Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի որոշման մեթոդ

Մեթոդի անվանումը՝ հիպրոմելոզա — հիդրօքսիպրոպոքսիի որոշում — հիդրօքսիպրոպոքսիի որոշում

Կիրառման շրջանակը. Այս մեթոդը օգտագործում է հիդրօքսիպրոպոքսի որոշման մեթոդը՝ հիպրոմելոզում հիդրօքսիպրոպոքսիի պարունակությունը որոշելու համար:

Այս մեթոդը կիրառելի է հիպրոմելոզայի համար։

Մեթոդի սկզբունքը. Հաշվարկել հիդրօքսիպրոպոքսիի պարունակությունը փորձարկվող արտադրանքում՝ համաձայն հիդրօքսիպրոպոքսի որոշման մեթոդի:

Ռեակտիվ:

1. 30% (գ/գ) քրոմի տրիօքսիդի լուծույթ

2. Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթ (0,02 մոլ/լ)

3. Ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ

4. Նատրիումի բիկարբոնատ

5. Նոսրացրեք ծծմբական թթուն

6. Կալիումի յոդիդ

7. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ)

8. Օսլայի ցուցիչի լուծույթ

սարքավորումներ:

Նմուշի պատրաստում. 1. Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ)

Նախապատրաստում. Վերցրեք 5,6 մլ թափանցիկ հագեցած նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, ավելացրեք թարմ եռացրած սառը ջուր, որպեսզի այն դառնա 1000 մլ:

Չափորոշում. Վերցրեք մոտ 6 գ ստանդարտ կալիումի ջրածնի ֆտալատ չորացրած 105°C-ում մինչև մշտական ​​քաշը, ճշգրիտ կշռեք, ավելացրեք 50 մլ թարմ եռացրած սառը ջուր, թափահարեք, որպեսզի այն հնարավորինս լուծվի; ավելացրեք 2 կաթիլ ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ, օգտագործեք այս Հեղուկի տիտրումը, վերջնակետին մոտենալիս կալիումի ջրածնի ֆտալատը պետք է ամբողջությամբ լուծարվի և տիտրվի մինչև լուծույթը դառնա վարդագույն: Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի յուրաքանչյուր 1մլ (1մոլ/լ) համարժեք է 20,42մգ կալիումի ջրածնի ֆտալատին: Հաշվեք այս լուծույթի կոնցենտրացիան՝ հիմնվելով այս լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի ջրածնի ֆտալատի քանակի վրա: Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ, որպեսզի կոնցենտրացիան դառնա 0,02 մոլ/լ:

Պահպանում. Դրեք այն պոլիէթիլենային պլաստիկ շշի մեջ և փակ պահեք; Խրոցում կա 2 անցք, և յուրաքանչյուր անցքի մեջ տեղադրվում է 1 ապակե խողովակ, 1 խողովակ միացված է սոդա կրաքարի խողովակով և 1 խողովակ օգտագործվում է հեղուկը ծծելու համար։

2. Ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ

Վերցրեք 1 գ ֆենոլֆթալեին, ավելացրեք 100 մլ էթանոլ, որպեսզի լուծվի

3. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0,02 մոլ/լ)

Նախապատրաստում. Վերցրեք 26 գ նատրիումի թիոսուլֆատ և 0,20 գ անջուր նատրիումի կարբոնատ, ավելացրեք համապատասխան քանակությամբ թարմ եռացրած սառը ջուր, որպեսզի լուծվի 1000 մլ, լավ թափահարեք և 1 ամիս կանգնելուց հետո զտեք:

Ստուգում. վերցնել մոտ 0,15 գ ստանդարտ կալիումի երկքրոմատ չորացրած 120°C-ում մշտական ​​քաշով, ճշգրիտ կշռել, լցնել յոդի սրվակի մեջ, ավելացնել 50 մլ ջուր, որպեսզի լուծվի, ավելացնել 2,0 գ կալիումի յոդիդ, մեղմորեն թափահարել, որպեսզի լուծվի, ավելացնել: 40 մլ նոսր ծծմբաթթու, լավ թափահարել և ամուր փակել; 10 րոպե մութ տեղում նոսրացնելու համար ավելացրեք 250 մլ ջուր, և երբ լուծույթը տիտրվի մինչև վերջնակետը, ավելացրեք 3 մլ օսլայի ցուցիչ լուծույթ, շարունակեք տիտրումը մինչև կապույտ գույնը անհետանա և դառնա վառ կանաչ, և տիտրման արդյունքը: օգտագործվում է որպես դատարկ փորձնական ուղղում: Նատրիումի թիոսուլֆատի յուրաքանչյուր 1 մլ (0,1 մոլ/լ) համարժեք է 4,903 գ կալիումի երկքրոմատին: Հաշվե՛ք լուծույթի կոնցենտրացիան՝ ըստ լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի երկքրոմատի քանակի։ Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ, որպեսզի կոնցենտրացիան դառնա 0,02 մոլ/լ:

Եթե ​​սենյակի ջերմաստիճանը 25°C-ից բարձր է, ապա ռեակցիայի լուծույթի և նոսրացման ջրի ջերմաստիճանը պետք է սառեցնել մինչև մոտ 20°C:

4. Օսլայի ցուցիչի լուծույթ

Վերցրեք 0,5 գ լուծվող օսլա, ավելացրեք 5 մլ ջուր և լավ հարեք, այնուհետև կամաց-կամաց լցրեք 100 մլ եռման ջրի մեջ, խառնեք, ինչպես ավելացնում եք, շարունակեք եռացնել 2 րոպե, թող սառչի, թափեք վերը նշված նյութը և ստացեք այն։ Օգտագործելուց առաջ այս լուծումը պետք է թարմ պատրաստել։

Գործողության քայլեր. Վերցրեք 0,1 գ այս մթերքից, ճշգրիտ կշռեք, դրեք թորման D սրվակի մեջ, ավելացրեք 10մլ 30% (գ/գ) կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթ: Գոլորշի գեներացնող խողովակը B ջրով լցրեք հոդը և միացրեք թորման միավորը: B և D-ն ընկղմեք յուղի բաղնիքի մեջ (կարող է լինել գլիցերին), յուղի բաղնիքի հեղուկի մակարդակը համապատասխանեցրեք D շշի մեջ կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթի հեղուկի մակարդակին, միացրեք հովացման ջուրը և անհրաժեշտության դեպքում թողեք. ազոտի հոսքը ներս է մտնում և վերահսկում է դրա հոսքի արագությունը մինչև 1 պղպջակ վայրկյանում: 30 րոպեի ընթացքում նավթի բաղնիքի ջերմաստիճանը բարձրացրեք մինչև 155ºC և պահպանեք այս ջերմաստիճանը մինչև 50 մլ թորումը հավաքվի, խտացման խողովակը հանեք ֆրակցիոն սյունակից, լվացեք ջրով, լվացեք և միաձուլեք հավաքված հեղուկի մեջ, ավելացրեք 3. կաթիլներ ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթը և օգտագործեք տիտրում մինչև pH-ի արժեքը 6,9-7,1 (չափվում է թթվայնության մետրով), գրանցեք սպառված ծավալը V1 (մլ), ապա ավելացրեք 0,5 գ նատրիումի բիկարբոնատ և 10 մլ նոսր ծծմբաթթու, թողեք: կանգնել այնքան, մինչև այլևս ածխաթթու գազ չարտադրվի, ավելացնել 1,0 գ կալիումի յոդիդ, ամուր փակել, լավ թափահարել, դնել մութ տեղում 5 րոպե, ավելացնել 1 մլ օսլայի ցուցիչ լուծույթ, տիտրել մինչև վերջնակետը նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրացիայով։ լուծույթ (0,02 մոլ/լ) և գրանցել սպառված ծավալը V2 (մլ): Մեկ այլ դատարկ փորձարկման մեջ գրանցեք սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի (0,02 մոլ/լ) և նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթի (0,02 մոլ/լ) ծավալները (0,02 մոլ/լ): Հաշվել հիդրօքսիպրոպոքսիլի պարունակությունը: