A módszer neve: hipromellóz – hidroxipropoxi meghatározása – hidroxipropoxi meghatározása
Alkalmazási terület: Ez a módszer a hidroxi-propoxi-meghatározási módszert használja a hipromellóz hidroxi-propoxi-tartalmának meghatározására.
Ez a módszer hipromellózra alkalmazható.
A módszer elve: Számítsa ki a vizsgált termék hidroxi-propoxi-tartalmát a hidroxi-propoxi-meghatározási módszer szerint.
Reagens:
1. 30%-os (g/g) króm-trioxid oldat
2. Nátrium-hidroxid titráló oldat (0,02 mol/L)
3. Fenolftalein indikátor oldat
4. Nátrium-hidrogén-karbonát
5. Hígított kénsavat
6. Kálium-jodid
7. Nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L)
8. Keményítő indikátor oldat
felszerelés:
Mintaelőkészítés: 1. Nátrium-hidroxid titráló oldat (0,02 mol/L)
Elkészítés: Vegyünk 5,6 ml tiszta, telített nátrium-hidroxid oldatot, adjunk hozzá frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml legyen.
Kalibrálás: Vegyünk körülbelül 6 g standard kálium-hidrogén-ftalátot 105 °C-on, tömegállandóságig szárítva, mérjük le pontosan, adjunk hozzá 50 ml frissen forralt hideg vizet, rázzuk fel, hogy a lehető legjobban feloldódjon; adjunk hozzá 2 csepp fenolftalein indikátor oldatot, használjuk ezt a Folyékony titrálást, a végponthoz közeledve a kálium-hidrogén-ftalátnak teljesen fel kell oldódnia, és addig titráljuk, amíg az oldat rózsaszínű nem lesz. Minden 1 ml nátrium-hidroxid titráló oldat (1 mol/l) 20,42 mg kálium-hidrogén-ftalátnak felel meg. Számítsa ki ennek az oldatnak a koncentrációját az oldat fogyasztása és a felvett kálium-hidrogén-ftalát mennyisége alapján. Mennyiségileg hígítsa 5-ször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen.
Tárolás: Tedd polietilén műanyag flakonba és tartsd lezárva; a dugóban 2 lyuk van, és mindegyik lyukba 1 üvegcső van behelyezve, 1 cső nátronlész csővel van összekötve, és 1 cső a folyadék kiszívására szolgál.
2. Fenolftalein indikátor oldat
Vegyünk 1 g fenolftaleint, és adjunk hozzá 100 ml etanolt, hogy feloldódjon
3. Nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L)
Elkészítés: Vegyünk 26 g nátrium-tioszulfátot és 0,20 g vízmentes nátrium-karbonátot, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml-ben oldódjanak, jól rázzuk össze, és 1 hónapos állás után szűrjük le.
Kalibrálás: vegyünk kb. 0,15 g standard kálium-dikromátot 120°C-on, állandó tömeggel szárítva, pontosan mérjük le, tegyük jódos palackba, adjunk hozzá 50 ml vizet, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 2,0 g kálium-jodidot, rázzuk óvatosan, hogy feloldódjon, adjuk hozzá. 40 ml hígított kénsavat, rázza fel alaposan és zárja le; 10 perc után sötét helyen adjunk hozzá 250 ml vizet a hígításhoz, és amikor az oldatot a végpont közelébe titráljuk, adjunk hozzá 3 ml keményítőindikátor oldatot, folytassuk a titrálást, amíg a kék szín eltűnik és élénkzöld lesz, és a titrálás eredménye. üres próbakorrekcióként használatos. Minden 1 ml nátrium-tioszulfát (0,1 mol/l) 4,903 g kálium-dikromátnak felel meg. Számítsa ki az oldat koncentrációját az oldat fogyasztása és a felvett kálium-dikromát mennyisége alapján! Mennyiségileg hígítsa 5-ször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen.
Ha a szobahőmérséklet 25 °C felett van, a reakcióoldat és a hígítóvíz hőmérsékletét körülbelül 20 °C-ra kell hűteni.
4. Keményítő indikátor oldat
Vegyünk 0,5 g oldható keményítőt, adjunk hozzá 5 ml vizet és jól keverjük össze, majd lassan öntsük 100 ml forrásban lévő vízbe, keverjük hozzá, forraljuk tovább 2 percig, hagyjuk kihűlni, öntsük ki a felülúszót, és már kész is. Ezt az oldatot felhasználás előtt frissen kell elkészíteni.
A művelet lépései: Vegyünk 0,1 g ebből a termékből, mérjük le pontosan, helyezzük a D desztillálópalackba, adjunk hozzá 10 ml 30%-os (g/g) kadmium-triklorid oldatot. Töltse fel vízzel a B gőzfejlesztő csövet a csatlakozásig, és csatlakoztassa a desztilláló egységet. Merítse mind a B-t, mind a D-t olajfürdőbe (lehet glicerin), az olajfürdő folyadékszintjét állítsa összhangba a D palackban lévő kadmium-triklorid oldat folyadékszintjével, engedje fel a hűtővizet, és ha szükséges, hagyja. a nitrogénáram beáramlik, és áramlási sebességét másodpercenként 1 buborékra szabályozza. 30 percen belül emelje fel az olajfürdő hőmérsékletét 155 ºC-ra, és tartsa ezt a hőmérsékletet addig, amíg 50 ml desztillátum össze nem gyűlik, vegye ki a hűtőcsövet a frakcionáló oszlopból, öblítse le vízzel, mossa és öntse bele az összegyűjtött folyadékba, adjon hozzá 3 csepp fenolftalein indikátor oldatot, majd a pH-érték 6,9-7,1 értékig Titrálj (savasságmérővel mérve), jegyezd fel az elfogyasztott térfogatot V1 (mL), majd adj hozzá 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot és 10 ml híg kénsavat, hagyd állni. állni, amíg már nem keletkezik szén-dioxid, adjunk hozzá 1,0 g kálium-jodidot, szorosan zárjuk le, jól rázzuk fel, tegyük sötét helyre 5 percre, adjunk hozzá 1 ml keményítő indikátor oldatot, titráljuk a végpontig nátrium-tioszulfát titrálással oldatot (0,02 mol/L), és jegyezze fel az elfogyasztott V2 térfogatot (ml). Egy másik vakpróba során jegyezzük fel az elfogyasztott nátrium-hidroxid titráló oldat (0,02 mol/L) és a nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L) Va és Vb (mL) térfogatát. Számítsa ki a hidroxipropoxil-tartalmat!
Feladás időpontja: 2023.04.14