Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլ ցելյուլոզայի վերլուծություն և փորձարկում

1, հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլ ցելյուլոզայի մեթոդի նույնականացում

(1) Վերցրեք 1.0 գ նմուշ, տաքացրած ջուր (80~90℃) 100 մլ, անընդհատ խառնեք և սառցե լոգարանում սառեցրեք մածուցիկ հեղուկի մեջ; Փորձանոթի մեջ լցրեք 2 մլ հեղուկ, խողովակի պատի երկայնքով դանդաղ ավելացրեք 1 մլ ծծմբաթթվի 0,035% անթրոնի լուծույթ և թողեք 5 րոպե: Կանաչ օղակը հայտնվում է երկու հեղուկների միջերեսում:

(2) Վերցրեք վերը նշված լորձի համապատասխան քանակությունը, որն օգտագործվում է (ⅰ) նույնականացման համար և լցրեք այն ապակե ափսեի վրա: Ջրի գոլորշիացումից հետո ձևավորվում է ճկուն թաղանթ:

2, ստանդարտ լուծույթի պատրաստման հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլ ցելյուլոզայի վերլուծություն

(1) Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ (0.1 մոլ/լ, վավերականությունը՝ մեկ ամիս)

Նախապատրաստում. Եռացնել մոտ 1500 մլ թորած ջուր և սառչել մինչև օգտագործման պատրաստ լինելը: Կշռեք 25 գ նատրիումի թիոսուլֆատ (նրա մոլեկուլային քաշը 248,17 է և փորձեք կշռելիս ճշգրիտ լինել մինչև 24,817 գ) կամ 16 գ անջուր նատրիումի թիոսուլֆատ, լուծեք այն 200 մլ վերը նշված սառեցնող ջրի մեջ, նոսրացրեք մինչև 1 լ և դրեք այն դարչնագույնի մեջ։ շիշը, դրեք շիշը մթության մեջ և զտեք այն օգտագործելու համար երկու շաբաթ անց:

Չափորոշում. Կշռեք 0,15 գ հղված կալիումի դիքրոմատը, որը թխված է մինչև հաստատուն քաշով, ճշգրիտ մինչև 0,0002 գ: Ավելացնել 2 գ կալիումի յոդիդ և 20 մլ ծծմբաթթու (1+9), լավ թափահարել, դնել մթության մեջ 10 րոպե, ավելացնել 150 մլ ջուր և 3 մլ 0,5% օսլայի ցուցիչ լուծույթ, տիտրել 0,1 մոլ/լ նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթով, լուծույթը դառնում է կապույտ։ վերջում դեպի վառ կանաչ: Կալիումի քրոմատ չի ավելացվել դատարկ փորձին: Կալիբրացիայի գործընթացը կրկնվել է 2-3 անգամ և վերցվել է միջին արժեքը:

Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան C (մոլ/լ) հաշվարկվել է հետևյալ կերպ.

Որտեղ M-ը կալիումի երկքրոմատի զանգվածն է. V1-ը սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ծավալն է, մլ; V2-ը դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ծավալն է, մլ; 49.03-ը կալիումի երկքրոմատի զանգվածն է, որը համարժեք է 1 մոլ նատրիումի թիոսուլֆատի, գ.

Կալիբրացումից հետո ավելացրեք մի քիչ Na2CO3՝ կանխելու մանրէների քայքայումը:

(2) NaOH ստանդարտ լուծույթ (0,1 մոլ/լ, վավերականությունը՝ մեկ ամիս)

Նախապատրաստում. Մոտ 4,0 գ մաքուր NaOH վերլուծության համար կշռվել է բաժակի մեջ, և 100 մլ թորած ջուր ավելացվել է լուծվելու համար, այնուհետև տեղափոխել 1լ ծավալային կոլբայի մեջ և թորած ջուր ավելացնել կշեռքին և դնել 7-10 օր մինչև calibration.

Կալիբրացիա. 250 մլ կոնաձև կոլբայի մեջ լցրեք 0,6-0,8 գ մաքուր կալիումի ջրածնային ֆտալատ, չորացրած 120℃ (ճշգրիտ մինչև 0,0001 գ) 250 մլ կոնաձև կոլբայի մեջ, այն լուծարելու համար ավելացրեք 75 մլ թորած ջուր, այնուհետև ավելացրեք 2-3 կաթիլ տիֆտաալ 1% ցուցիչով: վերը պատրաստված նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթը, մինչև այն մի փոքր կարմրի, և վերջնակետն այն է, որ գույնը չի գունաթափվում 30 վ-ի ընթացքում: Գրեք նատրիումի հիդրօքսիդի ծավալը: Կալիբրացիայի գործընթացը կրկնվել է 2-3 անգամ և վերցվել է միջին արժեքը: Եվ կատարեք դատարկ փորձ:

Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի կոնցենտրացիան հաշվարկվել է հետևյալ կերպ.

Որտեղ C-ը նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/լ; M-ն ներկայացնում է կալիումի ջրածնի ֆտալատի զանգվածը՝ G; V1-ը նատրիումի հիդրօքսիդի սպառված ծավալն է, մլ; V2-ը ներկայացնում է դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի ծավալը, մլ; 204.2-ը կալիումի ջրածնի ֆտալատի մոլային զանգվածն է, գ մեկ մոլի վրա:

(3) նոսր ծծմբաթթու (1+9) (Վավերականությունը՝ 1 ամիս)

Խառնելով 900 մլ թորած ջրին զգուշորեն ավելացրեք 100 մլ խտացված ծծմբաթթու՝ խառնելով դանդաղ ավելացնելով:

(4) նոսր ծծմբական թթու (1+16,5) (Վավերականությունը՝ 2 ամիս)

Հարման տակ զգուշորեն ավելացրեք 100 մլ խտացրած ծծմբաթթու 1650 մլ թորած ջրին՝ դանդաղ ավելացնելով: Խառնել, երբ գնում եք:

(5) Օսլայի ցուցիչ (1%, վավերականություն՝ 30 օր)

Կշռեք 1,0 գ լուծվող օսլա, ավելացրեք 10 մլ ջուր, խառնեք և ներարկեք 100 մլ եռման ջրի մեջ, թեթևակի եռացրեք 2 րոպե, դրեք այն և վերցրեք վերին նյութը օգտագործման համար:

(6) օսլայի ցուցիչ

0,5% օսլայի ցուցիչ է ստացվել՝ վերցնելով 5մլ պատրաստված 1% օսլայի ցուցիչի լուծույթ և նոսրացնելով մինչև 10մլ ջրով։

(7) 30% քրոմի տրիօքսիդի լուծույթ (վավերականությունը՝ 1 ամիս)

Քաշեք 60 գ քրոմի եռօքսիդ և լուծեք այն 140 մլ ջրի մեջ առանց օրգանական նյութերի:

(8) Կալիումի ացետատի լուծույթ (100գ/լ, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

10 գ անջուր կալիումի ացետատի հատիկներ լուծվել են 90 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի և 10 մլ քացախաթթվի 100 մլ լուծույթում:

(9) 25% նատրիումի ացետատի լուծույթ (220 գ/լ, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

220 գ անջուր նատրիումի ացետատ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:

(10) Հիդրոքլորային թթու (1:1, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

Խտացրած աղաթթուն խառնել ջրի հետ 1:1 ծավալային հարաբերակցությամբ:

(11) Ացետատի բուֆերային լուծույթ (pH=3.5, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

60 մլ քացախաթթու լուծեք 500 մլ ջրի մեջ, ապա ավելացրեք 100 մլ ամոնիումի հիդրօքսիդ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:

(12) Կապարի նիտրատի պատրաստման լուծույթ

159,8 մգ կապարի նիտրատ լուծել են 1 մլ ազոտական ​​թթու պարունակող 100 մլ ջրի մեջ (խտությունը 1,42 գ/սմ3), նոսրացրել են 1000 մլ ջրի մեջ և լավ խառնել։ Այս լուծույթի պատրաստումը և պահպանումը պետք է իրականացվի առանց կապարի ապակու մեջ:

(13) Ստանդարտ կապարի լուծույթ (գործողության ժամկետը՝ 2 ամիս)

10 մլ կապարի նիտրատի պատրաստման լուծույթի ճշգրիտ չափումը ջրով նոսրացվել է մինչև 100 մլ:

(14) 2% հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

2 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ լուծեք 98 մլ ջրի մեջ։

(15) Ամոնիակ (5 մոլ/լ, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

175,25 գ ամոնիակ լուծել են ջրի մեջ և նոսրացրել մինչև 1000 մլ:

(16) Խառը հեղուկ (գործողության ժամկետը՝ 2 ամիս)

Խառնեք 100 մլ գլիցերին, 75 մլՆաՕՀ լուծույթ (1 մոլ/լ) և 25 մլ ջուր։

(17) Թիոացետամիդի լուծույթ (4%, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

4 գ թիոացետամիդ լուծվել է 96 գ ջրի մեջ:

(18) Ֆենանտրոլին (0.1%, վավերականությունը՝ 1 ամիս)

0,1 գ օ-ֆենանտրոլին լուծեք 100 մլ ջրի մեջ։

(19) Թթվային թթու քլորիդ (գործողության ժամկետը՝ 1 ամիս)

Լուծել 20 գ թանի քլորիդ 50 մլ խտացված աղաթթվի մեջ:

(20) Կալիումի ջրածնի ֆտալատի ստանդարտ բուֆերային լուծույթ (pH 4.0, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

10,12 գ կալիումի ջրածնի ֆտալատ (KHC8H4O4) ճշգրիտ կշռվել և չորացվել է (115±5) ℃ 2~3 ժամ: Ջրով նոսրացրեք մինչև 1000 մլ։

(21) Ֆոսֆատի ստանդարտ բուֆերային լուծույթ (pH 6.8, վավերականությունը՝ 2 ամիս)

3,533 գ անջուր երկնատրիումի հիդրոֆոսֆատ և 3,387 գ կալիումի երկջրածին ֆոսֆատ չորացրած (115±5) ℃ 2~3 ժամվա ընթացքում ճշգրիտ կշռվել և նոսրացվել են մինչև 1000 մլ ջրով:

3, հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլ ցելյուլոզային խմբի բովանդակության որոշում

(1) Մեթոքսիի պարունակության որոշում

Մեթօքսիի պարունակության որոշումը հիմնված է հիդրոիոդաթթվի տարրալուծման վրա՝ տաքացնելով մեթօքսի պարունակող թեստի միջոցով՝ ցնդող մեթան յոդիդ ստանալու համար (եռման կետը 42,5 °C): Մեթանի յոդիդը թորվում է ազոտով ինքնառեակցիայի լուծույթում: Խոչընդոտող նյութերը (HI, I2 և H2S) հեռացնելու համար լվանալուց հետո յոդի մեթանի գոլորշին ներծծվում է կալիումի ացետատ քացախաթթվի լուծույթով, որը պարունակում է Br2՝ ձևավորելով IBr և այնուհետև օքսիդացվում է յոդաթթվի: Թորումից հետո ակցեպտորում առկա նյութերը տեղափոխվում են յոդի շշերի մեջ և նոսրացվում ջրով։ Br2-ի ավելցուկը հեռացնելու համար մրջնաթթու ավելացնելուց հետո ավելացվում են KI և H2SO4: Մեթոքսիի պարունակությունը կարելի է հաշվարկել Na2S2O3 լուծույթով 12 տիտրելով։ Ռեակցիայի հավասարումը կարող է արտահայտվել հետևյալ կերպ.

Մեթօքսիի պարունակության չափման սարքը ներկայացված է Նկար 7-6-ում:

7-6 (ա)-ում A-ն 50 մլ ծավալով կլոր հատակով կոլբա է՝ կապված կաթետերի հետ: Շիշը ուղղահայաց հագեցած է ուղիղ օդային խտացնող E խողովակով, մոտ 25 սմ երկարությամբ և 9 մմ ներքին տրամագծով: Խողովակի վերին ծայրը թեքված է դեպի ներքև ելք ունեցող ապակե մազանոթ խողովակ և 2 մմ ներքին տրամագծով: Նկար 7-6 (բ) ցույց է տալիս բարելավված սարքը: 1-ը ռեակցիայի կոլբն է, որը 50 մլ ծավալով կլոր հատակով կոլբ է, իսկ ազոտի խողովակը ձախ կողմում է: 2-ը ուղղահայաց խտացնող խողովակն է; 3-ը լվացքի հեղուկ պարունակող մաքրիչն է. 4-ը կլանման խողովակն է: Սարքի և դեղագրության մեթոդի միջև ամենամեծ տարբերությունն այն է, որ դեղագրքի մեթոդի երկու կլանիչները համակցված են մեկի մեջ, ինչը կարող է նվազեցնել վերջնական կլանման լուծույթի կորուստը: Բացի այդ, մաքրիչի լվացքի հեղուկը նույնպես տարբերվում է դեղագրքի մեթոդից, որը թորած ջուր է, իսկ բարելավված սարքը կադմիումի սուլֆատի լուծույթի և նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի խառնուրդ է, որն ավելի հեշտությամբ կարող է ներծծել թորած գազի կեղտերը:

Գործիքների խողովակ՝ 5 մլ (5), 10 մլ (1); Բյուրետ՝ 50 մլ; Յոդի չափիչ շիշ՝ 250մլ; Վերլուծեք հավասարակշռությունը.

Ռեակտիվ ֆենոլ (քանի որ այն պինդ է, ուստի այն կձուլվի կերակրելուց առաջ); Ածխածնի երկօքսիդ կամ ազոտ; Hydroiodate թթու (45%); Մաքուրի վերլուծություն; Կալիումի ացետատի լուծույթ (100 գ/լ); Բրոմ՝ անալիտիկ մաքուր; Մրջնաթթու՝ անալիտիկ մաքուր; 25% նատրիումի ացետատի լուծույթ (220 գ/լ); KI՝ վերլուծական մաքրություն; նոսր ծծմբական թթու (1+9); Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ (0.1 մոլ / լ); Ֆենոլֆթալեինի ցուցիչ; 1% էթանոլի լուծույթ; Օսլայի ցուցիչ՝ 0,5% օսլա ջրի մեջ; նոսր ծծմբական թթու (1+16,5); 30% քրոմի եռօքսիդի լուծույթ; Օրգանական չպարունակող ջուր. 100 մլ ջրին ավելացրեք 10 մլ նոսր ծծմբաթթու (1+16,5), տաքացրեք մինչև եռա և ավելացրեք 0,1 մլ 0,02 մոլ/լ կալիումի պերմանգանատի տիտրը, եռացրեք 10 րոպե, պետք է պահպանվի վարդագույն; 0.02 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթ. Չինական դեղագրքի հավելվածի մեթոդի համաձայն՝ 0.1 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթը չափավորվել է և ճշգրտորեն նոսրացվել մինչև 0.02 մոլ/լ եռացրած և սառեցված թորած ջրով:

Լվացքի խողովակի մեջ ավելացրեք մոտ 10 մլ լվացքի լուծույթ, ներծծող խողովակի մեջ ավելացրեք 31 մլ նոր պատրաստված ներծծող լուծույթ, տեղադրեք գործիքը, կշռեք մոտ 0,05 գ (ճշգրիտ մինչև 0,0001 գ) չորացրած նմուշը, որը չորացված է մինչև 105 ջերմաստիճանի մշտական ​​քաշը: ℃ ռեակցիայի կոլբայի մեջ և ավելացրեք 5 մլ հիդրյոդատ: Ռեակցիոն շիշը արագ միացված է վերականգնման կոնդենսատորին (հղկող բերանը խոնավացվում է հիդրոիոդատով), և ազոտը մղվում է տանկի մեջ վայրկյանում 1-2 փուչիկ արագությամբ: Ջերմաստիճանը վերահսկվում է դանդաղ, որպեսզի եռացող հեղուկի գոլորշին բարձրանա կոնդենսատորի բարձրության կեսը։ Արձագանքման ժամանակը կախված է նմուշի բնույթից՝ 45 րոպեից մինչև 3 ժամ: Հեռացրեք ներծծող խողովակը և զգուշորեն տեղափոխեք ներծծող լուծույթը 500 մլ յոդի կոլբայի մեջ, որը պարունակում է 10 մլ 25% նատրիումի ացետատի լուծույթ, մինչև ընդհանուր ծավալը հասնի մոտ 125 մլ:

Անընդհատ թափահարելու դեպքում կաթիլ առ կաթիլ կամաց ավելացրեք մածուցիկ թթու, մինչև դեղնավունն անհետանա: Ավելացնել 0,1% մեթիլ կարմիր ցուցիչի կաթիլ, և կարմիր գույնը չի անհետանում 5 րոպե: Այնուհետեւ ավելացրեք երեք կաթիլ մածուցիկ թթու: Թողեք մի քիչ նստի, ապա ավելացրեք 1 գ կալիումի յոդիդ և 5 մլ նոսր ծծմբաթթու (1+9): Լուծույթը տիտրվել է 0,1 մոլ/լ նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթով, և վերջնակետի մոտ ավելացվել է 0,5% օսլայի ցուցիչի 3-4 կաթիլ, և տիտրումը շարունակվել է մինչև կապույտ գույնի անհետացումը:

Նույն իրավիճակում կատարվեց դատարկ փորձ.

Ընդհանուր մետօքսիդի պարունակության հաշվարկ.

Որտեղ V1-ը ներկայացնում է տիտրման նմուշների կողմից սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի ծավալը (մլ). V2-ը նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի ծավալն է, որը սպառվել է դատարկ փորձի ժամանակ, մլ; C-ն նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/լ; M-ը վերաբերում է չորացված նմուշի զանգվածին, g; 0,00517-ը 0,1 մոլ/լ նատրիումի թիոսուլֆատ է 1 մլ-ի դիմաց, որը համարժեք է 0,00517 գ մեթոքսիին:

Ընդհանուր մետօքսիի պարունակությունը ներկայացնում է մեթօքսիի ընդհանուր և հիդրօքսիպրոքսի արժեքը մեթօքսիի հաշվարկի մեջ, ուստի ընդհանուր ալկօքսինը պետք է շտկվի ստացված հիդրօքսիպրօքսի պարունակությամբ՝ ճշգրիտ մեթօքսի պարունակությունը ստանալու համար։ ՀԻԴՐՈՔՍԻՊՐՈՊՕՔՍԻ ԲՈՎԱՆԴԱԿՈՒԹՅՈՒՆԸ ՆԱԽ ՊԵՏՔ Է ՈՒՂՂՎԻ ՊՐՈՊԵՆԻ ՀԱՄԱՐ, որն արտադրվում է ՀԻԴՐՈՔՍԻՊՐՈՊԻԼԻ ՀԵՏ ՀԱՍՏԱՏԱԿԱՆ K=0,93 (ՄԵԾ ՔԱՆԻ ՄՈՐԳԱՆ ՆՄԱՆՆԵՐԻ ՄԻՋԻՆԸ): Հետևաբար.

Ուղղված մեթօքսի պարունակություն = ընդհանուր մեթօքսի պարունակություն – (հիդրօքսիպրոպօքսիդի պարունակություն ×0,93×31/75)

Որտեղ 31 և 75 թվերը համապատասխանաբար մետօքսի և հիդրօքսիպրոպոքսի խմբերի մոլային զանգվածներն են։

(2) Հիդրօքսիպրոպօքսիդի պարունակության որոշում

Նմուշում առկա հիդրոպրոքսի խումբը փոխազդում է քրոմի եռօքսիդի հետ՝ առաջացնելով քացախաթթու: Ինքնակտիվ լուծույթից թորելուց հետո քրոմաթթվի պարունակությունը որոշվում է NaOH լուծույթով տիտրման միջոցով։ Քանի որ թորման գործընթացում փոքր քանակությամբ քրոմաթթու դուրս կգա, NaOH լուծույթը նույնպես կսպառվի, ուստի այս քրոմաթթվի պարունակությունը պետք է հետագայում որոշվի յոդաչափությամբ և հանվի հաշվարկից: Ռեակցիայի հավասարումը հետևյալն է.

Գործիքներ և ռեակտիվներ Հիդրօքսիպրոպոքսի խմբերի որոշման գործիքների ամբողջական փաթեթ. Ծավալային շիշ՝ 1լ, 500մլ; Չափիչ գլան՝ 50մլ; Պիպետտ՝ 10 մլ; Յոդի չափման շիշ՝ 250մլ։ Հիմնական բյուրետ՝ 10 մլ; Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ (0.1 մոլ / լ); նոսր ծծմբաթթու (1+16,5); նոսր ծծմբական թթու (1+9); Օսլայի ցուցանիշ (0,5%)։

7-7-ը հիդրօքսիպրոպօքսիդի պարունակության որոշման սարք է։

7-7 (a)-ում D-ը 25 մլ երկփողանի թորման կոլբ է, B-ն 25 մմ × 150 մմ գոլորշու գեներատորի խողովակ է, C-ը հոսքի միացման խողովակ է, A-ն էլեկտրական ջեռուցման յուղի բաղնիք է, E-ն շունտային սյուն է, G ապակե խցանով կոնաձև կոլբա է, ծայրի ներքին տրամագիծը 0,25-1,25 մմ է, տեղադրված է թորման կոլբայի մեջ; F-ը խտացնող խողովակ է, որը միացված է E-ին: Նկարում ցուցադրված բարելավված սարքում: 7-7 (բ), 1-ը ռեակտորն է, որը 50 մլ թորման կոլբ է; 2-ը թորման գլուխն է; 3-ը 50 մլ ապակե ձագար է՝ օրգանական ջրի հոսքի արագությունը վերահսկելու համար; 4-ը ազոտի խողովակ է; 5-ը խտացնող խողովակն է: Փոփոխված սարքի և դեղագրքի մեթոդի միջև ամենակարևոր տարբերությունը ապակե ձագարի ավելացումն է ջրի հոսքի արագությունը վերահսկելու համար, որպեսզի թորման արագությունը հեշտությամբ վերահսկվի:

Փորձարկման մեթոդները 105 ℃ չորացման նմուշում մինչև մշտական ​​քաշը կազմում է մոտ 0,1 գ (0,0002 գ), ճշգրիտ ասված է թորման շշի մեջ, ավելացնել 10 մլ 30% քրոմի եռօքսիդ լուծույթ, թորման կոլբը նավթի լոգանքի բաժակի մեջ, յուղի լոգանքի հեղուկի մակարդակը: համապատասխանում է մեր գործարանի քրոմի տրիօքսիդի հեղուկ մակերեսին, տեղադրված սարքավորումներին, բաց հովացման ջրին, ազոտին՝ վայրկյանում մոտ մեկ պղպջակ ազոտի արագությունը վերահսկելու համար: 30 րոպեի ընթացքում նավթի բաղնիքը տաքացվեց մինչև 155℃ և պահպանվեց այս ջերմաստիճանում մինչև հավաքված լուծույթը հասնի 50 մլ: Թորումը դադարեցվել է նավթի բաղնիքը հեռացնելու համար:

Սառնարանի ներքին պատը լվացեք թորած ջրով, լվացքի ջուրը և թորումը միացրեք 500 մլ յոդի շշի մեջ, ավելացրեք 2 կաթիլ 1% ֆենոլֆտալիդ ցուցիչ, տիտրեք 0,02 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև 6,9-7,1 pH արժեքը: և գրեք սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի ընդհանուր քանակը:

Յոդով շշի մեջ ավելացրեք 0,5 գ նատրիումի բիկարբոնատ և 10 մլ նոսր ծծմբաթթու (1+16,5) և թողեք, որ մնա մինչև ածխաթթու գազ չառաջանա: Այնուհետև ավելացրեք 1,0 գ կալիումի յոդիդ, պինդ խցանեք, լավ թափահարեք և թողեք մթության մեջ 5 րոպե։ Այնուհետև ավելացրեք 1 մլ 0,5% օսլայի ցուցիչ և տիտրեք այն 0,02 մոլ/լ նատրիումի թիոսուլֆատով մինչև վերջնական կետ: Գրեք սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի ծավալը:

Մեկ այլ դատարկ փորձի ժամանակ գրանցվեցին համապատասխանաբար սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի և նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրատորների ծավալային թվերը:

Հիդրօքսիպրոպօքսիդի պարունակության հաշվարկ.

Որտեղ K-ը դատարկ փորձի ուղղման գործակիցն է. V1-ը նմուշի կողմից սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման ծավալն է, մլ: C1-ը նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/լ; V2-ը նմուշի կողմից սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման ծավալն է, մլ; C2-ը նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/լ; M-ը նմուշի զանգվածն է, g; Va-ն դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման ծավալն է, մլ; Vb-ը դատարկ փորձի ժամանակ սպառված նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման ծավալն է, մլ:

4. Խոնավության որոշում

Գործիքային վերլուծական հաշվեկշիռ (ճշգրիտ մինչև 0,1 մգ); Չափիչ շիշ՝ տրամագիծը՝ 60 մմ, բարձրությունը՝ 30 մմ; Չորացման վառարան.

Փորձարկման մեթոդը ճշգրիտ կշռում է նմուշը 2~ 4G (