A cellulóz-éter gélszilárdságának meghatározására szolgáló módszer

Erősségének mérésérecellulóz-éter gél, a cikk bemutatja, hogy bár a cellulóz-éter gél és a zselészerű profilszabályozó szerek eltérő gélesedési mechanizmussal rendelkeznek, a megjelenésükben ki tudják használni a hasonlóságot, vagyis nem tudnak zselésedés után folyni Félszilárd állapotban az általánosan használt megfigyelési módszer, A zselé szilárdságának értékelésére a rotációs módszert és a vákuum áttöréses módszert használják a cellulóz-éter gél szilárdságának értékelésére, és egy új pozitív nyomású áttörési módszerrel egészül ki. E négy módszer alkalmazhatóságát a cellulóz-éter gél szilárdságának meghatározására kísérletekkel elemeztük. Az eredmények azt mutatják, hogy a megfigyelési módszerrel csak minőségileg lehet értékelni a cellulóz-éter szilárdságát, a rotációs módszerrel a cellulóz-éter szilárdságának értékelésére nem alkalmas, a vákuum módszerrel csak a 0,1 MPa-nál kisebb szilárdságú cellulóz-éter szilárdságát lehet értékelni, ill. az újonnan hozzáadott pozitív nyomás Ezzel a módszerrel kvantitatívan értékelhető a cellulóz-éter gél szilárdsága.

Kulcsszavak: zselé; cellulóz-éter gél; erő; módszer

0.Előszó

A polimer zselé alapú profilszabályzó szereket legszélesebb körben az olajmezők vízelzáródására és profilszabályozására használják. Az elmúlt években azonban a hőmérséklet-érzékeny és termikusan reverzibilis gél-cellulóz-éter-dugó- és vezérlőrendszer fokozatosan a vízeltömítés és a profilszabályozás kutatási központjává vált nehézolaj-tárolókban. . A cellulóz-éter gélszilárdsága az egyik legfontosabb mutató a képzõdés dugulására, de nincs egységes szabvány a szilárdsági vizsgálati módszerére. A zselé erősségének értékelésére általánosan használt módszerek, mint például a megfigyelési módszer – a zselé erősségének közvetlen és gazdaságos vizsgálati módszere, használja a zseléerősség kódtáblázatát a mérendő gélerősség szintjének megítélésére; rotációs módszer – általánosan használt műszerek Brookfield viszkoziméter és reométer, a Brookfield viszkoziméter vizsgálati minta hőmérséklete 90 fokon belül van korlátozva°C; áttöréses vákuum módszer – ha levegőt használnak a gélen való áttöréshez, a nyomásmérő maximális értéke a gél szilárdságát jelzi. A zselé zselésítő mechanizmusa az, hogy a polimer oldathoz térhálósító szert adnak. A térhálósító szert és a polimer láncot kémiai kötések kötik össze, így térhálós struktúra jön létre, és a folyadékfázis ebbe burkolódik, így az egész rendszer elveszti folyékonyságát, majd átalakul. Zselé esetében ez a folyamat nem reverzibilis, ill. kémiai változás. A cellulóz-éter gél-mechanizmusa az, hogy alacsony hőmérsékleten a cellulóz-éter makromolekuláit kis vízmolekulák veszik körül hidrogénkötéseken keresztül, így vizes oldat jön létre. Az oldat hőmérsékletének emelkedésével a hidrogénkötések megsemmisülnek, és a cellulóz-éter nagy molekulái Az az állapot, amelyben a molekulák hidrofób csoportok kölcsönhatása révén gélt képeznek, fizikai változás. Bár a kettő gélesedési mechanizmusa eltérő, a megjelenés hasonló állapotú, vagyis a háromdimenziós térben egy mozdulatlan félszilárd állapot jön létre. Feltárást és kísérleti igazolást igényel, hogy a zselé szilárdság értékelési módszere alkalmas-e a cellulóz-éter gél szilárdságának értékelésére. Ebben a cikkben három hagyományos módszert alkalmaznak a cellulóz-éter gélek szilárdságának értékelésére: megfigyelési módszert, rotációs módszert és áttöréses vákuum módszert, és ezek alapján alakítanak ki egy pozitív nyomású áttörési módszert.

1. Kísérleti rész

1.1 Főbb kísérleti berendezések és műszerek

Elektromos állandó hőmérsékletű vízfürdő, DZKW-S-6, Beijing Yongguangming Medical Instrument Co., Ltd.; magas hőmérsékletű és nagynyomású reométer, MARS-III, Németország HAAKE cég; keringető víz többcélú vákuumszivattyú, SHB-III, Gongyi Red Instrument Equipment Co., Ltd.; érzékelő, DP1701-EL1D1G, Baoji Best Control Technology Co., Ltd.; nyomásgyűjtő rendszer, Shandong Zhongshi Dashiyi Technology Co., Ltd.; kolorimetriás cső, 100 ml, Tianjin Tianke Glass Instrument Manufacturing Co., Ltd.; magas hőmérsékletnek ellenálló üvegpalack, 120 ml, Schott Glass Works, Németország; nagy tisztaságú nitrogén, Tianjin Gaochuang Baolan Gas Co., Ltd.

1.2 Kísérleti minták és előkészítés

Hidroxi-propil-metil-cellulóz-éter, 60RT400, Taian Ruitai Cellulose Co., Ltd.; oldjunk fel 2 g, 3 g és 4 g hidroxi-propil-metil-cellulóz-étert 50 ml forró vízben 80 °C-on℃jól keverjük össze, és adjunk hozzá 25-öt℃50 ml hideg vízben a mintákat teljesen feloldottuk, így 0,02 g/ml, 0,03 g/ml és 0,04 g/ml koncentrációjú cellulóz-éter oldatokat kaptunk.

1.3. A cellulóz-éter gél szilárdsági vizsgálatának kísérleti módszere

(1) Megfigyelési módszerrel tesztelve. A kísérletben használt széles szájú, magas hőmérsékletnek ellenálló üvegpalackok űrtartalma 120mL, a cellulóz-éteres oldat térfogata 50mL. Az elkészített 0,02 g/ml, 0,03 g/ml és 0,04 g/ml koncentrációjú cellulóz-éter oldatokat magas hőmérsékletnek ellenálló üvegpalackba helyezzük, különböző hőmérsékleteken fordítsuk meg, és a fenti három különböző koncentrációt a gélerősség kódja szerint hasonlítsuk össze. A cellulóz-éter vizes oldatának gélesedési szilárdságát vizsgáltuk.

(2) Rotációs módszerrel tesztelve. A kísérletben használt vizsgálóműszer egy magas hőmérsékletű és nagynyomású reométer. A 2%-os koncentrációjú cellulóz-éter vizes oldatot kiválasztjuk és egy dobba helyezzük vizsgálat céljából. A fűtési sebesség 5℃/10 perc, a nyírási sebesség 50 s-1, a vizsgálati idő pedig 1 perc. , A fűtési tartomány 40～110℃.

(3) Áttöréses vákuum módszerrel tesztelték. Csatlakoztassa a gélt tartalmazó kolorimetrikus csöveket, kapcsolja be a vákuumszivattyút, és olvassa le a nyomásmérő maximális értékét, amikor a levegő áttör a gélen. Minden mintát háromszor meg kell működtetni, hogy megkapjuk az átlagértéket.

(4) Teszt pozitív nyomású módszerrel. Az áttöréses vákuumfok módszer elve szerint ezt a kísérleti módszert továbbfejlesztettük, és átvettük a pozitív nyomású áttörés módszerét. Csatlakoztassa a gélt tartalmazó kolorimetrikus csöveket, és nyomásgyűjtő rendszerrel ellenőrizze a cellulóz-éter gél szilárdságát. A kísérletben használt gél mennyisége 50 ml, a kolorimetriás cső űrtartalma 100 ml, a belső átmérője 3 cm, a gélbe helyezett kör alakú cső belső átmérője 1 cm, a behelyezési mélység 3 cm. Lassan kapcsolja be a nitrogénpalack kapcsolóját. Ha a megjelenített nyomásadatok hirtelen és élesen csökkennek, akkor a legmagasabb pontot vegyük a gél áttöréséhez szükséges szilárdsági értéknek. Minden mintát háromszor működtetünk, hogy megkapjuk az átlagértéket.

2. Kísérleti eredmények és megbeszélés

2.1. A megfigyelési módszer alkalmazhatósága a cellulóz-éter gélszilárdságának vizsgálatára

A cellulóz-éter gélszilárdságának megfigyeléssel történő értékelése eredményeként, például a 0,02 g/ml koncentrációjú cellulóz-éter oldatot vesszük alapul, tudható, hogy a szilárdsági szint A 65 °C hőmérsékleten.°C, és a szilárdság a hőmérséklet emelkedésével nőni kezd, amikor a hőmérséklet eléri a 75 fokot℃, gél állapotú, a szilárdsági fokozat B-ről D-re változik, és amikor a hőmérséklet 120 °C-ra emelkedik℃, a szilárdsági fokozat F lesz. Látható, hogy ennek a kiértékelési módszernek az értékelési eredménye csak a gél szilárdsági szintjét mutatja, de nem tudja felhasználni az adatokat a gél fajlagos szilárdságának kifejezésére, azaz minőségi, de nem mennyiségi. A módszer előnye, hogy a művelet egyszerű és intuitív, és a megfelelő erősségű gél olcsón szűrhető ezzel a módszerrel.

2.2 A rotációs módszer alkalmazhatósága a cellulóz-éter gélszilárdságának vizsgálatára

Amikor az oldatot 80 °C-ra melegítjük°C-on az oldat viszkozitása 61 mPa·s, akkor a viszkozitás gyorsan növekszik, és eléri a 46 790 mPa maximális értéket·s 100-nál°C, majd az erő csökken. Ez nincs összhangban azzal a korábban megfigyelt jelenséggel, hogy a hidroxi-propil-metil-cellulóz-éter vizes oldatának viszkozitása 65 °C-on nőni kezd.°C, és a gélek 75 körül jelennek meg°C és az erő tovább növekszik. Ennek a jelenségnek az az oka, hogy a cellulóz-éter gélszilárdságának vizsgálatakor a rotor forgása miatt a gél eltörik, ami a későbbi hőmérsékleteken téves gélerősséget eredményez. Ezért ez a módszer nem alkalmas a cellulóz-éter gélek szilárdságának értékelésére.

2.3 Az áttöréses vákuum módszer alkalmazhatósága a cellulóz-éter gélszilárdságának vizsgálatára

A cellulóz-éter gél szilárdságának kísérleti eredményeit áttöréses vákuum módszerrel értékeltük. Ez a módszer nem jár a forgórész forgásával, így elkerülhető a rotor forgásából adódó kolloid nyírás és törés probléma. A fenti kísérleti eredményekből látható, hogy ezzel a módszerrel kvantitatívan tesztelhető a gél szilárdsága. Amikor a hőmérséklet 100°C-on a 4%-os koncentrációjú cellulóz-éter gél szilárdsága nagyobb, mint 0,1 MPa (maximális vákuumfok), és a szilárdság nem mérhető nagyobb 0,1 MPa-nál. A gél szilárdsága, vagyis az ezzel a módszerrel vizsgált gélerősség felső határa 0,1 MPa. Ebben a kísérletben a cellulóz-éter gél szilárdsága nagyobb, mint 0,1 MPa, így ez a módszer nem alkalmas a cellulóz-éter gél szilárdságának értékelésére.

2.4 A pozitív nyomásos módszer alkalmazhatósága a cellulóz-éter gélszilárdságának vizsgálatára

A cellulóz-éter gél szilárdságának kísérleti eredményeit pozitív nyomású módszerrel értékeltük. Látható, hogy ezzel a módszerrel kvantitatívan tesztelhető a 0,1 MPa feletti erősségű gél. A kísérletben alkalmazott adatgyűjtő rendszer pontosabbá teszi a kísérleti eredményeket, mint a vákuumfok módszerrel végzett mesterséges leolvasási adatok.

3. Következtetés

A cellulóz-éter gélszilárdsága általánosan növekvő tendenciát mutatott a hőmérséklet emelkedésével. A rotációs módszer és az áttöréses vákuum módszer nem alkalmas a cellulóz-éter gél szilárdságának meghatározására. A megfigyelési módszerrel csak minőségileg lehet mérni a cellulóz-éter gél szilárdságát, az újonnan hozzáadott pozitív nyomású módszerrel pedig kvantitatívan tesztelni lehet a cellulóz-éter gél szilárdságát.