Absztrakt:A nem lebomló polivinil-alkohol (PVA) hígtrágya helyettesítésére mezőgazdasági hulladék kenderszárból kenderszár cellulóz-éter-hidroxipropil-metil-cellulózt állítottak elő, és specifikus keményítővel keverve készítették el a zagyot. A T/C65/35 14,7 tex poliészter-pamut kevert fonalat méreteztük, és teszteltük a méretezési teljesítményét. A hidroxi-propil-metil-cellulóz optimális előállítási eljárása a következő volt: a lúg tömeghányada 35% volt; az alkálifém-cellulóz tömörítési aránya 2,4 volt; A metán és a propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3; hígítsuk izopropanollal; a reakciónyomás 2. 0 MPa. A hidroxi-propil-metil-cellulóz és specifikus keményítő keverésével előállított méret alacsonyabb KOI-val és környezetbarátabb, és minden méretjelzővel helyettesíthető a PVA méret.
Kulcsszavak:kenderszár; kenderszár cellulóz-éter; polivinil-alkohol; cellulóz-éter méretezés
0.Előszó
Kína a viszonylag gazdag szalmakészlettel rendelkező országok közé tartozik. A terméshozam több mint 700 millió tonna, a szalma felhasználási aránya pedig mindössze 3% évente. Nagy mennyiségű szalmaforrást nem használtak fel. A szalma gazdag természetes lignocellulóz alapanyag, amely felhasználható takarmányokhoz, műtrágyákhoz, cellulózszármazékokhoz és egyéb termékekhez.
Jelenleg a textilgyártás során a szennyvízszennyezés eltávolítása az egyik legnagyobb szennyezőforrássá vált. A PVA kémiai oxigénigénye nagyon magas. Miután a PVA által a nyomtatási és festési folyamat során keletkező ipari szennyvizet a folyóba engedik, az gátolja, sőt tönkreteszi a vízi élőlények légzését. Ezenkívül a PVA súlyosbítja a nehézfémek felszabadulását és migrációját a víztestekben lévő üledékekben, ami súlyosabb környezeti problémákat okoz. A PVA zöldszuszpenzióval való helyettesítésével kapcsolatos kutatások elvégzéséhez nemcsak a méretezési eljárás követelményeinek teljesítése szükséges, hanem a víz- és levegőszennyezés minimalizálása is a méretezési folyamat során.
Ebben a tanulmányban mezőgazdasági hulladék kenderszárból állítottak elő kenderszár-cellulóz-éter-hidroxi-propil-metil-cellulózt (HPMC), amelynek előállítási folyamatát tárgyaltuk. És keverje össze a hidroxi-propil-metil-cellulózt és a specifikus keményítőméretet a méretezéshez, hasonlítsa össze a PVA-mérettel, és beszélje meg annak méretezési teljesítményét.
1. Kísérlet
1 . 1 Anyagok és eszközök
Kenderszár, Heilongjiang; poliészter-pamut kevert fonal T/C65/3514.7 tex; saját készítésű kenderszár cellulóz éter-hidroxipropil-metil-cellulóz; FS-101, módosított keményítő, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, prémium minőségű; propilén-oxid, jégecet, nátrium-hidroxid, izopropanol, analitikai tisztaságú; metil-klorid, nagy tisztaságú nitrogén.
GSH-3L reakcióedény, JRA-6 digitális kijelzős mágneses keverős vízfürdő, DHG-9079A elektromos fűtésű állandó hőmérsékletű szárítókemence, IKARW-20 felső mechanikus keverőgép, ESS-1000 mintaméretező gép, YG 061/PC elektronikus egyszálas szilárdságmérő, LFY-109B számítógépes fonalkopásvizsgáló.
1.2 Hidroxipropil-metil-cellulóz előállítása
1. 2. 1 Alkáli rost készítése
A kenderszárat kettévágjuk, porlasztóval 20 lyukra törjük, a kenderszár port 35%-os vizes NaOH-oldathoz adjuk, és szobahőmérsékleten 1 percig áztatjuk. 5 ~ 2 . 0 óra. Nyomja össze az impregnált alkáliszálat úgy, hogy a lúg, a cellulóz és a víz tömegaránya 1,2:1 legyen. 2:1.
1. 2. 2 Éterezési reakció
Öntse az elkészített alkálifém-cellulózt a reakcióedénybe, adjon hozzá 100 ml izopropanolt hígítószerként, adjon hozzá folyékony 140 ml metil-kloridot és 60 ml propilén-oxidot, vákuumozza ki, és nyomja 2 °C-ra. 0 MPa nyomáson, lassan emelje fel a hőmérsékletet 45 °C-ra 1-2 órán keresztül, majd 75 °C-on 1-2 órán keresztül reagáljon hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítására.
1. 2. 3 Utófeldolgozás
Állítsuk be az éterezett cellulóz-éter pH-ját jégecettel 6-ra. 5 ~ 7 . 5, propanollal háromszor mossuk, és szárítószekrényben 85 °C-on szárítjuk.
1.3 A hidroxi-propil-metil-cellulóz gyártási folyamata
1. 3. 1 A forgási sebesség hatása a cellulóz-éter előállítására
Az éterezési reakció általában belülről befelé irányuló heterogén reakció. Ha nincs külső erő, akkor az éterezőszer nehezen jut be a cellulóz kristályosodásához, ezért az éterezőszert keveréssel kell teljesen egyesíteni a cellulózzal. Ebben a vizsgálatban nagynyomású kevert reaktort használtak. Ismételt kísérletek és demonstrációk után a kiválasztott fordulatszám 240-350 fordulat/perc volt.
1. 3. 2 A lúgkoncentráció hatása a cellulóz-éter előállítására
A lúgok tönkretehetik a cellulóz tömör szerkezetét, hogy megduzzadjon, és ha az amorf régió és a kristályos régió duzzadása általában egyenletes, az éterezés zökkenőmentesen megy végbe. A cellulóz-éter gyártási folyamatában a cellulózlúgosítási eljárásban felhasznált lúg mennyisége nagyban befolyásolja az éterezési termékek éterezési hatékonyságát és a csoportok helyettesítésének mértékét. A hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítási folyamatában a lúg koncentrációjának növekedésével a metoxicsoportok tartalma is nő; fordítva, ha a lúg koncentrációja csökken, a hidroxipropil-metil-cellulóz A bázistartalom nagyobb. A metoxicsoport tartalma egyenesen arányos a lúg koncentrációjával; a hidroxipropil-tartalom fordítottan arányos a lúg koncentrációjával. A NaOH tömeghányadát ismételt vizsgálatok után 35%-nak választottuk.
1. 3. 3 Az alkáli-cellulóz préselési arány hatása a cellulóz-éter előállítására
Az alkálirost préselésének célja az alkáli cellulóz víztartalmának szabályozása. Ha a préselési arány túl kicsi, nő a víztartalom, csökken a lúg koncentrációja, csökken az éterezési sebesség, és az éterezőszer hidrolizál, és fokozódnak a mellékreakciók. , az éterezés hatékonysága jelentősen csökken. Ha a préselési arány túl nagy, a víztartalom csökken, a cellulóz nem duzzad, és nincs reakciókészsége, és az éterezőszer nem tud teljes mértékben érintkezni az alkálifém-cellulózzal, és a reakció egyenetlen. Számos vizsgálat és préselési összehasonlítás után megállapították, hogy a lúg, a víz és a cellulóz tömegaránya 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 A hőmérséklet hatása a cellulóz-éter előállítására
A hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítása során először a hőmérsékletet 50-60 °C-ra kell szabályozni, és 2 órán keresztül állandó hőmérsékleten tartani. A hidroxi-propilezési reakciót körülbelül 30 °C-on hajthatjuk végre, és a hidroxi-propilezési reakció sebessége nagymértékben megnő 50 °C-on; lassan emelje fel a hőmérsékletet 75 ℃-ra, és szabályozza a hőmérsékletet 2 órán keresztül. 50°C-on a metilezési reakció alig, 60°C-on lassú, 75°C-on pedig nagymértékben felgyorsul a metilezési reakció.
A hidroxi-propil-metil-cellulóz többlépcsős hőmérséklet-szabályozással történő előállítása nemcsak a metoxi- és hidroxi-propil-csoportok egyensúlyát tudja szabályozni, hanem elősegíti a mellékreakciók és az utókezelés csökkentését, és ésszerű szerkezetű termékek előállítását.
1. 3. 5 Az éterezőszer adagolási arányának hatása a cellulóz-éter előállítására
Mivel a hidroxi-propil-metil-cellulóz egy tipikus nemionos vegyes éter, a metil- és hidroxi-propil-csoportok a hidroxi-propil-metil-cellulóz különböző makromolekuláris láncain vannak szubsztituálva, azaz minden glükózgyűrű-helyzetben más-más C. Másrészt a metil és a hidroxipropil eloszlási aránya nagyobb diszperzióval és véletlenszerűséggel rendelkezik. A HPMC vízoldhatósága a metoxicsoport tartalommal függ össze. Ha alacsony a metoxicsoport tartalma, akkor erős lúgban feloldható. A metoxiltartalom növekedésével érzékenyebbé válik a vízduzzadásra. Minél nagyobb a metoxitartalom, annál jobb a vízoldhatósága, és zagyvá formálható.
Az éterezőszer metil-klorid és propilén-oxid mennyisége közvetlenül befolyásolja a metoxil- és hidroxipropil-tartalmat. Jó vízoldékonyságú hidroxi-propil-metil-cellulóz előállításához a metil-klorid és a propilén-oxid folyadék térfogatarányát 7:3-ra választottuk.
1.3.6 A hidroxipropil-metil-cellulóz optimális előállítási folyamata
A reakció berendezés egy nagynyomású kevert reaktor; a forgási sebesség 240-350 ford/perc; a lúg tömeghányada 35%; az alkálifém-cellulóz tömörítési aránya 2,4; Hidroxi-propoxilezés 50 °C-on 2 órán át, metoxilezés 75 °C-on 2 órán át; éterezőszer metil-klorid és propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3; vákuum; nyomás 2. 0 MPa; hígítószer izopropanol.
2. Észlelés és alkalmazás
2,1 SEM kendercellulóz és alkáli cellulóz
A kezeletlen kendercellulózt és a 35%-os NaOH-val kezelt kendercellulózt összehasonlítva egyértelműen megállapítható, hogy a lúgosított cellulóz több felületi repedést, nagyobb felületet, nagyobb aktivitást és könnyebb éterezési reakciót mutat.
2.2 Infravörös spektroszkópiás meghatározás
A kenderszárból kezelés után kivont cellulóz és a kenderszár cellulózból készített HPMC infravörös spektruma. Ezek közül az erős és széles abszorpciós sáv 3295 cm -1-nél a HPMC asszociációs hidroxilcsoport nyújtó rezgéselnyelési sávja, az 1250 ~ 1460 cm -1-nél lévő abszorpciós sáv a CH, CH2 és CH3 abszorpciós sávja, valamint az abszorpciós sáv. sáv 1600 cm -1 a víz abszorpciós sávja a polimer abszorpciós sávban. Az 1025 cm -1-nél lévő abszorpciós sáv a C — O — C abszorpciós sávja a polimerben.
2.3 Viszkozitás meghatározása
Vegyük az elkészített kannabiszszár cellulóz-éter mintát és tegyük főzőpohárba, hogy 2%-os vizes oldatot készítsünk, alaposan keverjük meg, mérjük meg viszkozitását és viszkozitásstabilitását viszkoziméterrel, és mérjük meg az átlagos viszkozitást 3-szor. Az elkészített kannabiszszár cellulóz-éter minta viszkozitása 11 volt. 8 mPa·s.
2.4 Méretezési alkalmazás
2.4.1 Zagy konfiguráció
A szuszpenziót 1000 ml 3,5%-os tömeghányadú szuszpenzióba készítettük, keverővel egyenletesen kevertük, majd vízfürdőbe helyeztük és 1 órán át 95 °C-on melegítettük. Ugyanakkor ügyeljen arra, hogy a pépfőző edényt jól le kell zárni, hogy megakadályozza a hígtrágya koncentrációjának növekedését a víz elpárolgása miatt.
2.4.2 A zagy készítmény pH-ja, keverhetősége és KOI
A szuszpenzió elkészítéséhez keverje össze a hidroxi-propil-metil-cellulózt és a specifikus keményítőméretet, és hasonlítsa össze a PVA-képletű szuszpenzióval (0 #) a pH, az elegyedés és a KOI elemzéséhez. A T/C65/3514.7 tex poliészter-pamut kevert fonalat az ESS1000 mintaméretező gépen méretezték, és elemezték a méretezési teljesítményét.
Látható, hogy a házi kenderszár-cellulóz-éter és a 3 # fajlagos keményítő az optimális méretű készítmény: 25% kenderszár-cellulóz-éter, 65% módosított keményítő és 10% FS-101.
Minden méretezési adat összevethető a PVA méret méretezési adataival, ami azt jelzi, hogy a hidroxipropil-metil-cellulóz és a fajlagos keményítő vegyes mérete jó méretezési teljesítménnyel rendelkezik; pH-ja közelebb van a semlegeshez; hidroxi-propil-metil-cellulóz és fajlagos keményítő A fajlagos keményítő vegyes méretű KOI (17459,2 mg/L) szignifikánsan alacsonyabb volt, mint a PVA-é (26448,0 mg/L), környezetvédelmi teljesítménye jó volt.
3. Következtetés
A kenderszár-cellulóz éter-hidroxi-propil-metil-cellulóz méretezésre való előkészítésének optimális gyártási folyamata a következő: nagynyomású keverős reaktor 240-350 ford/perc forgási sebességgel, 35%-os lúg tömeghányaddal és kompressziós aránnyal. alkáli-cellulóz 2,4, a metilezési hőmérséklet 75 ℃ és a hidroxipropilezés hőmérséklete 50 ℃, mindegyiket 2 órán át tartjuk, a metil-klorid és a propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3, vákuum, a reakciónyomás 2,0 MPa, az izopropanol a hígítószer.
A kenderszár cellulóz-étert használtuk a PVA méretének helyettesítésére a méretezésnél, és az optimális méretarány: 25% kenderszár cellulóz-éter, 65% módosított keményítő és 10% FS‐101. A zagy pH-ja 6,5, a KOI (17459,2 mg/L) pedig lényegesen alacsonyabb, mint a PVA zagyé (26448,0 mg/L), ami jó környezeti teljesítményt mutat.
A poliészter-pamut kevert fonal T/C 65/3514.7tex méretezésénél PVA helyett kenderszár cellulóz-étert használtunk. A méretezési index egyenértékű. Az új kenderszár cellulóz-éter és módosított keményítő vegyes méretben helyettesítheti a PVA méretet.
Feladás időpontja: 2023.02.20