Կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերի չափի պատրաստում և դրա կիրառումը չափագրման մեջ

Վերացական:Չքայքայվող պոլիվինիլ սպիրտ (PVA) ցողունը փոխարինելու համար կանեփի ցողունի բջջանյութի եթեր-հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզը պատրաստվել է գյուղատնտեսական թափոնների կանեփի ցողուններից և խառնվել հատուկ օսլայի հետ՝ լուծույթը պատրաստելու համար: Պոլիեսթեր-բամբակ խառնված T/C65/35 14.7 tex մանվածքը չափվել է և փորձարկվել է դրա չափագրման կատարումը: Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի արտադրության օպտիմալ գործընթացը հետևյալն էր. ալկալային ցելյուլոզայի սեղմման հարաբերակցությունը 2,4 էր; Մեթանի և պրոպիլենօքսիդի հեղուկ ծավալային հարաբերակցությունը 7:3 է; նոսրացնել իզոպրոպանոլով; ռեակցիայի ճնշումը 2 է։ 0 ՄՊա: Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզայի և հատուկ օսլայի խառնմամբ պատրաստված չափն ունի ավելի ցածր COD և ավելի էկոլոգիապես մաքուր է, և չափման բոլոր ցուցիչները կարող են փոխարինել PVA չափը:

Բանալի բառեր:կանեփի ցողուն; կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթեր; պոլիվինիլային ալկոհոլ; ցելյուլոզային եթերի չափագրում

0.Նախաբան

Չինաստանը համեմատաբար հարուստ ծղոտի պաշարներ ունեցող երկրներից է։ Բուսաբուծությունը կազմում է ավելի քան 700 միլիոն տոննա, իսկ ծղոտի օգտագործման մակարդակը տարեկան ընդամենը 3 տոկոս է։ Մեծ քանակությամբ ծղոտի պաշարներ չեն օգտագործվել։ Ծղոտը հարուստ բնական լիգնոցելյուլոզային հումք է, որը կարող է օգտագործվել կերերի, պարարտանյութերի, ցելյուլոզային ածանցյալների և այլ արտադրանքներում:

Ներկայումս տեքստիլի արտադրության գործընթացում կեղտաջրերի աղտոտվածության չափազերծումը դարձել է աղտոտման ամենամեծ աղբյուրներից մեկը: PVA-ի քիմիական թթվածնի պահանջարկը շատ բարձր է: Այն բանից հետո, երբ տպագրության և ներկման գործընթացում PVA-ի կողմից արտադրված արդյունաբերական կեղտաջրերը գետ թափվեն, այն կխանգարի կամ նույնիսկ կկործանի ջրային օրգանիզմների շնչառությունը: Ավելին, ՊՎԱ-ն խորացնում է ծանր մետաղների արտանետումը և միգրացիան ջրային մարմինների նստվածքներում` առաջացնելով ավելի լուրջ բնապահպանական խնդիրներ: PVA-ն կանաչ լցակույտով փոխարինելու վերաբերյալ հետազոտություններ իրականացնելու համար անհրաժեշտ է ոչ միայն բավարարել չափագրման գործընթացի պահանջները, այլև չափագրման գործընթացում նվազագույնի հասցնել ջրի և օդի աղտոտումը:

Այս ուսումնասիրության մեջ կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթեր-հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզա (HPMC) պատրաստվել է գյուղատնտեսական թափոնների կանեփի ցողուններից, և քննարկվել է դրա արտադրության գործընթացը: Եվ խառնեք հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզը և օսլայի հատուկ չափը որպես չափման չափ, համեմատեք PVA չափի հետ և քննարկեք դրա չափագրման կատարումը:

1. Փորձ

1 . 1 Նյութեր և գործիքներ

Կանեփի ցողուն, Heilongjiang; պոլիեսթեր-բամբակ խառը մանվածք T/C65/3514.7 tex; ինքնուրույն պատրաստված կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթեր-հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզա; FS-101, փոփոխված օսլա, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; պրոպանոլ, պրեմիում դասի; պրոպիլեն օքսիդ, սառցադաշտային քացախաթթու, նատրիումի հիդրօքսիդ, իզոպրոպանոլ, անալիտիկ մաքուր; մեթիլ քլորիդ, բարձր մաքրության ազոտ:

GSH-3L ռեակցիոն թեյնիկ, JRA-6 թվային էկրանով մագնիսական խառնիչ ջրային բաղնիք, DHG-9079A էլեկտրական ջեռուցման մշտական ​​ջերմաստիճանի չորացման վառարան, IKARW-20 վերևի մեխանիկական խառնիչ, ESS-1000 նմուշի չափման մեքենա, YG 061/PC էլեկտրոնային մեկ մանվածքի ամրության չափիչ, LFY-109B մանվածքի քայքայումի համակարգչային համակարգչային փորձարկիչ:

1.2 Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզայի պատրաստում

1. 2. 1 Ալկալիական մանրաթելի պատրաստում

Կանեփի ցողունը բաժանեք, մանրացրեք այն մինչև 20 ցանց, փոշու միջոցով, ավելացրեք կանեփի ցողունի փոշին 35% NaOH ջրային լուծույթին և 1 թրմեք այն սենյակային ջերմաստիճանում: 5 ~ 2. 0 ժ. Սեղմեք ներծծված ալկալային մանրաթելը, որպեսզի ալկալիի, ցելյուլոզայի և ջրի զանգվածային հարաբերակցությունը լինի 1. 2:1: 2։1։

1. 2. 2 Եթերացման ռեակցիա

Պատրաստված ալկալային ցելյուլոզը լցրեք ռեակցիայի թեյնիկի մեջ, ավելացրեք 100 մլ իզոպրոպանոլ որպես լուծիչ, ավելացրեք հեղուկ 140 մլ մեթիլքլորիդ և 60 մլ պրոպիլեն օքսիդ, վակուումացրեք և ճնշեք մինչև 2: 0 ՄՊա, դանդաղորեն բարձրացրեք ջերմաստիճանը մինչև 45°C 1-2 ժամվա ընթացքում և արձագանքեք 75°C-ում 1-2 ժամ՝ հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզա պատրաստելու համար:

1. 2. 3 Հետմշակում

Կարգավորեք եթերացված ցելյուլոզային եթերի pH-ը սառցադաշտային քացախաթթվով մինչև 6: 5 ~ 7. 5, երեք անգամ լվանալ պրոպանոլով և չորացնել ջեռոցում 85°C ջերմաստիճանում:

1.3 Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի արտադրության գործընթացը

1. 3. 1 Պտտման արագության ազդեցությունը ցելյուլոզային եթերի պատրաստման վրա

Սովորաբար եթերացման ռեակցիան տարասեռ ռեակցիա է ներսից ներս: Եթե ​​չկա արտաքին ուժ, ապա եթերիֆիկացնող նյութը դժվար է ներթափանցել բջջանյութի բյուրեղացման մեջ, ուստի անհրաժեշտ է խառնելու միջոցով եթերիֆիկացնող նյութը ցելյուլոզայի հետ ամբողջությամբ միացնել։ Այս ուսումնասիրության մեջ օգտագործվել է բարձր ճնշման ակտիվացված ռեակտոր: Կրկնվող փորձերից և ցուցադրություններից հետո ընտրված պտտման արագությունը 240-350 ռ/րոպե էր:

1. 3. 2 Ալկալիների կոնցենտրացիայի ազդեցությունը ցելյուլոզային եթերի պատրաստման վրա

Ալկալին կարող է ոչնչացնել ցելյուլոզայի կոմպակտ կառուցվածքը, որպեսզի այն ուռչի, և երբ ամորֆ շրջանի և բյուրեղային շրջանի այտուցումը հակված է համահունչ լինելու, եթերիացումը սահուն է ընթանում: Ցելյուլոզային եթերի արտադրության գործընթացում ցելյուլոզայի ալկալացման գործընթացում օգտագործվող ալկալիների քանակը մեծ ազդեցություն ունի եթերիֆիկացման արտադրանքի եթերիֆիկացման արդյունավետության և խմբերի փոխարինման աստիճանի վրա: Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի պատրաստման գործընթացում, երբ լորենի կոնցենտրացիան մեծանում է, ավելանում է նաև մետօքսիլ խմբերի պարունակությունը. ընդհակառակը, երբ լորենի կոնցենտրացիան նվազում է, հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզը Բազային պարունակությունն ավելի մեծ է: Մեթոքսի խմբի պարունակությունն ուղիղ համեմատական ​​է լորենի կոնցենտրացիային. հիդրօքսիպրոպիլի պարունակությունը հակադարձ համեմատական ​​է լորենի կոնցենտրացիայի հետ: Կրկնակի փորձարկումներից հետո NaOH-ի զանգվածային բաժինը ընտրվել է որպես 35%:

1. 3. 3 Ալկալային ցելյուլոզային սեղմման հարաբերակցության ազդեցությունը ցելյուլոզային եթերի պատրաստման վրա

Ալկալիային մանրաթելերի սեղմման նպատակը ալկալային ցելյուլոզայի ջրի պարունակությունը վերահսկելն է: Երբ սեղմման հարաբերակցությունը չափազանց փոքր է, ջրի պարունակությունը մեծանում է, լորի կոնցենտրացիան նվազում է, եթերացման արագությունը նվազում է, և եթերիֆիկացման նյութը հիդրոլիզվում է և կողմնակի ռեակցիաները մեծանում են: , եթերացման արդյունավետությունը մեծապես նվազում է։ Երբ սեղմման հարաբերակցությունը չափազանց մեծ է, ջրի պարունակությունը նվազում է, ցելյուլոզը չի կարող այտուցվել և չունի ռեակտիվություն, և եթերիֆիկացման նյութը չի կարող լիովին շփվել ալկալային ցելյուլոզայի հետ, և ռեակցիան անհավասար է: Բազմաթիվ փորձարկումներից և հրատապ համեմատություններից հետո պարզվեց, որ ալկալիի, ջրի և ցելյուլոզայի զանգվածային հարաբերակցությունը 1. 2:1 է: 2։1։

1. 3. 4 Ջերմաստիճանի ազդեցությունը ցելյուլոզային եթերի պատրաստման վրա

Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի պատրաստման գործընթացում նախ վերահսկել ջերմաստիճանը 50-60 °C-ում և պահել այն 2 ժամ մշտական ​​ջերմաստիճանում։ Հիդրօքսիպրոպիլացման ռեակցիան կարող է իրականացվել մոտ 30 ℃ ջերմաստիճանում, իսկ հիդրօքսիպրոպիլացման ռեակցիայի արագությունը մեծապես մեծանում է 50 ℃-ում; դանդաղ բարձրացրեք ջերմաստիճանը մինչև 75 ℃ և վերահսկեք ջերմաստիճանը 2 ժամ: 50°C-ում մեթիլացման ռեակցիան գրեթե չի արձագանքում, 60°C-ում ռեակցիայի արագությունը դանդաղ է, իսկ 75°C-ում մեթիլացման ռեակցիայի արագությունը մեծապես արագանում է։

Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզայի պատրաստումը բազմաստիճան ջերմաստիճանի հսկողությամբ կարող է ոչ միայն վերահսկել մեթոքսիլ և հիդրօքսիպրոպիլ խմբերի հավասարակշռությունը, այլ նաև օգնել նվազեցնել կողմնակի ռեակցիաները և հետբուժումը և ստանալ ողջամիտ կառուցվածքով արտադրանք:

1. 3. 5 Եթերիֆիկացման գործակալի չափաբաժնի հարաբերակցության ազդեցությունը ցելյուլոզային եթերի պատրաստման վրա

Քանի որ հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզը տիպիկ ոչ իոնային խառը եթեր է, մեթիլ և հիդրօքսիպրոպիլ խմբերը փոխարինվում են տարբեր հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի մակրոմոլեկուլային շղթաներով, այսինքն՝ տարբեր C յուրաքանչյուր գլյուկոզայի օղակի դիրքում: Մյուս կողմից, մեթիլի և հիդրօքսիպրոպիլի բաշխման հարաբերակցությունն ունի ավելի մեծ ցրվածություն և պատահականություն: HPMC-ի ջրի լուծելիությունը կապված է մետօքսի խմբի պարունակության հետ: Երբ մեթոքսի խմբի պարունակությունը ցածր է, այն կարող է լուծվել ուժեղ ալկալիի մեջ։ Քանի որ մեթոքսիլի պարունակությունը մեծանում է, այն ավելի զգայուն է դառնում ջրի այտուցվածության նկատմամբ: Որքան բարձր է մեթոքսի պարունակությունը, այնքան ավելի լավ է ջրի լուծելիությունը, և այն կարող է ձևակերպվել ցեխի մեջ:

Եթերիֆիկացնող նյութի մեթիլքլորիդի և պրոպիլեն օքսիդի քանակությունը ուղղակիորեն ազդում է մեթոքսիլի և հիդրօքսիպրոպիլի պարունակության վրա: Ջրի լավ լուծելիությամբ հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզա պատրաստելու համար մեթիլքլորիդի և պրոպիլենօքսիդի հեղուկի ծավալային հարաբերակցությունը ընտրվել է 7:3:

1.3.6 Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզայի արտադրության օպտիմալ գործընթացը

Ռեակցիոն սարքավորումը բարձր ճնշման խառնված ռեակտոր է. ռոտացիայի արագությունը 240-350 ռ / րոպե; լորի զանգվածային բաժինը 35% է; ալկալային ցելյուլոզայի սեղմման հարաբերակցությունը 2.4 է; Հիդրօքսիպրոպքսիլացում 50°C-ում 2 ժամ, մեթոքսիլացում 75°C-ում 2 ժամ; եթերիֆիկացման միջոց մեթիլ քլորիդ և պրոպիլեն օքսիդ հեղուկ ծավալի հարաբերակցությունը 7:3; վակուում; ճնշում 2. 0 ՄՊա; լուծիչը իզոպրոպանոլ է:

2. Հայտնաբերում և կիրառում

2.1 կանեփի ցելյուլոզայի և ալկալային ցելյուլոզայի SEM

Համեմատելով կանեփի չմշակված ցելյուլոզը և 35% NaOH-ով մշակված կանեփի ցելյուլոզը, պարզորոշ կարելի է պարզել, որ ալկալիզացված ցելյուլոզն ունի ավելի շատ մակերեսային ճաքեր, ավելի մեծ մակերես, ավելի բարձր ակտիվություն և ավելի հեշտ եթերիֆիկացման ռեակցիա:

2.2 Ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի որոշում

Բուժումից հետո կանեփի ցողուններից արդյունահանվող ցելյուլոզը և կանեփի ցողունի ցելյուլոզից պատրաստված HPMC-ի ինֆրակարմիր սպեկտրը: Դրանցից ուժեղ և լայն կլանման գոտին 3295 սմ -1-ում HPMC ասոցիացիայի հիդրոքսիլ խմբի ձգվող թրթռման կլանման գոտին է, 1250 ~ 1460 սմ -1 կլանման գոտին CH, CH2 և CH3 կլանման գոտին է, իսկ կլանումը: 1600 սմ -1 շերտը ջրի կլանման գոտին է պոլիմերային կլանման գոտում: 1025 սմ -1 կլանման գոտին պոլիմերում C — O — C-ի կլանման գոտին է:

2.3 Մածուցիկության որոշում

Վերցրեք պատրաստված կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերի նմուշը և ավելացրեք այն բաժակի մեջ՝ 2% ջրային լուծույթ պատրաստելու համար, այն մանրակրկիտ հարեք, մածուցիկությամբ չափեք դրա մածուցիկությունը և մածուցիկության կայունությունը և չափեք միջին մածուցիկությունը 3 անգամ։ Պատրաստված կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերի նմուշի մածուցիկությունը եղել է 11: 8 mPa·s.

2.4 Չափերի կիրառում

2.4.1 Կաղապարի կոնֆիգուրացիա

Կլուրը պատրաստում էին 3,5% զանգվածային բաժնով 1000 մլ լուծույթի մեջ, հավասարապես խառնում էին հարիչով, այնուհետև դնում էին ջրային բաղնիքում և տաքացնում մինչև 95°C 1 ժամ: Միևնույն ժամանակ, նկատի ունեցեք, որ միջուկի պատրաստման տարան պետք է լավ փակված լինի, որպեսզի ջրի գոլորշիացման պատճառով ցեխի կոնցենտրացիան չբարձրանա:

2.4.2 Կեղտի ձևավորման pH, խառնելիություն և COD

Խառնեք հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլ ցելյուլոզը և օսլայի հատուկ չափը, որպեսզի լուծարվի (1#~4#), և համեմատեք PVA բանաձևի ցեխի հետ (0#)՝ վերլուծելու pH-ը, խառնելիությունը և COD-ը: Պոլիեսթեր-բամբակ խառնված T/C65/3514.7 tex մանվածքը չափվել է ESS1000 նմուշի չափման մեքենայի վրա և վերլուծվել է դրա չափագրման կատարումը:

Կարելի է տեսնել, որ տնական կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերը և հատուկ օսլայի չափը 3 # օպտիմալ չափի ձևակերպումն են՝ 25% կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթեր, 65% փոփոխված օսլա և 10% FS-101:

Չափերի չափման բոլոր տվյալները համեմատելի են PVA չափի տվյալների հետ, ինչը ցույց է տալիս, որ հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի և հատուկ օսլայի խառը չափերը լավ չափորոշիչ են: նրա pH-ն ավելի մոտ է չեզոքին. հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզա և հատուկ օսլա COD-ն (17459,2 մգ/լ) հատուկ օսլայի խառը չափի զգալիորեն ցածր էր, քան PVA-ի չափը (26448,0 մգ/լ), և շրջակա միջավայրի պաշտպանության ցուցանիշը լավ էր:

3. Եզրակացություն

Կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթեր-հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզը չափագրելու համար արտադրական օպտիմալ գործընթացը հետևյալն է. ալկալային ցելյուլոզից 2.4, մեթիլացման ջերմաստիճանը 75 ℃, իսկ հիդրօքսիպրոպիլացման ջերմաստիճանը՝ 50 ℃, յուրաքանչյուրը պահպանվում է 2 ժամ, մեթիլքլորիդի և պրոպիլեն օքսիդի հեղուկ ծավալային հարաբերակցությունը 7:3 է, վակուում, ռեակցիայի ճնշումը՝ 2.0 ՄՊա, իզոպրոպանոլը նոսրացուցիչ է:

Կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերն օգտագործվել է PVA-ի չափը փոխարինելու համար, և չափի օպտիմալ հարաբերակցությունը եղել է. Կաղապարի pH-ը 6,5 է, իսկ COD-ը (17459,2 մգ/լ) զգալիորեն ցածր է, քան PVA լուծույթի (26448,0 մգ/լ), ինչը ցույց է տալիս լավ բնապահպանական արդյունավետություն:

Կանեփի ցողունի ցելյուլոզային եթերն օգտագործվել է PVA չափսի փոխարեն պոլիեսթեր-բամբակ խառնված մանվածքի չափորոշման համար T/C 65/3514.7tex: Չափերի ինդեքսը համարժեք է։ Կանեփի ցողունի ցելյուլոզային նոր եթերը և փոփոխված օսլայի խառը չափերը կարող են փոխարինել PVA չափսերին: