Ցելյուլոզային եթերի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների անալիտիկ մեթոդ

Ներկայացվեցին ցելյուլոզային եթերի աղբյուրը, կառուցվածքը, հատկությունները և կիրառությունները: Հաշվի առնելով ցելյուլոզային եթերի արդյունաբերության ստանդարտի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների ինդեքսի թեստը, առաջ է քաշվել կատարելագործված կամ կատարելագործված մեթոդ, և դրա իրագործելիությունը վերլուծվել է փորձերի միջոցով:

Բանալի բառեր:ցելյուլոզային եթեր; Ֆիզիկական և քիմիական հատկություններ; Վերլուծական մեթոդ; Փորձարարական հարցում

Ցելյուլոզը աշխարհի ամենաառատ բնական պոլիմերային միացությունն է: Մի շարք ածանցյալներ կարելի է ձեռք բերել ցելյուլոզայի քիմիական ձևափոխմամբ։ Ցելյուլոզային եթերը բջջանյութի արտադրանքն է ալկալիզացիայից, եթերիֆիկացման, լվացման, մաքրման, մանրացման, չորացման և այլ քայլերից հետո: Ցելյուլոզային եթերի հիմնական հումքն են բամբակը, կապոկը, բամբուկը, փայտը և այլն, որոնցից բամբակի մեջ ցելյուլոզայի պարունակությունն ամենաբարձրն է՝ մինչև 90 ~ 95%, իդեալական հումք է ցելյուլոզային եթերի արտադրության համար, իսկ Չինաստանը՝ բամբակի արտադրության մեծ երկիր, որը նաև որոշակիորեն նպաստում է չինական ցելյուլոզային եթերների արդյունաբերության զարգացմանը։ Ներկայումս մանրաթելային եթերի արտադրությունը, մշակումը և սպառումը առաջատար են աշխարհում:

Ցելյուլոզային եթերը սննդի, բժշկության, կոսմետիկայի, շինանյութերի, թղթի և այլ ոլորտներում կիրառությունների լայն շրջանակ ունեն։ Այն ունի լուծելիության, մածուցիկության, կայունության, ոչ թունավորության և կենսահամատեղելիության բնութագրեր։ Ցելյուլոզային եթերի փորձարկման ստանդարտ JCT 2190-2013, ներառյալ ցելյուլոզային եթերի տեսքի նուրբությունը, չոր քաշի կորստի արագությունը, սուլֆատի մոխիրը, մածուցիկությունը, pH արժեքը, հաղորդունակությունը և այլ ֆիզիկական և քիմիական ցուցանիշներ: Այնուամենայնիվ, երբ ցելյուլոզային եթերը կիրառվում է տարբեր ոլորտներում, բացի ֆիզիկական և քիմիական վերլուծությունից, այս համակարգում ցելյուլոզային եթերի կիրառման ազդեցությունը կարող է հետագայում փորձարկվել: Օրինակ, ջրի պահպանումը շինարարության ոլորտում, շաղախաշինություն և այլն; Սոսինձների արդյունաբերության կպչունություն, շարժունակություն և այլն; Քիմիական արդյունաբերության ամենօրյա շարժունակությունը, կպչունությունը և այլն: Ցելյուլոզային եթերի ֆիզիկական և քիմիական հատկությունները որոշում են դրա կիրառման շրջանակը: Ցելյուլոզային եթերի ֆիզիկական և քիմիական վերլուծությունը կարևոր է արտադրության, վերամշակման կամ օգտագործման համար: Հիմնվելով JCT 2190-2013-ի վրա՝ այս փաստաթուղթն առաջարկում է ցելյուլոզային եթերի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների վերլուծության երեք զտման կամ բարելավման սխեմաներ և ստուգում է դրանց իրագործելիությունը փորձերի միջոցով:

1. Չոր քաշի կորստի արագություն

Չորացման քաշի կորստի արագությունը ցելյուլոզային եթերի ամենահիմնական ցուցանիշն է, որը նաև կոչվում է խոնավության պարունակություն՝ կապված դրա արդյունավետ բաղադրիչների, պահպանման ժամկետի և այլնի հետ: Ստանդարտ փորձարկման մեթոդը ջեռոցում քաշի մեթոդն է. մոտ 5 գ նմուշները կշռվել և տեղադրվել են կշռող շշի մեջ, որի խորությունը չի գերազանցում 5 մմ: Շշի կափարիչը դրվում էր ջեռոցում, կամ շշի կափարիչը կիսաբացվում էր և չորանում 105°C ±2°C ջերմաստիճանում 2 ժամ: Այնուհետև շշի կափարիչը հանվեց և սառեցվեց մինչև սենյակային ջերմաստիճանը չորանոցում, կշռվեց և չորացրեց ջեռոցում 30 րոպե:

Այս մեթոդով նմուշի խոնավության պարունակությունը հայտնաբերելու համար պահանջվում է 2 ~ 3 ժամ, իսկ խոնավության պարունակությունը կապված է այլ ցուցանիշների և լուծույթի պատրաստման հետ: Շատ ինդեքսներ կարող են իրականացվել միայն խոնավության պարունակության ստուգման ավարտից հետո: Հետևաբար, այս մեթոդը շատ դեպքերում հարմար չէ գործնական օգտագործման համար: Օրինակ՝ ցելյուլոզային եթերների որոշ գործարանների արտադրության գիծը պետք է ավելի արագ հայտնաբերի ջրի պարունակությունը, ուստի նրանք կարող են օգտագործել ջրի պարունակությունը հայտնաբերելու այլ մեթոդներ, օրինակ՝ արագ խոնավության չափիչ:

Խոնավության պարունակության հայտնաբերման ստանդարտ մեթոդի համաձայն, նախորդ գործնական փորձարարական փորձի համաձայն, սովորաբար պահանջվում է նմուշը չորացնել մինչև մշտական ​​քաշը 105℃, 2,5 ժամ:

Տարբեր ցելյուլոզային եթերի խոնավության պարունակության փորձարկման արդյունքներ տարբեր փորձարկման պայմաններում: Կարելի է տեսնել, որ 135℃ և 0,5 ժամ փորձարկման արդյունքները ամենամոտ են ստանդարտ մեթոդի արդյունքներին 105℃ և 2,5 ժամում, իսկ արագ խոնավաչափի արդյունքների շեղումը համեմատաբար մեծ է: Փորձարարական արդյունքների դուրս գալուց հետո հայտնաբերման երկու պայմանները՝ 135℃, 0.5 ժ և 105℃, ստանդարտ մեթոդի 2.5 ժ պահպանվել են երկար ժամանակ, և արդյունքները դեռ շատ չեն տարբերվել: Հետևաբար, 135℃ և 0,5 ժամ փորձարկման մեթոդը հնարավոր է, և խոնավության պարունակության փորձարկման ժամանակը կարող է կրճատվել մոտ 2 ժամով:

2. Սուլֆատային մոխիր

Սուլֆատ մոխրի ցելյուլոզային եթերը կարևոր ցուցանիշ է, որն անմիջականորեն կապված է նրա ակտիվ կազմի, մաքրության և այլնի հետ: Ստանդարտ փորձարկման մեթոդ. Չորացրեք նմուշը 105℃±2℃ ջերմաստիճանում պահուստի համար, կշռեք մոտ 2 գ նմուշ խառնարանի մեջ, որն այրվել է ուղիղ և հաստատուն քաշով, կաթսան դնել տաքացնող ափսեի կամ էլեկտրական վառարանի վրա և դանդաղ տաքացնել մինչև նմուշը: ամբողջովին ածխաջրածին է։ Կարասը սառչելուց հետո ավելացնում են 2 մլ խտացված ծծմբաթթու, իսկ մնացորդը խոնավացնում և դանդաղ տաքացնում են մինչև սպիտակ ծուխ առաջանա։ Կարասը դրվում է Մուֆլ վառարանի մեջ և այրվում 750°C ±50°C ջերմաստիճանում 1 ժամ: Այրվելուց հետո խառնարանը հանվում է և սառչում մինչև սենյակային ջերմաստիճանը չորանոցում և կշռում:

Կարելի է տեսնել, որ ստանդարտ մեթոդը այրման գործընթացում օգտագործում է մեծ քանակությամբ խտացված ծծմբաթթու: Տաքացնելուց հետո մեծ քանակությամբ ցնդող խտացված ծծմբաթթվի ծուխը: Նույնիսկ եթե այն շահագործվի գոլորշի սարքում, դա լուրջ ազդեցություն կունենա շրջակա միջավայրի վրա լաբորատորիայի ներսում և դրսում: Այս հոդվածում տարբեր ցելյուլոզային եթերներ են օգտագործվում ստանդարտ մեթոդի համաձայն մոխրի հայտնաբերման համար՝ առանց խտացված ծծմբաթթու ավելացնելու, և փորձարկման արդյունքները համեմատվում են սովորական ստանդարտ մեթոդի հետ:

Կարելի է տեսնել, որ երկու մեթոդների հայտնաբերման արդյունքներում որոշակի բաց կա։ Այս սկզբնական տվյալների հիման վրա թերթը հաշվարկում է երկուսի բացթողման բազմապատիկը 1,35 ~ 1,39 մոտավոր միջակայքում: Այսինքն, եթե առանց ծծմբաթթվի մեթոդի փորձարկման արդյունքը բազմապատկվում է 1,35 ~ 1,39 գործակցով, կարելի է մոտավորապես ստանալ մոխրի փորձարկման արդյունքը ծծմբաթթվի հետ։ Փորձարարական արդյունքների հրապարակումից հետո հայտնաբերման երկու պայմանները երկար ժամանակ համեմատվեցին, և արդյունքները մնացին մոտավորապես այս գործակցի մեջ: Այն ցույց է տալիս, որ այս մեթոդը կարող է օգտագործվել մաքուր ցելյուլոզային եթերի մոխրի փորձարկման համար: Եթե ​​կան անհատական ​​հատուկ պահանջներ, ապա պետք է օգտագործվի ստանդարտ մեթոդը: Քանի որ բարդ ցելյուլոզային եթերն ավելացնում է տարբեր նյութեր, այն այստեղ չի քննարկվի: Ցելյուլոզային եթերի որակի վերահսկման ժամանակ մոխրի փորձարկման մեթոդի կիրառումը առանց խտացված ծծմբաթթվի կարող է նվազեցնել աղտոտվածությունը լաբորատորիայի ներսում և դրսում, նվազեցնել փորձի ժամանակը, ռեագենտի սպառումը և նվազեցնել փորձի գործընթացի հետևանքով առաջացած հնարավոր վթարները:

3, ցելյուլոզային եթերի խմբի բովանդակության փորձարկման նմուշի նախնական բուժում

Խմբի պարունակությունը ցելյուլոզային եթերի կարևորագույն ցուցանիշներից մեկն է, որն ուղղակիորեն որոշում է ցելյուլոզային եթերի քիմիական հատկությունները։ Խմբային բովանդակության թեստը վերաբերում է ցելյուլոզային եթերին՝ կատալիզատորի ազդեցության տակ, տաքանում և կոտրվում է փակ ռեակտորում, այնուհետև արտադրանքի արդյունահանումը և ներարկումը գազային քրոմատոգրաֆի մեջ քանակական վերլուծության համար: Խմբի պարունակության տաքացման ճեղքման գործընթացը այս հոդվածում կոչվում է նախնական մշակում: Նախնական մշակման ստանդարտ մեթոդն է՝ կշռել 65 մգ չորացված նմուշը, ավելացնել 35 մգ ադիպաթթու ռեակցիայի շշի մեջ, ներծծել 3,0 մլ ներքին ստանդարտ հեղուկ և 2,0 մլ հիդրոդաթթու, թողնել ռեակցիայի սրվակի մեջ, սերտորեն ծածկել և կշռել: Ռեակցիոն շիշը ձեռքով թափահարեք 30 վայրկյան, ռեակցիոն շիշը դրեք մետաղական թերմոստատի մեջ 150℃±2℃ 20 րոպե, հանեք այն և թափահարեք 30 վրկ, այնուհետև տաքացրեք 40 րոպե։ Սենյակային ջերմաստիճանում սառչելուց հետո քաշի կորուստը պահանջվում է ոչ ավելի, քան 10 մգ: Հակառակ դեպքում անհրաժեշտ է նորից պատրաստել նմուշի լուծույթը:

Ջեռուցման ստանդարտ մեթոդն օգտագործվում է մետաղական թերմոստատի ջեռուցման ռեակցիայի մեջ, իրական օգտագործման դեպքում մետաղական բաղնիքի յուրաքանչյուր շարքի ջերմաստիճանի տարբերությունը մեծ է, արդյունքները շատ վատ կրկնելիություն են, և քանի որ ջեռուցման ճեղքման ռեակցիան ավելի ծանր է, հաճախ այն պատճառով, որ ռեակցիայի շշի կափարիչը խիստ արտահոսքի և գազի արտահոսքի չէ, որոշակի ռիսկ կա: Այս հոդվածում, երկար ժամանակ փորձարկման և դիտարկման միջոցով, նախնական մշակման մեթոդը փոխվում է հետևյալի. օգտագործելով ապակե ռեակցիոն շիշ, բուտիլային ռետինե խցանով սերտորեն, և ջերմակայուն պոլիպրոպիլենային ժապավենը փաթաթեց միջերեսը, այնուհետև ռեակցիայի շիշը դրեց հատուկ փոքր գլան: , ամուր ծածկել, վերջապես դնել ջեռոցի տաքացման մեջ։ Այս մեթոդով ռեակցիայի շիշը հեղուկ կամ օդ չի արտահոսի, և այն անվտանգ և հեշտ է գործել, երբ ռեագենտը լավ թափահարում է ռեակցիայի ընթացքում: Էլեկտրական պայթեցման չորացման վառարանի ջեռուցման օգտագործումը կարող է յուրաքանչյուր նմուշի հավասարաչափ տաքացնել, արդյունքը լավ կրկնելիություն է:

4. Ամփոփում

Փորձարարական արդյունքները ցույց են տալիս, որ ցելյուլոզային եթերի հայտնաբերման բարելավված մեթոդները, որոնք նշված են այս հոդվածում, իրագործելի են: Չորացման քաշի կորստի արագությունը ստուգելու համար այս փաստաթղթի պայմանների օգտագործումը կարող է բարելավել արդյունավետությունը և կրճատել փորձարկման ժամանակը: Չօգտագործելով ծծմբաթթվի փորձարկման այրման մոխիրը, կարող է նվազեցնել լաբորատոր աղտոտումը. Այս հոդվածում օգտագործված վառարանի մեթոդը որպես ցելյուլոզային եթերի խմբի պարունակության փորձարկման նախնական մշակման մեթոդ կարող է նախամշակումը դարձնել ավելի արդյունավետ և անվտանգ: