Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզայի վերլուծություն և փորձարկում

1. Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի նույնականացման մեթոդը

(1) Վերցրեք 1.0 գ նմուշ, տաքացրեք 100 մլ ջուր (80~90℃), անընդհատ խառնեք և սառցե բաղնիքում սառեցրեք մինչև այն դառնա մածուցիկ հեղուկ; 2 մլ հեղուկը լցրեք փորձանոթի մեջ և դանդաղ ավելացրեք 1 մլ 0,035% անթրոն ծծմբաթթու խողովակի պատի լուծույթի երկայնքով և թողեք 5 րոպե: Երկու հեղուկների միջև ընկած հատվածում հայտնվում է կանաչ օղակ:

(2) Վերցրեք վերևում (I)-ի նույնականացման համար օգտագործվող լորձի համապատասխան քանակությունը և լցրեք այն ապակե ափսեի վրա: Երբ ջուրը գոլորշիանում է, ձևավորվում է ճկուն թաղանթ:

2. Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզայի անալիզի ստանդարտ լուծույթի պատրաստում

(1) Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ (0.1 մոլ/լ, գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

Նախապատրաստում. Մոտ 1500մլ թորած ջուր եռացնել, սառեցնել և մի կողմ դնել։ Կշռեք 25 գ նատրիումի թիոսուլֆատ (նրա մոլեկուլային քաշը 248,17 է, փորձեք կշռելիս ճշգրիտ լինել մոտ 24,817 գ) կամ 16 գ անջուր նատրիումի թիոսուլֆատ, լուծեք այն 200 մլ վերը նշված սառեցնող ջրի մեջ, նոսրացրեք մինչև 1 լ, դրեք այն շագանակագույն: և դրեք Պահպանեք մութ տեղում, զտեք և երկու շաբաթ անց մի կողմ դրեք:

Կալիբրացիա. Կշռեք 0,15 գ կալիումի դիքրոմատ և թխեք մինչև մշտական ​​քաշը, ճշգրիտ մինչև 0,0002 գ: Ավելացնել 2 գ կալիումի յոդիդ և 20 մլ ծծմբաթթու (1+9), լավ թափահարել և 10 րոպե դնել մթության մեջ։ Ավելացնել 150 մլ ջուր և 3 մլ 0,5% օսլայի ցուցիչ լուծույթ և տիտրել 0,1 մոլ/լ նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթով: Լուծումը փոխվում է կապույտից կապույտ: Վերջնական կետում դառնում է վառ կանաչ: Դատարկ փորձի մեջ կալիումի քրոմատ չի ավելացվել: Կալիբրացիայի գործընթացը կրկնվում է 2-ից 3 անգամ և վերցվում է միջին արժեքը:

Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի C (մոլ/լ) մոլային կոնցենտրացիան հաշվարկվում է հետևյալ բանաձևով.

Բանաձևում M-ը կալիումի երկքրոմատի զանգվածն է. V1-ը սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ծավալն է, մլ; V2-ը դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ծավալն է, մլ; 49.03 երկքրոմը համարժեք է 1 մոլ նատրիումի թիոսուլֆատին: Կալիումի թթվի զանգվածը, գ.

Կալիբրացումից հետո ավելացրեք փոքր քանակությամբ Na2CO3՝ կանխելու մանրէների քայքայումը:

(2) NaOH ստանդարտ լուծույթ (0,1 մոլ/լ, վավերականության ժամկետ՝ 1 ամիս)

Նախապատրաստում. Գավաթի մեջ կշռում են մոտ 4,0 գ մաքուր NaOH անալիզի համար, ավելացնում են 100 մլ թորած ջուր, որպեսզի լուծվի, այնուհետև տեղափոխում են 1լ ծավալային կոլբայի մեջ, թորած ջուրը ավելացնում են նշագծին և թողնում 7-10 օր մինչև տրամաչափումը:

Չափորոշում. 0,6-0,8 գ մաքուր կալիումի ջրածնի ֆտալատ (ճշգրիտ մինչև 0,0001 գ) չորացրած 120°C-ում 250 մլ Էրլենմայերի կոլբայի մեջ, ավելացնել 75 մլ թորած ջուր, որպեսզի լուծվի, այնուհետև ավելացրեք 2-3 կաթիլ պֆալլի ցուցիչ: Տիտրում տիտրով: Խառնել վերևում պատրաստված նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթը, մինչև այն մի փոքր կարմրի, և գույնը չխամրի 30 վայրկյանում որպես վերջնական կետ: Գրե՛ք նատրիումի հիդրօքսիդի ծավալը։ Կալիբրացիայի գործընթացը կրկնվում է 2-ից 3 անգամ և վերցվում է միջին արժեքը: Եվ կատարեք դատարկ փորձ:

Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի կոնցենտրացիան հաշվարկվում է հետևյալ կերպ.

Բանաձևում C-ն նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/լ; M-ն ներկայացնում է կալիումի ջրածնի ֆտալատի զանգվածը՝ G; V1 - սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի ծավալը, մլ; V2-ը ներկայացնում է դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի հիդրօքսիդը Ծավալ, մլ; 204.2-ը կալիումի ջրածնի ֆտալատի մոլային զանգվածն է՝ գ/մոլ։

(3) նոսր ծծմբաթթու (1+9) (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

Խառնելիս զգուշորեն ավելացրեք 100 մլ խտացրած ծծմբաթթու 900 մլ թորած ջրին և խառնելով դանդաղ ավելացրեք:

(4) նոսր ծծմբական թթու (1+16,5) (գործողության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Խառնելիս 1650 մլ թորած ջրին զգուշորեն ավելացրեք 100 մլ խտացված ծծմբաթթու և դանդաղ ավելացրեք: Խառնել, երբ գնում եք:

(5) Օսլայի ցուցիչ (1%, վավերականության ժամկետ՝ 30 օր)

Կշռեք 1,0 գ լուծվող օսլա, ավելացրեք 10 մլ ջուր, խառնեք և լցրեք 100 մլ եռման ջրի մեջ, եռացրեք 2 րոպե, թողեք կանգնեք և վերցվածը վերցրեք հետագա օգտագործման համար։

(6) օսլայի ցուցիչ

Վերցրեք 5 մլ պատրաստված 1% օսլայի ցուցիչի լուծույթը և նոսրացրեք այն ջրով մինչև 10 մլ, որպեսզի ստացվի 0,5% օսլայի ցուցիչ:

(7) 30% քրոմի տրիօքսիդի լուծույթ (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

Քաշեք 60 գ քրոմի եռօքսիդ և լուծեք այն 140 մլ օրգանական չպարունակող ջրի մեջ:

(8) Կալիումի ացետատի լուծույթ (100գ/լ, վավերական է 2 ամիս)

10 գ կալիումի ացետատի անջուր հատիկներ լուծեք 100 մլ 90 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի և 10 մլ քացախաթթվի անհիդրիդ լուծույթում։

(9) 25% նատրիումի ացետատի լուծույթ (220 գ/լ, գործողության ժամկետը՝ 2 ամիս)

220 գ անջուր նատրիումի ացետատը լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:

(10) Հիդրոքլորային թթու (1:1, վավերականության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Խիտ աղաթթուն և ջուրը խառնում ենք 1:1 ծավալային հարաբերակցությամբ։

(11) Ացետատի բուֆեր (pH=3.5, վավերականության ժամկետը՝ 2 ամիս)

60 մլ քացախաթթու լուծեք 500 մլ ջրի մեջ, ապա ավելացրեք 100 մլ ամոնիումի հիդրօքսիդ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:

(12) Կապարի նիտրատի պատրաստման լուծույթ

159,8 մգ կապարի նիտրատ լուծեք 1 մլ ազոտաթթու պարունակող 100 մլ ջրի մեջ (խտությունը 1,42 գ/սմ3), նոսրացրեք մինչև 1000 մլ ջուր և լավ խառնեք։ Լավ ամրագրված. Լուծույթը պետք է պատրաստել և պահել առանց կապարի ապակու մեջ։

(13) Կապարի ստանդարտ լուծույթ (գործողության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Ճշգրիտ չափեք կապարի նիտրատի պատրաստման 10մլ լուծույթը և ավելացրեք ջուր՝ նոսրացնելու համար մինչև 100մլ:

(14) 2% հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

2 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ լուծեք 98 մլ ջրի մեջ։

(15) Ամոնիակ (5 մոլ/լ, վավեր 2 ամիս)

Լուծել 175,25 գ ամոնիակ ջուր և նոսրացնել մինչև 1000 մլ:

(16) Խառը հեղուկ (վավերականությունը՝ 2 ամիս)

Խառնեք 100 մլ գլիցերին, 75 մլ NaOH լուծույթ (1 մոլ/լ) և 25 մլ ջուր։

(17) Թիոացետամիդի լուծույթ (4%, վավերական է 2 ամիս)

4 գ թիոացետամիդ լուծեք 96 գ ջրի մեջ։

(18) Ֆենանտրոլին (0.1%, վավերականության ժամկետ՝ 1 ամիս)

0,1 գ ֆենանտրոլին լուծեք 100 մլ ջրի մեջ։

(19) Թթվային թթու քլորիդ (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

Լուծել 20 գ թանի քլորիդ 50 մլ խտացված աղաթթվի մեջ:

(20) Կալիումի ջրածնի ֆտալատի ստանդարտ բուֆերային լուծույթ (pH 4.0, վավերականության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Ճշգրիտ կշռեք 10,12 գ կալիումի ջրածնի ֆտալատ (KHC8H4O4) և չորացրեք այն (115±5)℃ ջերմաստիճանում 2-3 ժամ: Նոսրացրեք մինչև 1000 մլ ջրով:

(21) Ֆոսֆատի ստանդարտ բուֆերային լուծույթ (pH 6.8, վավերականության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Ճշգրիտ կշռում են 3,533 գ անջուր երկնատրիումի հիդրոֆոսֆատ և 3,387 գ կալիումի երկհիդրոֆոսֆատ՝ չորացրած (115±5)°C-ում 2~3 ժամվա ընթացքում և նոսրացնել մինչև 1000 մլ ջրով:

3. Հիդրօքսիպրոպիլմեթիլցելյուլոզային խմբի պարունակության որոշում

(1) Մեթօքսիլի պարունակության որոշում

Մեթօքսի խմբի պարունակության որոշումը հիմնված է մետօքսի խմբեր պարունակող թեստի վրա: Ջեռուցման ժամանակ հիդրիոդաթթուն քայքայվում է՝ առաջացնելով ցնդող մեթիլ յոդիդ (եռման կետը՝ 42,5°C): Մեթիլ յոդիդը թորվել է ազոտով, ինքնառեակտիվ լուծույթում: Խոչընդոտող նյութերը (HI, I2 և H2S) հեռացնելու համար լվանալուց հետո մեթիլյոդիդի գոլորշին կլանում է Br2 պարունակող կալիումի ացետատի քացախաթթվի լուծույթը՝ առաջացնելով IBr, որն այնուհետև օքսիդացվում է յոդաթթվի: Թորումից հետո ընկալիչի պարունակությունը տեղափոխվում է յոդի սրվակի մեջ և նոսրացվում ջրով։ Br2-ի ավելցուկը հեռացնելու համար մրջնաթթու ավելացնելուց հետո ավելացվում են KI և H2SO4: Մեթոքսիլի պարունակությունը կարելի է հաշվարկել Na2S2O3 լուծույթով 12 տիտրելով։ Ռեակցիայի հավասարումը կարող է արտահայտվել հետևյալ կերպ.

Մեթոքսիլի պարունակությունը չափող սարքը ներկայացված է Նկար 7-6-ում:

7-6(a)-ում A-ն 50 մլ ծավալով կլոր հատակով կոլբա է՝ կապված կաթետերի հետ: Կա ուղիղ օդի կոնդենսացիոն խողովակ E, որը տեղադրված է շշի վզում, մոտ 25 սմ երկարությամբ և 9 մմ ներքին տրամագծով: Խողովակի վերին ծայրը թեքված է ապակե մազանոթ խողովակի մեջ, որի ներքին տրամագիծը 2 մմ է և ելքը դեպի ներքև: Նկար 7-6(բ) ցույց է տալիս բարելավված սարքը: Նկար 1-ը ցույց է տալիս ռեակցիայի կոլբը, որը 50 մլ ծավալով կլոր հատակով կոլբ է, ձախ կողմում ազոտի խողովակով: 2-ը ուղղահայաց կոնդենսատորի խողովակն է; 3-ը լվացքի հեղուկ պարունակող մաքրիչն է. 4-ը կլանման խողովակն է: Այս սարքի և Pharmacopoeia մեթոդի ամենամեծ տարբերությունն այն է, որ Pharmacopoeia մեթոդի երկու կլանիչները համակցված են մեկի մեջ, ինչը կարող է նվազեցնել վերջնական ներծծվող հեղուկի կորուստը: Բացի այդ, սկրաբերի լվացքի հեղուկը նույնպես տարբերվում է դեղագրքի մեթոդից։ Այն թորած ջուր է, մինչդեռ բարելավված սարքը կադմիումի սուլֆատի լուծույթի և նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի խառնուրդ է, որն ավելի հեշտ է կլանել թորած գազում առկա կեղտերը։

Գործիքների խողովակ՝ 5 մլ (5 հատ), 10 մլ (1 հատ); Բյուրետ՝ 50 մլ; Յոդի ծավալային շիշ՝ 250մլ; Վերլուծական հավասարակշռություն.

Ռեակտիվ ֆենոլ (քանի որ այն պինդ է, այն կհալվի կերակրելուց առաջ); ածխածնի երկօքսիդ կամ ազոտ; hydroiodic թթու (45%); վերլուծական գնահատական; կալիումի ացետատի լուծույթ (100 գ / լ); բրոմ `վերլուծական աստիճան; մկանաթթու `վերլուծական աստիճան; 25% նատրիումի ացետատի լուծույթ (220 գ/լ); KI՝ վերլուծական գնահատական; նոսր ծծմբաթթու (1+9); նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ (0.1 մոլ / լ); ֆենոլֆթալեինի ցուցիչ; 1% էթանոլի լուծույթ; օսլայի ցուցիչ՝ 0,5% օսլայի ջրային լուծույթ; նոսր ծծմբաթթու (1+16,5); 30% քրոմի եռօքսիդի լուծույթ; 100մլ ջրին ավելացնել 10մլ նոսր ծծմբաթթու (1+16,5), տաքացնել մինչև եռալ և ավելացնել 0,1 մլ 0,02 մոլ/լ պերմանգանաթթու Կալիումի տիտրը, եռացնել 10 րոպե, պետք է մնա վարդագույն; 0,02 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրիչ. Կալիբրացե՛ք 0,1 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրիչը՝ համաձայն չինական դեղագրքի հավելվածի մեթոդի և ճշգրիտ նոսրացրեք մինչև 0,02 մոլ եռացրած և սառեցված թորած ջրով / լ:

Լվացքի խողովակի մեջ ավելացրեք մոտ 10 մլ լվացքի հեղուկ, ներծծող խողովակի մեջ ավելացրեք 31 մլ նոր պատրաստված ներծծող հեղուկ, տեղադրեք գործիքը, կշռեք մոտ 0,05 գ չորացրած նմուշը, որը չորացրած մինչև 105°C մշտական ​​քաշը (ճշգրիտ մինչև 0,0001): է), ավելացնել ռեակցիան ℃ ջերմաստիճանում շշի մեջ ավելացնել 5 մլ հիդրյոիդ: Արագորեն միացրեք ռեակցիայի շիշը վերականգնման կոնդենսատորին (խոնավացրեք հղկման պորտը հիդրիոդաթթվով) և ազոտը տանկի մեջ մղեք վայրկյանում 1-ից 2 պղպջակների արագությամբ: