Szuper nedvszívó anyag cellulóz-éterből

Tanulmányozták a szuperabszorbens gyanta előállításához N,N-metilén-biszkrilamiddal térhálósított karboximetil-cellulóz eljárását és termékteljesítményét, valamint tárgyalták a lúg koncentrációját, a térhálósító szer mennyiségét, az alkáli éterezést és az oldószert. Az adagolás hatása a termék vízfelvevő képességére. Elmagyarázzuk a vízelnyelő gyanta vízhez való adszorpciós mechanizmusát. Tanulmányok kimutatták, hogy ennek a terméknek a vízvisszatartási értéke (WRV) eléri a 114 ml/g értéket.

Kulcsszavak:cellulóz-éter; metilén-bizakrilamid; készítmény

1、Bevezetés

A szuperabszorbens gyanta erős hidrofil csoportokkal és bizonyos fokú térhálósodással rendelkező polimer anyag. Az elterjedt vízelnyelő anyagok, mint a papír, a pamut és a kender alacsony vízfelvevő képességgel és rossz vízmegtartó képességgel rendelkeznek, míg a szuperabszorbens gyanták saját tömegük több tucatszorosát képesek felszívni, és a víz felszívása után keletkező gél még nem is dehidratál enyhe nyomással. Kiváló vízvisszatartó képesség. Nem oldódik sem vízben, sem szerves oldószerekben.

A cellulózból készült szuperabszorbens anyag molekulaláncán nagyszámú hidroxilcsoport, karboxilcsoport és nátrium-hidrát ion található. A víz felszívása után a vizet hidrofil makromolekuláris hálózat veszi körül, és külső nyomás hatására visszatartható. Amikor a víz megnedvesíti az adszorpciós gyantát, a gyanta és a víz között féligáteresztő membránréteg képződik. Donnan szerint a vízelnyelő gyantában lévő mozgékony ionok (Na+) magas koncentrációja miatt'Az egyensúlyi elv alapján ez az ionkoncentráció-különbség ozmotikus nyomást okozhat. Gyenge, nedvesítő és duzzadó gyenge erőt képez, a víz áthalad ezen a féligáteresztő membránrétegen, és hidrofil csoportokkal és ionokkal egyesül a szuperabszorbens gyanta makromolekuláin, csökkentve a mozgékony ionok koncentrációját, ezáltal nagy vízfelvételt és duzzadást mutat. Ez az adszorpciós folyamat mindaddig folytatódik, amíg a mozgó ionok koncentrációjának különbségéből adódó ozmotikus nyomáskülönbség nem egyenlő a polimer gyanta molekulahálózatának kohéziós ereje által okozott további tágulási ellenállással. A cellulózból készült szuperabszorbens gyanta előnyei: mérsékelt vízfelvételi sebesség, gyors vízfelvételi sebesség, jó sós vízállóság, nem mérgező, könnyen állítható pH-érték, természetben lebomló, alacsony költségű, ezért széles a felszívódási sebessége. felhasználási köre. Használható vízzáró szerként, talajjavítóként és vízvisszatartó szerként az iparban és a mezőgazdaságban. Emellett jó fejlesztési és alkalmazási kilátásokkal rendelkezik az egészségügy, az élelmiszeripar, a mikrobiológia és az orvostudomány területén.

2. Kísérleti rész

2.1 Kísérleti elv

A pamutszálas szuperabszorbens gyanta előállítása elsősorban a rosthéjon alacsony helyettesítési fokú térhálós szerkezet kialakítására szolgál. Térhálósítás olyan vegyületekkel, amelyek általában két vagy több reaktív funkciós csoportot tartalmaznak. A térhálósításra alkalmas funkciós csoportok közé tartozik a vinil, hidroxil, karboxil, amid, savklorid, oxirán, nitril stb. A különböző térhálósító szerekkel előállított szuperabszorbens gyanták vízfelvételi aránya eltérő. Ebben a kísérletben N,N-metilén-biszakrilamidot használnak térhálósító szerként, beleértve a következő lépéseket:

(1) A cellulóz (Rcell) lúgos oldattal reagál, így lúgos cellulózt hoz létre, és a cellulóz lúgosító reakciója gyors exoterm reakció. A hőmérséklet csökkentése elősegíti az alkáliszálak képződését, és gátolja azok hidrolízisét. Az alkoholok hozzáadása növelheti a cellulóz zavarát, ami előnyös a lúgosításban és az azt követő éterezésben.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Az alkáli-cellulóz és a monoklór-ecetsav nátrium-karboxi-metil-cellulózt hoz létre, az éterezési reakció pedig a nukleofil szubsztitúciós reakcióhoz tartozik:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-metilén-bizakrilamid térhálósítással szuperabszorbens gyantát kapunk. Mivel a karboxi-metil-szál molekulaláncában még mindig nagyszámú hidroxilcsoport található, a cellulóz hidroxilcsoportjának ionizációja és az N,N-metilén-bizakrilamid molekulaláncán az akriloil kettős kötés ionizációja kiváltható a hatás hatására. A cellulóz molekulaláncok közötti térhálósodás Michael kondenzáción keresztül megy végbe, és azonnal protoncserén megy keresztül vízzel, így vízben oldhatatlan cellulóz szuperabszorbens gyantává válik.

2.2 Nyersanyagok és műszerek

Nyersanyagok: nedvszívó pamut (szálakra vágva), nátrium-hidroxid, monoklór-ecetsav, N, N-metilén-biszkrilamid, abszolút etanol, aceton.

Műszerek: háromnyakú lombik, elektromos keverő, visszafolyó hűtő, szívószűrő lombik, Buchner tölcsér, vákuum szárítókemence, keringető vizes vákuumszivattyú.

2.3 Elkészítés módja

2.3.1 Lúgosítás

Adjunk hozzá 1 g nedvszívó pamutot a háromnyakú palackba, majd adjunk hozzá bizonyos mennyiségű nátrium-hidroxid-oldatot és abszolút etanolt, tartsuk szobahőmérséklet alatt a hőmérsékletet, és keverjük egy ideig.

2.3.2 Éterezés

Adjunk hozzá bizonyos mennyiségű klór-ecetsavat, és keverjük 1 órán át.

2.3.2 Térhálósítás

Az éterezés későbbi szakaszában N,N-metilén-biszkrilamidot adtunk a térhálósításhoz arányosan, és szobahőmérsékleten 2 órán át kevertük.

2.3.4 Utófeldolgozás

Jégecet segítségével állítsa be a pH-értéket 7-re, mossa le a sót etanollal, mossa le a vizet acetonnal, szűrje le szívással, és szárítsa vákuumban 4 órán keresztül (kb. 60 °C-on).°C, vákuumfok 8,8 kPa), így fehér pamutszálas terméket kapunk.

2.4 Analitikai tesztelés

A vízabszorpciós sebességet (WRV) szitálással határozzuk meg, azaz 1 g terméket (G) adunk egy 100 ml desztillált vizet (V1) tartalmazó főzőpohárba, 24 órán át áztatjuk, majd 200 mesh-es rozsdamentes acél szitán szűrjük. , és a képernyő alján lévő víz összegyűlik (V2). A számítási képlet a következő: WRV=(V1-V2)/G.

3. Eredmények és megbeszélés

3.1 A lúgosítási reakciókörülmények kiválasztása

A lúgos cellulóz gyapotszálak és lúgos oldatok hatására történő előállítása során az eljárás körülményei jelentősen befolyásolják a termék teljesítményét. A lúgosító reakcióban sok tényező van. A megfigyelés megkönnyítése érdekében az ortogonális kísérlettervezési módszert alkalmazzuk.

Egyéb feltételek: Az oldószer 20 ml abszolút etanol, a lúg és az éterképző anyag aránya (mol/md) 3:1, a térhálósító szer 0,05 g.

A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy: elsődleges és másodlagos kapcsolat: C>A>B, legjobb arány: A3B3C3. A lúg koncentrációja a legfontosabb tényező a lúgosítási reakcióban. A lúg magas koncentrációja elősegíti az alkálifém-cellulóz képződését. Megjegyzendő azonban, hogy minél nagyobb a lúg koncentrációja, annál nagyobb az elkészített szuperabszorbens gyanta sótartalma. Ezért a só etanolos mosásakor többször mossa le, hogy a termékben lévő só eltávolítható legyen, nehogy befolyásolja a termék vízfelvevő képességét.

3.2 A térhálósítószer adagolásának hatása a termék WRV-re

A kísérleti körülmények a következők: 20 ml abszolút etanol, 2,3:1 lúg/éterezőszer arány, 20 ml lúg és 90 perc lúgosítás.

Az eredmények azt mutatták, hogy a térhálósító szer mennyisége befolyásolta a CMC-Na térhálósodási fokát. A túlzott térhálósodás szűk hálózati struktúrához vezet a terméktérben, amelyet alacsony vízfelvételi sebesség és vízfelvétel utáni gyenge rugalmasság jellemez; ha a térhálósító szer mennyisége kicsi, a térhálósodás nem teljes, és vannak vízben oldódó termékek, amelyek szintén befolyásolják a vízfelvétel sebességét. Ha a térhálósító szer mennyisége kisebb, mint 0,06 g, a vízfelvétel sebessége a térhálósítószer mennyiségének növekedésével növekszik, ha a térhálósító szer mennyisége meghaladja a 0,06 g-ot, a vízfelvételi sebesség csökken. a térhálósító szer mennyiségével. Ezért a térhálósító szer dózisa a gyapotszál tömegének körülbelül 6%-a.

3.3 Az éterezési körülmények hatása a termék WRV-re

A kísérleti körülmények a következők: lúgkoncentráció 40%; lúg térfogata 20 ml; abszolút etanol 20 ml; térhálósítószer adagolása 0,06g; lúgosítás 90 perc.

A kémiai reakcióképletből az alkáli-éter aránynak (NaOH:CICH2-COOH) 2:1-nek kell lennie, de a ténylegesen felhasznált lúg mennyisége ennél nagyobb, mert a reakciórendszerben egy bizonyos szabad lúg koncentrációt kell garantálni. , mert: bizonyos A szabad bázis nagyobb koncentrációja kedvez a lúgosítási reakció befejeződésének; a térhálósítási reakciót lúgos körülmények között kell végrehajtani; egyes mellékhatások lúgot fogyasztanak. Ha azonban túl sok lúgot adunk hozzá, az alkáliszál súlyosan leromlik, és ezzel egyidejűleg az éterezőszer hatékonysága is csökken. A kísérletek azt mutatják, hogy a lúg és az éter aránya körülbelül 2,5:1.

3.4 Az oldószer mennyiségének hatása

A kísérleti körülmények a következők: lúgkoncentráció 40%; lúg adag 20ml; alkáli-éter arány 2,5:1; térhálósítószer adagolása 0,06g, lúgosítás 90perc.

Az oldószer vízmentes etanol diszpergáló, homogenizáló és a rendszer szuszpenziós állapotának megőrzése szerepét tölti be, amely előnyösen diszpergálja és továbbítja az alkálifém-cellulóz képződése során felszabaduló hőt, valamint csökkentheti az alkálifém-cellulóz hidrolízisreakcióját, ezáltal homogenizálja a rendszert. cellulóz . Ha azonban túl sok a hozzáadott alkohol, abban feloldódik a lúg és a nátrium-monoklór-acetát, csökken a reagensek koncentrációja, csökken a reakciósebesség, és ez a későbbi térhálósodásra is kedvezőtlenül hat. Ha az abszolút etanol mennyisége 20 ml, a WRV érték nagy.

Összefoglalva: N,N-metilén-bizakrilamiddal térhálósított abszorbens pamutból lúgosított és éterezett karboxi-metil-cellulózból a szuperabszorbens gyanta előállításához a legalkalmasabb körülmények a következők: lúgkoncentráció 40%, oldószermentes 20 ml víz és etanol, lúg/éter arány. 2,5:1, a térhálósítószer adagolása pedig 0,06 g (a pamutszálak mennyiségének 6%-a).