2-հիդրօքսիլ-3-սուլֆոնաթթու գլիկոպիլ բակտերիոպրոցիցին ֆիբին եթերի սինթեզ

Որպես հումք ընդունելով բակտերիալ ցելյուլոզը՝ սինթեզում են 2-հիդրօքսի-3-սուլֆատ պրոպիատ բջջանյութի եթերը: Ինֆրակարմիր սպեկտրոմետրը վերլուծում է արտադրանքի կառուցվածքը: Բազային բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի սինթեզի գործընթացի լավագույն պայմանները: Արդյունքները ցույց են տվել, որ օպտիմալացման պայմաններում սինթեզված 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոնաթթվի վրա հիմնված պրոպիատ բակտերիալ եթերի փոխանակման հզորությունը կազմում է 0,481 մմոլ/գ:

Հիմնաբառեր: բակտերիալ ցելյուլոզա; 2-հիդրօքսիլ-3-սուլֆոնաթթվի վրա հիմնված գորնեմին ցելյուլոզային եթեր; փոխանակման հզորություն

Մանրէաբանական սինթետիկ բակտերիալ ցելյուլոզը քիմիական կազմով և մոլեկուլային կառուցվածքով նման է բուսական ցելյուլոզային: Այն ուղիղ պոլիսաքարիդ է, որը կապված է D-pyrarot գլյուկոզայի հետβ-1, 4-գլիկոզիդային կապեր. Բուսական ցելյուլոզայի համեմատ բակտերիալ ցելյուլոզն ավելի լավ հատկություն ունի։ Այն ուլտրա-միկրո մանրաթելից բաղկացած ցանց է: Այն գոյություն ունի մաքուր ցելյուլոզայի տեսքով և ունի բազմաթիվ յուրահատուկ գործառույթներ։ Լայնորեն օգտագործվել են ակուստիկ սարքավորումների և նավթի արդյունահանման ասպեկտները:

2-հիդրոքսիլ-3-սուլֆոնատ բջջային ցելյուլոզային եթերը ցելյուլոզայի կարևոր ածանցյալ է, որը կարող է պատրաստվել բարձր ջրի կլանման նյութերից: Այն կարող է օգտագործվել նաև որպես պինդ մաքրություն ծանր մետաղների իոնների և սպիտակուցների կլանման համար որպես կատիոն: Feng Qingqin, Jie Zhefeng և այլ ցելյուլոզա, որն օգտագործվում է բրնձի կեղևի եգիպտացորենի ծղոտի մեջ՝ 2-հիդրօքսիլ-3-սուլֆատ ցելյուլոզային եթերի ուժեղ թթու կատիոնային փոխանակումներ պատրաստելու համար: Այս հոդվածը որպես հումք օգտագործում է բակտերիալ ցելյուլոզը՝ սինթեզելով 2-հիդրօքսիլ-3-սուլֆոնաթթվի վրա հիմնված բակտերիալ ցելյուլոզային եթերը և օգտագործում է ուղղանկյուն փորձեր՝ ուսումնասիրելու դրա լավագույն սինթետիկ պայմանները և այս պայմաններում պատրաստված 2-հիդրօքսիլ-3-սուլֆա-սուլֆա սուլֆան: Թթվային հիմքով գորնեմին ցելյուլոզային եթերի փոխանակման հզորությունը տեսական հիմք է տալիս նյութի իրական կիրառման համար:

1. Փորձարարական մաս

1.1 Ռեակտիվներ և գործիքներ

Բակտերիալ ցելյուլոզա (ինքնապատրաստ), նատրիումի հիդրօքսիդ, նատրիումի կարբոնատ, նատրիումի բիսուլֆիտ, դիօքսան, էպիքլորոհիդրին, ացետոն, էթանոլ, նատրիումի կարբոնատ, վերը նշված ռեակտիվները անալիտիկ են։

Ինկուբատոր/չորացման տուփ (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 ռեակտիվ գործարան (Փոշու կենտրոն, Նանջինգի գիտության և տեխնոլոգիայի համալսարան); Ֆուրիեի ինֆրակարմիր սպեկտրոմետր (Գերմանիա); Agilent AAS-3510 ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետր:

1.2 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի պատրաստում

1.2.1 Խաչաձեւ բակտերիալ ցելյուլոզայի սինթեզ

Ավելացնել 10 գ բակտերիալ ցելյուլոզայի փոշի, 60 մլ էպիքլորոհիդրին և 125 մլ 2 մոլ·L-1 NaOH լուծույթը եռավիզ կոլբայի մեջ, որը հագեցած է ռեֆլյուքսային կոնդենսատորով և հարիչով, տաքացնել մինչև ռեֆլյուքսը 1 ժամ, զտել և խաչաձև լվանալ ացետոնով և ջրով մինչև միջին հատկությունները, և չորացնել վակուումի տակ 60 ջերմաստիճանում:°C՝ խաչաձեւ բակտերիալ ցելյուլոզ ստանալու համար:

1.2.2 Նատրիումի 3-քլոր-2 հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատի սինթեզ

Կշռեք 104.0gNaHSO3 և լուծեք 200mLH2O-ում և թողեք այն հագեցած լինի SO2 գազով։ Տաքացնել մինչև 70-90°C խառնելով, ապա կաթիլային ձագարով ավելացնել 160 մլ էպիքլորոհիդրին և արձագանքել 85°C 4 ժամ: Ռեակցիայի արտադրանքը սառեցվել է 5-ից ցածր°C՝ արտադրանքը բյուրեղացնելու համար, այնուհետև ներծծում են ֆիլտրում, լվանում և չորացնում՝ գունատ դեղին չմշակված արտադրանք ստանալու համար: Հում արտադրանքը վերաբյուրեղացվել է 1:1 էթանոլով` սպիտակ բյուրեղներ ստանալու համար:

1.2.3 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի սինթեզ

2 գ խաչաձեւ կապակցված բակտերիալ ցելյուլոզա, որոշակի քանակությամբ 3-քլոր-2-հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատ, 0,7 գ նատրիումի կարբոնատ և 70 մլ դիօքսանի ջրային լուծույթ ավելացնել ռեֆլյուքս կոնդենսատորով և հարիչով հագեցած եռավիզ կոլբայի մեջ, ազոտ Պաշտպանության տակ վերահսկեք որոշակի ջերմաստիճան և խառնեք, որպեսզի արձագանքեն որոշակի ժամանակահատվածում, զտեք, լվացեք ացետոնով և ջրով, հերթով չեզոքացնելու համար և չորացրեք վակուումով 60 ջերմաստիճանում:°C՝ բաց դեղին պինդ նյութ ստանալու համար:

1.3 Արտադրանքի կառուցվածքի վերլուծություն

FT-IR թեստ՝ պինդ KBr պլանշետ, փորձարկման միջակայք՝ 500սմ-1～4000սմ-1.

1.4 Փոխանակման հզորության որոշում

Վերցրեք 1-2 գ 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթեր, ավելացրեք համապատասխան քանակությամբ թորած ջուր, որպեսզի թրջվի, ապա խառնելով լցրեք փոխանակման սյունի մեջ, լվացեք համապատասխան քանակությամբ թորած ջրով և օգտագործեք մոտ 100 մլ 5%: Հիդրոքլորային թթվով լվանալ, վերահսկել հոսքի արագությունը րոպեում 3 մլ: Այնուհետև լվացեք թորած ջրով, մինչև մեթիլ նարնջի միջոցով փորձարկվելը թթվայնություն չցուցաբերի, այնուհետև լվացեք մոտ 60 մլ նատրիումի քլորիդով 1 մոլ Լ-1 կոնցենտրացիայով, վերահսկեք հոսքի արագությունը մոտ 3 մլ/րոպե և հավաքեք արտահոսքը Էրլենմայերի տափաշիշ. Այնուհետև լվացեք սյունը 50-80 մլ թորած ջրով: Հավաքված լուծույթը տիտրվել է 0,1 մոլով·L-1 նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ լուծույթ՝ որպես ցուցիչ օգտագործելով ֆենոլֆթալեին, և սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի միլիլիտրների քանակը եղել է VNaOH:

2. Արդյունքներ և քննարկում

2.1 Խաչաձեւ բակտերիալ ցելյուլոզայի կառուցվածքային բնութագրում

Նոր Գ.-ի ներդրման շնորհիվ—H, խաչաձեւ կապակցված բակտերիալ ցելյուլոզը 2922,98 սմ-1 է: Ք–ի ձգվող թրթռումը—Շաքարի օղակի վրա H-ն ուժեղանում է, և թուլանում են հիդրօքսիլ խմբերի բնորոշ կլանման գագաթները 1161,76 սմ-1 և a սպեկտրային գծի 1061,58 սմ-1, որոնք ցելյուլոզում հիդրօքսիլ խմբերի բնորոշ կլանման գագաթներն են: 3433,2 սմ-1-ում, հարակից հիդրօքսիլ խմբի թրթռումային կլանման գագաթնակետը դեռ գոյություն ունի, բայց հարաբերական ինտենսիվությունը նվազում է, ինչը ցույց է տալիս, որ գլյուկոզիդային օղակի վրա հիդրոքսիլ խումբն ամբողջությամբ չի փոխարինվել:

2.2 Նատրիումի 3-քլոր-2-հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատի կառուցվածքային բնութագրում

3525 թ～3481 սմ-1 ասոցիացիայի հիդրօքսիլ O-ի ձգվող թրթռումն է—H կապը, 2930,96 սմ-1-ը C-ի ասիմետրիկ ձգվող թրթռումն է—H, 2852,69 սմ-ը C-ի սիմետրիկ ձգվող թրթռումն է—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1-ը S=O-ի ձգվող թրթռումն է, 810.1cm-1-ը՝ COS-ի ձգվող թրթռումը, իսկ 727.4սմ-1-ը՝ C-ի ձգվող թրթռումը:—Cl, նշելով, որ նպատակային արտադրանքը ձևավորվել է:

2.3 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի կառուցվածքային բնութագրում

3431 սմ-1-ը OH ձգվող թրթռման գագաթնակետն է, 2917սմ-1-ը՝ հագեցած CH ձգվող թրթռման գագաթնակետը, 1656սմ-1-ը՝ CC ձգվող թրթռման գագաթնակետը, 1212~1020սմ-1-ը՝ -SO2-հակասիմետրիկ և սիմետրիկ ձգվող թրթռումը 658սմ-, SO կապի ձգվող թրթռումը:

2.4 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի սինթեզի պայմանների օպտիմալացում

Փորձարկման ժամանակ փոխանակման հզորությունն օգտագործվել է 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի որակը ստուգելու համար: Ռեակցիայում ավելացված 3-քլոր-2 հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատ նատրիումի քանակը, դիօքսանի ջրային լուծույթի կոնցենտրացիան, ռեակցիայի ժամանակը և ջերմաստիճանը կատարել են չորս գործոն և երեք մակարդակ ուղղանկյուն փորձեր՝ վերլուծելու յուրաքանչյուր գործոնի ազդեցությունը բակտերիալ ցելյուլոզային քսանթատի վրա: . Էսթերի հատկությունների ազդեցությունը.

Ուղղանկյուն փորձերը ցույց են տալիս, որ 4 գործոնների օպտիմալ համադրությունը A2B1C3D է: 1 Շրջանակի վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ ռեակցիայի ջերմաստիճանը ամենամեծ ազդեցությունն ունի 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ ցելյուլոզային եթերի կլանման կատարման վրա, և միջակայքը 1.914 է, որին հաջորդում է ժամանակի կոնցենտրացիան, դիօքսանը և սնուցման քանակը 3: -քլոր-2 հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատ նատրիումի. Օպտիմիզացված պայմաններում պատրաստված 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի փոխանակման հզորությունը կազմել է 0,481 մմոլ/գ, որն ավելի բարձր է, քան ձեռնարկում նշված SE-տիպի բջջանյութի ուժեղ թթվային կատիոնափոխանակման ծառերը:

3. Եզրակացություն

Բակտերիալ ցելյուլոզայի փոփոխման միջոցով սինթեզվել է 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոնաթթվի պրոպիլ բակտերիալ ցելյուլոզային եթեր, բնութագրվել է նրա կառուցվածքը և չափվել փոխանակման կարողությունը: Արվել են հետևյալ եզրակացությունները. 1) 2-հիդրօքսի-3 – սուլֆոպրոպիլ բակտերիալ բջջանյութի եթերի սինթեզի օպտիմալ գործընթացի պայմաններն են՝ 2 գ խաչաձեւ կապակցված բակտերիալ ցելյուլոզա, 3,5 գ 3-քլոր-2-հիդրօքսիպրոպանսուլֆոնատ նատրիում, 0,7 գ նատրիումի կարբոնատ: և 7OmI30% դիօքսան ջրային լուծույթ, ռեակցիա 70°C ազոտային պաշտպանության տակ 1 ժամվա ընթացքում, այս պայմաններում պատրաստված 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոնաթթվի պրոպիլ բակտերիալ բջջանյութի եթերն ունի փոխանակման ավելի բարձր հզորություն. 2) 2-հիդրօքսի-3-սուլֆոնաթթվի խումբ Պրոպիլային բակտերիալ ցելյուլոզային եթերի փոխանակման հզորությունը ավելի բարձր է, քան ձեռնարկում ներկայացված նմանատիպ SE տիպի ցելյուլոզային ուժեղ թթվային կատիոնափոխանակման խեժինը: