցիայի համար, իսկ սուլֆոնացման գործընթացը սովորաբար իրականացվում է բարձր քայքայիչ գոլորշի ծծմբաթթվով կամ խտացված ծծմբաթթվով: Սա անխուսափելիորեն բացասական ազդեցություն կունենա աշխատողների և շրջակա միջավայրի վրա, ինչպես նաև կառաջացնի մեծ քանակությամբ թափոնների մնացորդներ և թափոնների հեղուկ, ինչը չի նպաստում կայուն զարգացմանը. Այնուամենայնիվ, չնայած պոլիկարբոքսիլատային ջրի ռեդուկտորներն ունեն ժամանակի ընթացքում բետոնի փոքր կորստի առավելություններ, ցածր չափաբաժիններ, լավ հոսք: Այն ունի բարձր խտության առավելություններ և չունի թունավոր նյութեր, ինչպիսին է ֆորմալդեհիդը, բայց Չինաստանում դժվար է խթանել այն բարձր մակարդակի պատճառով: գինը. Հումքի աղբյուրի վերլուծությունից դժվար չէ պարզել, որ վերոհիշյալ ջրի կրճատիչների մեծ մասը սինթեզվում է նավթաքիմիական արտադրանքի/ենթամթերքի հիման վրա, մինչդեռ նավթը, որպես չվերականգնվող ռեսուրս, գնալով սակավ է և դրա գինը անընդհատ բարձրանում է։ Հետևաբար, ինչպես օգտագործել էժան և առատ բնական վերականգնվող ռեսուրսները որպես հումք՝ նոր բարձրորակ բետոնե սուպերպլաստիկացնողներ մշակելու համար, դարձել է բետոնե սուպերպլաստիկացնողների համար հետազոտական ​​կարևոր ուղղություն:

Ցելյուլոզը գծային մակրոմոլեկուլ է, որը ձևավորվում է բազմաթիվ D-գլյուկոպիրանոզներ β-(1-4) գլիկոզիդային կապերի միացման արդյունքում։ Յուրաքանչյուր գլյուկոպիրանոզիլ օղակի վրա կա երեք հիդրոքսիլ խումբ: Ճիշտ բուժումը կարող է ձեռք բերել որոշակի ռեակտիվություն: Այս հոդվածում ցելյուլոզային բամբակի միջուկն օգտագործվել է որպես նախնական հումք, իսկ թթվային հիդրոլիզից հետո միկրոբյուրեղային ցելյուլոզ ստանալու համար համապատասխան աստիճանի պոլիմերացում, այն ակտիվացվել է նատրիումի հիդրօքսիդով և արձագանքել 1,4-բութան սուլթոնի հետ՝ բուտիլ սուլֆոնատ թթու պատրաստելու համար։ Քննարկվեցին ցելյուլոզային եթերի սուպերպլաստիկատորը և յուրաքանչյուր ռեակցիայի վրա ազդող գործոնները:

2. Փորձ

2.1 Հումք

Ցելյուլոզային բամբակի միջուկ, պոլիմերացման աստիճան 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-բութան սուլթոն (BS), արդյունաբերական դասարան, արտադրված Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.-ի կողմից; 52.5R սովորական պորտլանդական ցեմենտ, Ուրումկի Տրամադրվում է ցեմենտի գործարանի կողմից; Չինաստան ISO ստանդարտ ավազ, արտադրված Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.-ի կողմից; նատրիումի հիդրօքսիդը, աղաթթուն, իզոպրոպանոլը, անջուր մեթանոլը, էթիլացետատը, n-բուտանոլը, նավթային եթերը և այլն, բոլորն էլ անալիտիկորեն մաքուր են, առևտրային հասանելի:

2.2 Փորձարարական մեթոդ

Կշռել որոշակի քանակությամբ բամբակի միջուկը և պատշաճորեն մանրացնել, դնել երեք պարանոցի շշի մեջ, ավելացնել նոսր աղաթթվի որոշակի կոնցենտրացիան, խառնել, որպեսզի տաքանա և որոշ ժամանակ հիդրոլիզվի, սառչի մինչև սենյակային ջերմաստիճանը, զտել, լվանալ ջրով մինչև չեզոքացնելը և վակուումով չորացնել 50°C-ում, որպեսզի ստացվի պոլիմերացման տարբեր աստիճաններով միկրոբյուրեղային ցելյուլոզային հումք ստանալուց հետո, ըստ գրականության չափեք դրանց պոլիմերացման աստիճանը, դրեք եռավիզ ռեակցիոն սրվակի մեջ, կախեք։ զանգվածից 10-ապատիկի չափով կախիչ, խառնելով ավելացնել որոշակի քանակությամբ նատրիումի հիդրօքսիդի ջրային լուծույթ, խառնել և որոշակի ժամանակ ակտիվացնել սենյակային ջերմաստիճանում, ավելացնել 1,4-բութան սուլթոն (BS) հաշվարկված քանակությունը, տաքացնել. ռեակցիայի ջերմաստիճանին, որոշակի ժամանակահատվածում արձագանքել հաստատուն ջերմաստիճանում, սառեցնել արտադրանքը սենյակային ջերմաստիճանում և ստանալ չմշակված արտադրանքը ներծծման ֆիլտրման միջոցով: Լվանալ ջրով և մեթանոլով 3 անգամ և զտել ներծծմամբ՝ վերջնական արտադրանքը ստանալու համար, այն է՝ ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատային ջրի ռեդուկտոր (SBC):

2.3 Ապրանքի վերլուծություն և բնութագրում

2.3.1 Արտադրանքի ծծմբի պարունակության որոշում և փոխարինման աստիճանի հաշվարկ

FLASHEA-PE2400 տարրական անալիզատորն օգտագործվել է չորացած ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատ ջրի ռեդուկտորի արտադրանքի տարրական վերլուծություն իրականացնելու համար՝ ծծմբի պարունակությունը որոշելու համար:

2.3.2 Շաղախի հեղուկության որոշում

Չափվել է GB8076-2008 6.5-ի համաձայն: Այսինքն՝ նախ չափեք ջուր/ցեմենտի/ստանդարտ ավազի խառնուրդը NLD-3 ցեմենտի շաղախի հեղուկության ստուգիչի վրա, երբ ընդլայնման տրամագիծը (180±2) մմ է: ցեմենտի չափված հենանիշային ջրի սպառումը 230 գ է), այնուհետև ավելացրեք ջուրը նվազեցնող նյութ, որի զանգվածը կազմում է ցեմենտի զանգվածի 1%-ը ջրի մեջ՝ ըստ ցեմենտի/ջուր նվազեցնող նյութի/ստանդարտ ջրի/ստանդարտ ավազի=450գ/4,5գ/։ 230 գ/ 1350 գ հարաբերակցությունը տեղադրվում է JJ-5 ցեմենտի շաղախի խառնիչի մեջ և հավասարաչափ հարում, և չափվում է շաղախի ընդլայնված տրամագիծը շաղախի հեղուկության ստուգիչի վրա, որը չափված շաղախի հեղուկությունն է:

2.3.3 Ապրանքի բնութագրում

Նմուշը բնութագրվել է FT-IR-ով` օգտագործելով Bruker Company-ի EQUINOX 55 տիպի Fourier տրանսֆորմացիոն ինֆրակարմիր սպեկտրոմետրը; նմուշի H NMR սպեկտրը բնութագրվել է Varian ընկերության INOVA ZAB-HS գութանային գերհաղորդիչ միջուկային մագնիսական ռեզոնանսային գործիքով; Արտադրանքի մորֆոլոգիան դիտարկվել է մանրադիտակի տակ. Նմուշի վրա XRD անալիզ է իրականացվել՝ օգտագործելով MAC Company M18XHF22-SRA ռենտգենյան դիֆրակտոմետրը:

3. Արդյունքներ և քննարկում

3.1 Բնութագրման արդյունքներ

3.1.1 FT-IR բնութագրման արդյունքներ

Ինֆրակարմիր անալիզ է կատարվել հումքի միկրոբյուրեղային ցելյուլոզի՝ Dp=45 պոլիմերացման աստիճանի և այս հումքից սինթեզված SBC արտադրանքի վրա։ Քանի որ SC-ի և SH-ի կլանման գագաթները շատ թույլ են, դրանք պիտանի չեն նույնականացման համար, մինչդեռ S=O-ն ունի ուժեղ կլանման գագաթնակետ: Հետևաբար, մոլեկուլային կառուցվածքում կա սուլֆոնաթթվի խումբ, կարելի է որոշել S=O գագաթնակետի առկայությունը հաստատելով։ Ակնհայտ է, որ ցելյուլոզային սպեկտրում կա 3344 սմ-1 ալիքի հզոր կլանման գագաթնակետ, որը վերագրվում է ցելյուլոզայի հիդրոքսիլ ձգվող թրթռման գագաթնակետին. 2923 սմ-1 ալիքի ավելի ուժեղ կլանման գագաթնակետը մեթիլենի (-CH2) ձգվող թրթռման գագաթնակետն է: Վիբրացիայի գագաթնակետը; 1031, 1051, 1114 և 1165 սմ-1 շերտերից կազմված ժապավենների շարքը արտացոլում է հիդրօքսիլ ձգվող թրթռման կլանման գագաթնակետը և եթերային կապի (COC) ճկման թրթռման կլանման գագաթնակետը. 1646սմ-1 ալիքը արտացոլում է հիդրօքսիլից և ազատ ջրից առաջացած ջրածինը: Կապի կլանման գագաթնակետը; 1432~1318սմ-1 գոտին արտացոլում է ցելյուլոզային բյուրեղային կառուցվածքի առկայությունը: SBC-ի IR սպեկտրում 1432~1318cm-1 գոտու ինտենսիվությունը թուլանում է; մինչդեռ կլանման գագաթնակետի ինտենսիվությունը 1653 սմ-1-ում մեծանում է, ինչը ցույց է տալիս, որ ուժեղացված է ջրածնային կապեր ձևավորելու ունակությունը. 1040, 605 սմ-1 ավելի ուժեղ կլանման գագաթներ են հայտնվում, և այս երկուսը չեն արտացոլվում ցելյուլոզայի ինֆրակարմիր սպեկտրում, առաջինը S=O կապի բնորոշ կլանման գագաթնակետն է, իսկ երկրորդը SO կապի կլանման գագաթնակետն է: Ելնելով վերը նշված վերլուծությունից՝ երևում է, որ ցելյուլոզայի եթերացման ռեակցիայից հետո նրա մոլեկուլային շղթայում կան սուլֆոնաթթու խմբեր։

3.1.2 H NMR բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզային բուտիլ սուլֆոնատի H NMR սպեկտրը կարելի է տեսնել. γ=1,74~2,92-ի սահմաններում գտնվում է ցիկլոբուտիլի ջրածնի պրոտոնի քիմիական տեղաշարժը, իսկ γ=3,33~4,52-ի սահմաններում բջջանյութի անհիդրոգլյուկոզայի միավորն է: Թթվածնի պրոտոնի քիմիական տեղաշարժը γ=4,52-ում: ~6-ը մեթիլեն պրոտոնի քիմիական տեղաշարժն է բութիլսուլֆոնաթթվի խմբում, որը կապված է թթվածնի հետ, և γ=6~7-ում չկա գագաթնակետ, ինչը ցույց է տալիս, որ արտադրանքը այլ պրոտոններ չէ:

3.1.3 SEM բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզային բամբակի միջուկի, միկրոբյուրեղային բջջանյութի և արտադրանքի ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատի SEM դիտարկում: Վերլուծելով ցելյուլոզային բամբակի միջուկի, միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի և ցելյուլոզ բութանսուլֆոնատի (SBC) SEM վերլուծության արդյունքները, պարզվում է, որ HCL-ով հիդրոլիզից հետո ստացված միկրոբյուրեղային ցելյուլոզը կարող է զգալիորեն փոխել ցելյուլոզային մանրաթելերի կառուցվածքը: Ոչնչացվել է մանրաթելային կառուցվածքը, և ստացվել են մանր ագլոմերացված ցելյուլոզային մասնիկներ։ BS-ի հետ հետագա արձագանքման արդյունքում ստացված SBC-ն չուներ մանրաթելային կառուցվածք և հիմնականում վերածվում էր ամորֆ կառուցվածքի, որն օգտակար էր ջրի մեջ դրա լուծարման համար:

3.1.4 XRD բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզայի և դրա ածանցյալների բյուրեղությունը վերաբերում է բյուրեղային շրջանի տոկոսին, որը ձևավորվում է բջջանյութի միավորի կառուցվածքով ամբողջում: Երբ ցելյուլոզը և նրա ածանցյալները ենթարկվում են քիմիական ռեակցիայի, ջրածնային կապերը մոլեկուլում և մոլեկուլների միջև ոչնչացվում են, և բյուրեղային շրջանը կդառնա ամորֆ շրջան՝ դրանով իսկ նվազեցնելով բյուրեղությունը: Հետևաբար, ռեակցիայից առաջ և հետո բյուրեղականության փոփոխությունը ցելյուլոզայի չափանիշն է պատասխանին մասնակցելու կամ չմասնակցելու չափանիշներից մեկը: XRD վերլուծությունը կատարվել է միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի և ցելյուլոզ բութանսուլֆոնատի արտադրանքի վրա: Համեմատության միջոցով կարելի է տեսնել, որ եթերացումից հետո բյուրեղականությունը հիմնովին փոխվում է, և արտադրանքն ամբողջությամբ վերածվել է ամորֆ կառուցվածքի, որպեսզի այն կարող է լուծվել ջրի մեջ։

3.2 Հումքի պոլիմերացման աստիճանի ազդեցությունը արտադրանքի ջրի կրճատման վրա

Շաղախի հեղուկությունն ուղղակիորեն արտացոլում է արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետությունը, իսկ արտադրանքի ծծմբի պարունակությունը շաղախի հեղուկության վրա ազդող ամենակարևոր գործոններից մեկն է: Շաղախի հեղուկությունը չափում է արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետությունը:

Հիդրոլիզի ռեակցիայի պայմանները փոխելուց հետո տարբեր աստիճանի պոլիմերացումով MCC պատրաստելու համար, ըստ վերը նշված մեթոդի, ընտրեք որոշակի սինթեզի գործընթաց SBC արտադրանքը պատրաստելու համար, չափեք ծծմբի պարունակությունը՝ ապրանքի փոխարինման աստիճանը հաշվարկելու համար և SBC արտադրանքը ավելացրեք ջրի մեջ։ /ցեմենտի/ստանդարտ ավազի խառնման համակարգ Չափել շաղախի հեղուկությունը:

Փորձարարական արդյունքներից երևում է, որ հետազոտության տիրույթում, երբ միկրոբյուրեղային ցելյուլոզային հումքի պոլիմերացման աստիճանը բարձր է, արտադրանքի ծծմբի պարունակությունը (փոխարինման աստիճանը) և շաղախի հեղուկությունը ցածր են: Դա պայմանավորված է նրանով, որ. Այնուամենայնիվ, հումքի պոլիմերացման աստիճանի նվազմամբ արտադրանքի ջրի կրճատման արագությունը ուղիղ գծով չի աճում: Փորձարարական արդյունքները ցույց են տալիս, որ ցեմենտի հավանգ խառնուրդի շաղախի հեղուկությունը՝ խառնված SBC-ի հետ, պատրաստված միկրոբյուրեղային բջջանյութի օգտագործմամբ Dp<96 պոլիմերացման աստիճանով (մոլեկուլային քաշը<15552) ավելի քան 180 մմ (ինչն ավելի մեծ է, քան առանց ջրի ռեդուկտորի): . հենանիշի հոսունություն), ցույց տալով, որ SBC-ն կարելի է պատրաստել՝ օգտագործելով 15552-ից պակաս մոլեկուլային քաշ ունեցող ցելյուլոզ, և կարելի է ձեռք բերել ջրի նվազեցման որոշակի արագություն. SBC-ն պատրաստվում է միկրոբյուրեղային բջջանյութ օգտագործելով 45 պոլիմերացման աստիճանով (մոլեկուլային քաշը՝ 7290), և ավելացվում է բետոնի խառնուրդին, շաղախի չափված հեղուկությունը ամենամեծն է, ուստի համարվում է, որ պոլիմերացման աստիճանով բջջանյութը։ մոտ 45-ից առավել հարմար է SBC-ի պատրաստման համար; երբ հումքի պոլիմերացման աստիճանը 45-ից մեծ է, շաղախի հեղուկությունը աստիճանաբար նվազում է, ինչը նշանակում է, որ ջրի նվազեցման արագությունը նվազում է: Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ մոլեկուլային քաշը մեծ է, մի կողմից, խառնուրդի համակարգի մածուցիկությունը կաճի, ցեմենտի ցրման միատեսակությունը կվատթարանա, իսկ բետոնի ցրումը դանդաղ կլինի, ինչը կազդի ցրման ազդեցության վրա. Մյուս կողմից, երբ մոլեկուլային քաշը մեծ է, սուպերպլաստիկացնողի մակրոմոլեկուլները պատահական կծիկի ձևավորման մեջ են, որը համեմատաբար դժվար է ներծծվել ցեմենտի մասնիկների մակերեսի վրա: Բայց երբ հումքի պոլիմերացման աստիճանը 45-ից պակաս է, չնայած արտադրանքի ծծմբի պարունակությունը (փոխարինման աստիճանը) համեմատաբար մեծ է, հավանգի խառնուրդի հեղուկությունը նույնպես սկսում է նվազել, բայց նվազումը շատ փոքր է։ Պատճառն այն է, որ երբ ջրի նվազեցնող նյութի մոլեկուլային քաշը փոքր է, թեև մոլեկուլային դիֆուզիան հեշտ է և լավ թրջվում է, մոլեկուլի կլանման արագությունը ավելի մեծ է, քան մոլեկուլինը, և ջրի փոխադրման շղթան շատ կարճ է, իսկ մասնիկների միջև շփումը մեծ է, ինչը վնասակար է բետոնի համար։ Դիսպերսիոն ազդեցությունը այնքան լավ չէ, որքան ավելի մեծ մոլեկուլային քաշ ունեցող ջրի կրճատիչի ազդեցությունը: Հետևաբար, շատ կարևոր է ճիշտ վերահսկել խոզի դեմքի մոլեկուլային քաշը (ցելյուլոզային հատված) ջրի կրճատիչի աշխատանքը բարելավելու համար:

3.3 Ռեակցիայի պայմանների ազդեցությունը արտադրանքի ջրի նվազեցման գործունակության վրա

Փորձերի միջոցով պարզվել է, որ ի լրումն MCC-ի պոլիմերացման աստիճանի, ռեակտիվների հարաբերակցությունը, ռեակցիայի ջերմաստիճանը, հումքի ակտիվացումը, արտադրանքի սինթեզի ժամանակը և կասեցնող նյութի տեսակը ազդում են արտադրանքի ջրի նվազեցման գործունակության վրա:

3.3.1 Ռեակտիվների հարաբերակցությունը

(1) ԲՍ-ի դեղաչափը

Գործընթացի այլ պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, կասեցող նյութը իզոպրոպանոլն է, ցելյուլոզայի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2ժ է, սինթեզի ջերմաստիճանը 80°C է, իսկ սինթեզի ժամանակը` 5ժ, եթերաֆիկացնող 1,4-բութան սուլթոնի (BS) քանակի ազդեցությունը ապրանքի բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանի և հեղուկի հեղուկության վրա ուսումնասիրելու համար: շաղախ.

Կարելի է տեսնել, որ ԲՍ-ի քանակի ավելացման հետ զգալիորեն մեծանում է բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանը և շաղախի հեղուկությունը։ Երբ BS-ի և MCC-ի հարաբերակցությունը հասնում է 2,2:1-ի, ԴՍ-ի և շաղախի հեղուկությունը հասնում է առավելագույնի: արժեքը, համարվում է, որ այս պահին ջրի կրճատման արդյունավետությունը լավագույնն է: BS արժեքը շարունակեց աճել, և ինչպես փոխարինման աստիճանը, այնպես էլ շաղախի հեղուկությունը սկսեցին նվազել: Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ BS-ը չափից ավելի է, BS-ն արձագանքելու է NaOH-ի հետ՝ առաջացնելով HO-(CH2)4SO3Na: Հետևաբար, այս փաստաթուղթը ընտրում է BS-ի և MCC-ի նյութի օպտիմալ հարաբերակցությունը 2.2:1:

(2) NaOH-ի դեղաչափը

Գործընթացի այլ պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(BS):n(MCC)=2,2:1: Կասեցնող նյութը իզոպրոպանոլն է, ցելյուլոզայի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2ժ է, սինթեզի ջերմաստիճանը 80°C է, իսկ սինթեզի ժամանակը` 5ժ), ուսումնասիրելու համար նատրիումի հիդրօքսիդի քանակի ազդեցությունը արտադրանքում բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանի և շաղախի հեղուկության վրա:

Երևում է, որ նվազեցման քանակի ավելացման հետ մեկտեղ SBC-ի փոխարինման աստիճանը արագորեն աճում է և սկսում է նվազել ամենաբարձր արժեքին հասնելուց հետո։ Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ NaOH-ի պարունակությունը բարձր է, համակարգում չափազանց շատ ազատ հիմքեր կան, և կողմնակի ռեակցիաների հավանականությունը մեծանում է, ինչը հանգեցնում է կողմնակի ռեակցիաներին ավելի շատ եթերիֆիկացման գործակալների (BS) մասնակցության՝ դրանով իսկ նվազեցնելով սուլֆոնի փոխարինման աստիճանը։ թթվային խմբեր արտադրանքի մեջ. Ավելի բարձր ջերմաստիճանի դեպքում չափազանց շատ NaOH-ի առկայությունը նույնպես կնվազեցնի ցելյուլոզը, և արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետությունը կազդի պոլիմերացման ավելի ցածր աստիճանի վրա: Ըստ փորձարարական արդյունքների, երբ NaOH-ի և MCC-ի մոլային հարաբերակցությունը մոտ 2,1 է, փոխարինման աստիճանը ամենամեծն է, ուստի այս փաստաթուղթը որոշում է, որ NaOH-ի և MCC-ի մոլային հարաբերակցությունը 2,1:1,0 է:

3.3.2 Ռեակցիայի ջերմաստիճանի ազդեցությունը արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետության վրա

Գործընթացի այլ պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, կասեցնողը իզոպրոպանոլն է, իսկ ակտիվացման ժամանակը. Ցելյուլոզը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժ է, ուսումնասիրվել է սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանի ազդեցությունը բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանի վրա:

Կարելի է տեսնել, որ ռեակցիայի ջերմաստիճանի բարձրացման հետ մեկտեղ SBC-ի սուլֆոնաթթվի փոխարինման աստիճանը DS աստիճանաբար մեծանում է, բայց երբ ռեակցիայի ջերմաստիճանը գերազանցում է 80 °C-ը, DS-ը ցույց է տալիս նվազման միտում։ 1,4-բութան սուլթոնի և ցելյուլոզայի միջև եթերացման ռեակցիան էնդոթերմիկ ռեակցիա է, և ռեակցիայի ջերմաստիճանի բարձրացումը ձեռնտու է եթերիֆիկացնող նյութի և բջջանյութի հիդրօքսիլ խմբի ռեակցիային, սակայն ջերմաստիճանի բարձրացմամբ NaOH-ի և ցելյուլոզայի ազդեցությունն աստիճանաբար մեծանում է։ . Այն ուժեղանում է, ինչի հետևանքով ցելյուլոզը քայքայվում և ընկնում է, ինչը հանգեցնում է ցելյուլոզայի մոլեկուլային քաշի նվազմանը և փոքր մոլեկուլային շաքարների առաջացմանը: Նման փոքր մոլեկուլների արձագանքը եթերիֆիկացնող նյութերի հետ համեմատաբար հեշտ է, և ավելի շատ եթերացնող նյութեր կսպառվեն՝ ազդելով արտադրանքի փոխարինման աստիճանի վրա: Հետևաբար, այս թեզը համարում է, որ BS-ի և ցելյուլոզայի եթերիֆիկացման ռեակցիայի համար ամենահարմար ռեակցիայի ջերմաստիճանը 80℃ է:

3.3.3 Ռեակցիայի ժամանակի ազդեցությունը արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետության վրա

Ռեակցիայի ժամանակը բաժանվում է հումքի սենյակային ջերմաստիճանի ակտիվացման և արտադրանքի մշտական ​​ջերմաստիճանի սինթեզի ժամանակի:

(1) Հումքի սենյակային ջերմաստիճանի ակտիվացման ժամանակը

Վերոնշյալ օպտիմալ պրոցեսի պայմաններում (MCC պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, կասեցնողը իզոպրոպանոլն է, սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը 80°C է, արտադրանքը. Մշտական ​​ջերմաստիճանի սինթեզի ժամանակը 5ժ), ուսումնասիրել սենյակային ջերմաստիճանի ակտիվացման ժամանակի ազդեցությունը բութանսուլֆոնաթթվի խմբի փոխարինման աստիճանի վրա։

Կարելի է տեսնել, որ SBC արտադրանքի բութանսուլֆոնաթթվի խմբի փոխարինման աստիճանը սկզբում աճում է, իսկ հետո նվազում ակտիվացման ժամանակի երկարացման հետ։ Վերլուծության պատճառը կարող է լինել այն, որ NaOH գործողության ժամանակի ավելացմամբ ցելյուլոզայի քայքայումը լուրջ է: Նվազեցրեք ցելյուլոզայի մոլեկուլային քաշը փոքր մոլեկուլային շաքարներ առաջացնելու համար: Նման փոքր մոլեկուլների արձագանքը եթերիֆիկացնող նյութերի հետ համեմատաբար հեշտ է, և ավելի շատ եթերացնող նյութեր կսպառվեն՝ ազդելով արտադրանքի փոխարինման աստիճանի վրա: Հետևաբար, այս հոդվածը համարում է, որ հումքի սենյակային ջերմաստիճանի ակտիվացման ժամանակը 2 ժամ է:

(2) Արտադրանքի սինթեզի ժամանակը

Վերը նշված օպտիմալ գործընթացի պայմաններում ուսումնասիրվել է սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման ժամանակի ազդեցությունը արտադրանքի բութանսուլֆոնաթթվի խմբի փոխարինման աստիճանի վրա: Կարելի է տեսնել, որ ռեակցիայի ժամանակի երկարացման հետ փոխարինման աստիճանը սկզբում մեծանում է, բայց երբ ռեակցիայի ժամանակը հասնում է 5ժ-ի, DS-ը ցույց է տալիս նվազման միտում։ Սա կապված է ցելյուլոզայի եթերացման ռեակցիայի մեջ առկա ազատ հիմքի հետ: Ավելի բարձր ջերմաստիճանների դեպքում ռեակցիայի ժամանակի երկարացումը հանգեցնում է ցելյուլոզայի ալկալային հիդրոլիզի աստիճանի բարձրացման, ցելյուլոզայի մոլեկուլային շղթայի կրճատմանը, արտադրանքի մոլեկուլային քաշի նվազմանը և կողմնակի ռեակցիաների աճին, ինչը հանգեցնում է. փոխարինում. աստիճանը նվազում է. Այս փորձի ժամանակ սինթեզի իդեալական ժամանակը 5 ժամ է:

3.3.4 Կասեցնող նյութի տեսակի ազդեցությունը արտադրանքի ջրի կրճատման վրա

Գործընթացի օպտիմալ պայմաններում (MCC պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, սենյակային ջերմաստիճանում հումքի ակտիվացման ժամանակը 2ժ է, մշտական ​​ջերմաստիճանի սինթեզի ժամանակը. արտադրանքի 5 ժամ է, իսկ սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը 80 ℃), համապատասխանաբար ընտրել իզոպրոպանոլը, էթանոլը, n-բութանոլը, էթիլացետատը և նավթային եթերը որպես կասեցող նյութեր և քննարկել դրանց ազդեցությունը արտադրանքի ջրի կրճատման վրա:

Ակնհայտ է, որ իզոպրոպանոլը, n-բուտանոլը և էթիլացետատը կարող են օգտագործվել որպես կասեցնող նյութ այս եթերիֆիկացման ռեակցիայում: Կասեցնող նյութի դերը, բացի ռեակտիվները ցրելուց, կարող է վերահսկել ռեակցիայի ջերմաստիճանը: Իզոպրոպանոլի եռման կետը 82,3 °C է, ուստի իզոպրոպանոլն օգտագործվում է որպես կասեցնող նյութ, համակարգի ջերմաստիճանը կարող է վերահսկվել ռեակցիայի օպտիմալ ջերմաստիճանի մոտ, և արտադրանքի մեջ բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանը և հեղուկի հեղուկությունը: հավանգը համեմատաբար բարձր է; եթե էթանոլի եռման կետը չափազանց բարձր է Ցածր, ռեակցիայի ջերմաստիճանը չի համապատասխանում պահանջներին, արտադրանքի մեջ բութանսուլֆոնաթթվի խմբերի փոխարինման աստիճանը և շաղախի հեղուկությունը ցածր են. Նավթային եթերը կարող է մասնակցել ռեակցիային, ուստի ցրված արտադրանք հնարավոր չէ ստանալ:

4 Եզրակացություն

(1) բամբակի միջուկի օգտագործումը որպես նախնական հումք,միկրոբյուրեղային ցելյուլոզա (MCC)պոլիմերացման համապատասխան աստիճանով պատրաստվել է, ակտիվացվել NaOH-ով և արձագանքել 1,4-բութան սուլթոնի հետ՝ պատրաստելով ջրում լուծվող բութիլսուլֆոնաթթու Ցելյուլոզային եթեր, այսինքն՝ ցելյուլոզայի վրա հիմնված ջրի ռեդուկտոր: Բնութագրվեց արտադրանքի կառուցվածքը, և պարզվեց, որ ցելյուլոզայի եթերիֆիկացման ռեակցիայից հետո նրա մոլեկուլային շղթայի վրա կային սուլֆոնաթթվի խմբեր, որոնք վերածվել էին ամորֆ կառուցվածքի, և ջրի նվազեցնող արտադրանքն ուներ լավ լուծելիություն.

(2) Փորձերի միջոցով պարզվել է, որ երբ միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, ստացված արտադրանքի ջրի նվազեցման արդյունավետությունը լավագույնն է. պայմանով, որ որոշված ​​է հումքի պոլիմերացման աստիճանը, ռեակտիվների հարաբերակցությունը n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, հումքի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում` 2ժ, արտադրանքի սինթեզի ջերմաստիճանը 80°C է, իսկ սինթեզի ժամանակը 5ժ։ Ջրի արդյունավետությունը օպտիմալ է: