CMC Ցելյուլոզը և դրա կառուցվածքի բնութագրումը

Օգտագործելով ծղոտի ցելյուլոզը որպես հումք, այն փոփոխվել է եթերիֆիկացման միջոցով: Մեկ գործոնով և պտտվող թեստի միջոցով որոշվել են կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի պատրաստման օպտիմալ պայմաններ՝ եթերացման ժամանակը 100 րոպե, եթերացման ջերմաստիճանը՝ 70:℃, NaOH դեղաչափը 3.2գ և մոնոքլորքացախաթթվի դեղաչափը 3.0գ, առավելագույն փոխարինման աստիճանը 0.53 է։

Բանալի բառեր: CMCցելյուլոզա; monochloroacetic թթու; եթերացում; փոփոխություն

Կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզաաշխարհում ամենաշատ արտադրվող և վաճառվող ցելյուլոզային եթերն է: Այն լայնորեն օգտագործվում է լվացող միջոցների, սննդի, ատամի մածուկի, տեքստիլի, տպագրության և ներկման, թղթի պատրաստման, նավթի, հանքարդյունաբերության, բժշկության, կերամիկայի, էլեկտրոնային բաղադրիչների, կաուչուկի, ներկերի, թունաքիմիկատների, կոսմետիկայի, կաշվի, պլաստիկի և նավթի հորատման մեջ և այլն որպես «արդյունաբերական մոնոսոդիումի գլուտամատ»: Կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզը ջրում լուծվող ցելյուլոզային եթերի ածանցյալ է, որը ստացվում է բնական ցելյուլոզայի քիմիական ձևափոխման արդյունքում: Ցելյուլոզը՝ կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի արտադրության հիմնական հումքը, երկրագնդի ամենաառատ բնական վերականգնվող ռեսուրսներից մեկն է՝ հարյուրավոր միլիարդ տոննա տարեկան արտադրությամբ։ իմ երկիրը գյուղատնտեսական խոշոր երկիր է և ծղոտի առատ պաշարներով երկրներից մեկը: Ծղոտը միշտ եղել է գյուղաբնակների համար հիմնական կենդանի վառելիքներից մեկը: Այս ռեսուրսները երկար ժամանակ ռացիոնալ չեն զարգացել, և ամեն տարի աշխարհում օգտագործվում է գյուղատնտեսական և անտառային թափոնների 2%-ից պակաս, ինչպիսին է ծղոտը: Բրինձը Հեյլունցզյան նահանգի հիմնական տնտեսական մշակաբույսն է, որի ցանքատարածությունը կազմում է ավելի քան 2 միլիոն հմ2, տարեկան 14 միլիոն տոննա բրինձ և 11 միլիոն տոննա ծղոտ: Ֆերմերները դրանք հիմնականում այրում են անմիջապես դաշտում՝ որպես թափոններ, ինչը ոչ միայն բնական ռեսուրսների հսկայական վատնում է, այլև լուրջ աղտոտում է շրջակա միջավայրը։ Հետևաբար, ծղոտի ռեսուրսների օգտագործումը գյուղատնտեսության կայուն զարգացման ռազմավարության անհրաժեշտությունն է։

1. Փորձարարական նյութեր և մեթոդներ

1.1 Փորձարարական նյութեր և սարքավորումներ

Ծղոտե ցելյուլոզա, ինքնուրույն պատրաստված լաբորատորիայում; Ջ.Ջ～1 տեսակի էլեկտրական խառնիչ, Jintan Guowang փորձարարական գործիքների գործարան; SHZW2C տեսակ RS—Վակուումային պոմպ, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C pH մետր, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A էլեկտրական ջեռուցման մշտական ​​ջերմաստիճանի չորացման վառարան, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակ, Hitachi Instruments; էթանոլ; նատրիումի հիդրօքսիդ; քլորաքացախաթթու և այլն (վերը նշված ռեակտիվները անալիտիկորեն մաքուր են):

1.2 Փորձարարական մեթոդ

1.2.1 Կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի պատրաստում

(1) Կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի պատրաստման եղանակը. Կշռեք 2 գ ցելյուլոզա երեք պարանոցով կոլբայի մեջ, ավելացրեք 2,8 գ NaOH, 20 մլ 75% էթանոլի լուծույթ և ներծծեք ալկալիի մեջ մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրի բաղնիքում 25 ջերմաստիճանում:°C 80 րոպե: Հարիչով հարում ենք, որ լավ միանան։ Այս գործընթացի ընթացքում ցելյուլոզը փոխազդում է ալկալային լուծույթի հետ՝ առաջացնելով ալկալային ցելյուլոզա։ Եթերիֆիկացման փուլում վերևում արձագանքված եռավիզ կոլբայի վրա ավելացրեք 10 մլ 75% էթանոլի լուծույթ և 3 գ քլորաքացախաթթու, ջերմաստիճանը բարձրացրեք մինչև 65-70:° C. և արձագանքել 60 րոպե: Երկրորդ անգամ ավելացրեք ալկալի, ապա վերը նշված ռեակցիայի կոլբայի մեջ ավելացրեք 0,6 գ NaOH՝ ջերմաստիճանը 70-ում պահպանելու համար:°C, իսկ արձագանքման ժամանակը 40 րոպե է, որպեսզի ստացվի չմշակված Na—CMC (նատրիումի կարբոքսիմեթիլցելյուլոզա):

Չեզոքացում և լվացում՝ ավելացնել 1մԼ·L-1 աղաթթու, և չեզոքացնել ռեակցիան սենյակային ջերմաստիճանում մինչև pH=7~8: Այնուհետև երկու անգամ լվացեք 50% էթանոլով, ապա մեկ անգամ լվացեք 95% էթանոլով, զտեք ներծծմամբ և չորացրեք 80-90 ջերմաստիճանում:°C 2 ժամ:

(2) Նմուշի փոխարինման աստիճանի որոշում. թթվայնության հաշվիչի որոշման մեթոդ. Քաշեք 0,2 գ (ճշգրիտ մինչև 0,1 մգ) մաքրված և չորացրած Na-CMC նմուշը, լուծեք այն 80 մլ թորած ջրի մեջ, 10 րոպե էլեկտրամագնիսական եղանակով խառնեք և կարգավորեք: այն թթուով կամ ալկալիով Լուծույթը հասցրեց լուծույթի pH-ի 8-ի: Այնուհետև փորձնական լուծույթը տիտրում են ծծմբաթթվի ստանդարտ լուծույթով` pH մետր էլեկտրոդով հագեցած բաժակի մեջ և տիտրման ընթացքում դիտում են pH մետրի նշումը, մինչև pH-ը հասնի: 3.74. Նշեք օգտագործված ծծմբաթթվի ստանդարտ լուծույթի ծավալը:

1.2.2 Մեկ գործոն փորձարկման մեթոդ

(1) Ալկալիի քանակի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա. իրականացնել ալկալացում 25-ում℃, ալկալային ընկղմում 80 րոպե, կոնցենտրացիան էթանոլի լուծույթում 75%, վերահսկում է մոնոքլորքացախաթթվի ռեագենտի քանակը 3գ, եթերացման ջերմաստիճանը 65 ~ 70°C, եթերիֆիկացման ժամանակը 100 րոպե էր, և նատրիումի հիդրօքսիդի քանակը փոխվեց փորձարկման համար:

(2) Էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիայի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա. ֆիքսված ալկալիի քանակը 3,2 գ է, ալկալային ընկղմումը մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրի բաղնիքում 25 ջերմաստիճանում:°C 80 րոպեի ընթացքում, էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիան 75% է, մոնոքլորքացախաթթվի ռեագենտի քանակը վերահսկվում է 3 գ, եթերիֆիկացում Ջերմաստիճանը 65-70 է:°C, եթերացման ժամանակը 100 րոպե է, և էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիան փոխվում է փորձի համար:

(3) Մոնոքլորքացախաթթվի քանակի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա. ֆիքսել 25.°C ալկալացման համար 80 րոպե թրջում ենք ալկալիի մեջ, ավելացնում ենք 3,2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, որպեսզի էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիան լինի 75%, եթեր Ջերմաստիճանը 65~70 է:°C, եթերացման ժամանակը 100 րոպե է, իսկ մոնոքլորքացախաթթվի քանակը փոխվում է փորձի համար:

(4) Եթերացման ջերմաստիճանի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա. ամրագրեք 25°C ալկալիզացման համար 80 րոպե թրջում ենք ալկալիի մեջ, ավելացնում ենք 3,2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, որպեսզի էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիան լինի 75%, եթերիֆիկացման ջերմաստիճանը Ջերմաստիճանը 65-70 է։℃Եթերացման ժամանակը 100 րոպե է, իսկ փորձն իրականացվում է մոնոքլորքացախաթթվի դեղաչափը փոխելով։

(5) Եթերացման ժամանակի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա. ամրագրված է 25°C ալկալիզացիայի համար, ավելացվել է 3,2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ և 80 րոպե թրջվել ալկալիում, որպեսզի էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիան դառնա 75%, իսկ վերահսկվող մոնոքլոր:°C, իսկ եթերացման ժամանակը փոխվում է փորձի համար:

1.2.3 Փորձարկման պլան և կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի օպտիմալացում

Մեկ գործոնային փորձի հիման վրա նախագծվել է քառակուսի ռեգրեսիոն ուղղանկյուն ռոտացիայի համակցված փորձ չորս գործոնով և հինգ մակարդակով: Չորս գործոններն են՝ եթերացման ժամանակը, եթերիֆիկացման ջերմաստիճանը, NaOH-ի քանակը և մոնոքլորքացախաթթվի քանակը: Տվյալների մշակման ընթացքում տվյալների մշակման համար օգտագործվում է SAS8.2 վիճակագրական ծրագրակազմ, որը բացահայտում է կապը յուրաքանչյուր ազդող գործոնի և կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի միջև: ներքին օրենք.

1.2.4 SEM վերլուծության մեթոդ

Չորացրած փոշու նմուշը հաղորդիչ սոսինձով ամրագրվել է նմուշի բեմի վրա, իսկ ոսկու վակուումային ցողումից հետո այն դիտարկվել և լուսանկարվել է Hitachi-S-3400N Hitachi սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի տակ:

2. Արդյունքներ և վերլուծություն

2.1 Մեկ գործոնի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

2.1.1 Ալկալիի քանակի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

Երբ NaOH3.2g ավելացվեց 2 գ ցելյուլոզային, արտադրանքի փոխարինման աստիճանը ամենաբարձրն էր: NaOH-ի քանակը կրճատվում է, ինչը բավարար չէ ալկալային ցելյուլոզայի և եթերիֆիկացման նյութի չեզոքացման ձևավորման համար, և արտադրանքն ունի փոխարինման փոքր աստիճան և ցածր մածուցիկություն: Ընդհակառակը, եթե NaOH-ի քանակը չափազանց շատ է, ապա քլորաքացախաթթվի հիդրոլիզի ժամանակ կողմնակի ռեակցիաները կավելանան, եթերիֆիկացնող նյութի սպառումը կավելանա, և արտադրանքի մածուցիկությունը նույնպես կնվազի։

2.1.2 Էթանոլի լուծույթի կոնցենտրացիայի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

Էթանոլի լուծույթում ջրի մի մասը գոյություն ունի ցելյուլոզից դուրս ռեակցիայի միջավայրում, իսկ մյուս մասը՝ բջջանյութում: Եթե ​​ջրի պարունակությունը չափազանց մեծ է, CMC-ն ջրի մեջ ուռչում է և ձևավորում է դոնդող՝ եթերիֆիկացման ժամանակ, ինչը հանգեցնում է շատ անհավասար ռեակցիայի: եթե ջրի պարունակությունը չափազանց փոքր է, ռեակցիան դժվար կլինի շարունակել ռեակցիայի միջավայրի բացակայության պատճառով: Ընդհանուր առմամբ, 80% էթանոլը ամենահարմար լուծիչն է:

2.1.3 Մոնոքլորքացախաթթվի չափաբաժնի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

Մոնոքլորքացախաթթվի և նատրիումի հիդրօքսիդի քանակը տեսականորեն 1:2 է, սակայն ռեակցիան CMC առաջացման ուղղությամբ տեղափոխելու համար համոզվեք, որ ռեակցիայի համակարգում կա համապատասխան ազատ հիմք, որպեսզի կարբոքսիմեթիլացումը սահուն ընթանա: Այդ իսկ պատճառով ընդունված է ավելցուկային ալկալիների մեթոդը, այսինքն՝ թթվային և ալկալային նյութերի մոլային հարաբերակցությունը 1։2,2 է։

2.1.4 Եթերացման ջերմաստիճանի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

Որքան բարձր է եթերիֆիկացման ջերմաստիճանը, այնքան արագ է ռեակցիայի արագությունը, բայց կողմնակի ռեակցիաները նույնպես արագանում են։ Քիմիական հավասարակշռության տեսանկյունից ջերմաստիճանի բարձրացումը անբարենպաստ է CMC-ի ձևավորման համար, բայց եթե ջերմաստիճանը չափազանց ցածր է, ռեակցիայի արագությունը դանդաղ է, իսկ եթերիֆիկացնող նյութի օգտագործման արագությունը ցածր է: Կարելի է տեսնել, որ եթերիֆիկացման համար օպտիմալ ջերմաստիճանը 70 է°C.

2.1.5 Եթերացման ժամանակի ազդեցությունը կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա

Եթերիֆիկացման ժամանակի ավելացման հետ մեկտեղ CMC-ի փոխարինման աստիճանը մեծանում է, և ռեակցիայի արագությունը արագանում է, սակայն որոշակի ժամանակ անց կողմնակի ռեակցիաները մեծանում են, իսկ փոխարինման աստիճանը նվազում է։ Երբ եթերացման ժամանակը 100 րոպե է, փոխարինման աստիճանը առավելագույնն է:

2.2 Ուղղանկյուն փորձարկման արդյունքներ և կարբոքսիմեթիլ խմբերի վերլուծություն

Տարբերակման վերլուծության աղյուսակից երևում է, որ առաջնային կետում եթերիֆիկացման ժամանակի, եթերիֆիկացման ջերմաստիճանի, NaOH-ի և մոնոքլորքացախաթթվի քանակի չորս գործոնները շատ էական ազդեցություն ունեն կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա (p. <0.01) . Փոխազդեցության տարրերից կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա շատ էական ազդեցություն են ունեցել եթերացման ժամանակի և մոնոքլորքացախաթթվի քանակի փոխազդեցության տարրերը, և եթերիֆիկացման ջերմաստիճանի և մոնոքլորքացախաթթվի քանակի փոխազդեցության տարրերը (p<0.01): Կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի փոխարինման աստիճանի վրա տարբեր գործոնների ազդեցության կարգը հետևյալն էր՝ եթերիֆիկացման ջերմաստիճանը>մոնոքլորքացախաթթվի քանակը>եթերացման ժամանակը>NaOH-ի քանակը։

Քառակուսային ռեգրեսիայի ուղղանկյուն ռոտացիայի համակցման նախագծման փորձարկման արդյունքների վերլուծությունից հետո կարելի է որոշել, որ կարբոքսիմեթիլացման փոփոխման գործընթացի օպտիմալ պայմաններն են՝ եթերացման ժամանակը 100 րոպե, եթերացման ջերմաստիճանը 70:℃, NaOH-ի չափաբաժինը 3,2գ և մոնոքլորքացախաթթվի դեղաչափը 3,0գ է, իսկ փոխարինման առավելագույն աստիճանը՝ 0,53։

2.3 Մանրադիտակային կատարողականի բնութագրում

Ցելյուլոզայի, կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի և խաչաձեւ կապակցված կարբոքսիմեթիլցելյուլոզային մասնիկների մակերեսային մորֆոլոգիան ուսումնասիրվել է սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի միջոցով: Ցելյուլոզը աճում է շերտավոր հարթ մակերեսով; կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի եզրն ավելի կոպիտ է, քան արդյունահանվող ցելյուլոզինը, և խոռոչի կառուցվածքը մեծանում է, և ծավալը մեծանում է: Դա պայմանավորված է նրանով, որ կապոցների կառուցվածքը դառնում է ավելի մեծ կարբոքսիմեթիլ ցելյուլոզայի այտուցման պատճառով:

3. Եզրակացություն

3.1 Կարբոքսիմեթիլ եթերիֆիկացված ցելյուլոզայի պատրաստում Բջջանյութի փոխարինման աստիճանի վրա ազդող չորս գործոնների կարևորության կարգը հետևյալն է. եթերիֆիկացման ջերմաստիճանը > մոնոքլորքացախաթթվի դեղաչափը > եթերացման ժամանակը > NaOH դեղաչափը: Կարբոքսիմեթիլացման մոդիֆիկացիայի գործընթացի օպտիմալ պայմաններն են եթերիֆիկացման ժամանակը 100 րոպե, եթերացման ջերմաստիճանը 70℃, NaOH-ի չափաբաժինը 3,2գ, մոնոքլորքացախաթթվի չափաբաժինը 3,0գ և առավելագույն փոխարինման աստիճանը 0,53։

3.2 Կարբոքսիմեթիլացման մոդիֆիկացիայի օպտիմալ տեխնոլոգիական պայմաններն են՝ եթերացման ժամանակը 100 րոպե, եթերացման ջերմաստիճանը 70℃, NaOH դեղաչափը 3.2գ, մոնոքլորքացախաթթվի դեղաչափը 3.0գ, առավելագույն փոխարինման աստիճանը 0.53։