Analitikai módszer a cellulóz-éter fizikai-kémiai tulajdonságaira

Bemutatták a cellulóz-éter forrását, szerkezetét, tulajdonságait és alkalmazási területeit. A cellulóz-éter ipari szabvány fizikai-kémiai tulajdonságindex vizsgálatára tekintettel egy finomított vagy továbbfejlesztett módszert terjesztettek elő, melynek megvalósíthatóságát kísérletekkel elemezték.

Kulcsszavak:cellulóz-éter; Fizikai és kémiai tulajdonságok; Analitikai módszer; Kísérleti vizsgálat

A cellulóz a világon a legnagyobb mennyiségben előforduló természetes polimer vegyület. A cellulóz kémiai módosításával számos származék állítható elő. A cellulóz-éter a cellulóz terméke lúgosítás, éterezés, mosás, tisztítás, őrlés, szárítás és egyéb lépések után. A cellulóz-éter fő nyersanyaga a pamut, kapok, bambusz, fa stb., amelyek közül a pamut cellulóztartalma a legmagasabb, akár 90-95%, ideális alapanyag a cellulózéter előállításához, Kína pedig egy nagy gyapottermelő ország, amely bizonyos mértékig elősegíti a kínai cellulóz-éteripar fejlődését is. Jelenleg a rost-éter gyártása, feldolgozása és fogyasztása vezet a világon.

A cellulóz-éter az élelmiszeriparban, az orvostudományban, a kozmetikumokban, az építőanyagokban, a papíriparban és más iparágakban széles körben alkalmazható. Az oldhatóság, a viszkozitás, a stabilitás, a nem mérgező és a biokompatibilitás jellemzői. JCT 2190-2013 cellulóz-éter tesztszabvány, beleértve a cellulóz-éter megjelenésének finomságát, száraz tömegveszteségi sebességét, szulfáthamuját, viszkozitását, pH-értékét, áteresztőképességét és egyéb fizikai és kémiai mutatókat. Ha azonban a cellulóz-étert különböző iparágakban alkalmazzák, a fizikai és kémiai elemzésen túlmenően a cellulóz-éter alkalmazási hatása ebben a rendszerben tovább tesztelhető. Például vízvisszatartás az építőiparban, habarcsépítés stb.; Ragasztóipari tapadás, mobilitás stb.; Napi vegyipari mobilitás, tapadás, stb. A cellulóz-éter fizikai és kémiai tulajdonságai határozzák meg alkalmazási körét. A cellulóz-éter fizikai és kémiai elemzése elengedhetetlen a gyártáshoz, feldolgozáshoz vagy felhasználáshoz. A JCT 2190-2013 alapján ez a tanulmány három finomítási vagy javítási sémát javasol a cellulóz-éter fizikai-kémiai tulajdonságainak elemzésére, és kísérletekkel igazolja ezek megvalósíthatóságát.

1. Száraz fogyás mértéke

A szárítási súlyvesztés mértéke a cellulóz-éter legalapvetőbb mutatója, amelyet nedvességtartalomnak is neveznek, és amely a hatásos összetevőivel, az eltarthatóságával stb. A standard vizsgálati módszer a sütősúly módszer: Körülbelül 5 g mintát mértünk le, és egy mérőedénybe helyeztük, amelynek mélysége nem haladja meg az 5 mm-t. A palack kupakját letette a sütőbe, vagy a kupakot félig kinyitva 105°C ±2°C-on 2 órán át szárítottuk. Ezután a palack kupakját kivettük, és a szárítóban szobahőmérsékletre hűtöttük, lemértük, és 30 percig a kemencében szárítottuk.

Egy minta nedvességtartalmának kimutatása ezzel a módszerrel 2-3 órát vesz igénybe, és a nedvességtartalom összefügg más indexekkel és az oldat elkészítésével. Sok indexet csak a nedvességtartalom vizsgálata után lehet elvégezni. Ezért ez a módszer sok esetben nem megfelelő a gyakorlatban. Például egyes cellulóz-étergyárak gyártósorának gyorsabban kell kimutatnia a víztartalmat, így más módszereket is alkalmazhatnak a víztartalom kimutatására, például gyors nedvességmérőt.

A szabványos nedvességtartalom kimutatási módszer szerint a korábbi gyakorlati kísérleti tapasztalatok szerint általában a mintát tömegállandóságig kell szárítani 105 ℃-on, 2,5 órán keresztül.

Különböző cellulóz-éter nedvességtartalom vizsgálati eredményei különböző vizsgálati körülmények között. Látható, hogy a 135℃-os és 0,5 órás mérési eredmények állnak legközelebb a standard módszerhez 105℃ és 2,5 órás hőmérsékleten, és a gyors nedvességmérő eredményének eltérése viszonylag nagy. A kísérleti eredmények megjelenése után a standard módszer két detektálási körülménye, a 135 ℃, 0,5 óra és 105 ℃, 2,5 óra, még sokáig megmaradt, és az eredmények továbbra sem különböztek sokban. Ezért a 135 ℃ és 0,5 órás vizsgálati módszer kivitelezhető, és a nedvességtartalom vizsgálati ideje körülbelül 2 órával lerövidíthető.

2. Szulfát hamu

A szulfáthamu-cellulóz-éter fontos mutató, amely közvetlenül kapcsolódik aktív összetételéhez, tisztaságához és így tovább. Szabványos vizsgálati módszer: Szárítsa meg a mintát 105 ℃ ± 2 ℃ hőmérsékleten tartalékként, mérjen be körülbelül 2 g mintát a tégelybe, amelyet egyenesen és állandó tömeggel égetett el, helyezze a tégelyt a fűtőlapra vagy elektromos kemencére, és lassan melegítse a minta megjelenéséig. teljesen elszenesedett. A tégely lehűtése után 2 ml tömény kénsavat adunk hozzá, a maradékot megnedvesítjük és lassan melegítjük, amíg fehér füst nem jelenik meg. A tégelyt a tokos kemencébe helyezzük és 750 °C ±50 °C-on 1 órán át égetjük. Égetés után a tégelyt kivesszük, a szárítóban szobahőmérsékletre hűtjük és lemérjük.

Látható, hogy a standard módszer nagy mennyiségű tömény kénsavat használ az égetési folyamat során. Melegítés után nagy mennyiségű elpárolgott tömény kénsav füstölög. Még ha a füstelszívóban üzemeltetik is, komoly hatással lesz a környezetre a laboratóriumon belül és kívül. Ebben a cikkben különböző cellulóz-étereket használnak a hamu kimutatására a standard módszerrel, tömény kénsav hozzáadása nélkül, és a vizsgálati eredményeket összehasonlítják a normál standard módszerrel.

Látható, hogy a két módszer kimutatási eredményei között van egy bizonyos hiányosság. Ezen eredeti adatok alapján a dolgozat a kettő rés többszörösét számítja ki az 1,35 ~ 1,39 hozzávetőleges tartományban. Azaz, ha a kénsav nélküli módszer vizsgálati eredményét megszorozzuk 1,35 ~ 1,39 együtthatóval, akkor nagyjából megkaphatjuk a kénsavval végzett hamuvizsgálati eredményt. A kísérleti eredmények nyilvánosságra hozatala után a két kimutatási körülményt sokáig összehasonlították, és az eredmények nagyjából ebben az együtthatóban maradtak. Ez azt mutatja, hogy ez a módszer használható tiszta cellulóz-éter hamu vizsgálatára. Ha egyedi speciális követelmények vannak, a standard módszert kell alkalmazni. Mivel a komplex cellulóz-éter különböző anyagokat ad hozzá, itt nem tárgyaljuk. A cellulóz-éter minőség-ellenőrzése során a tömény kénsav nélküli hamuvizsgálati módszer alkalmazásával csökkenthető a laboratóriumon belüli és kívüli szennyezés, csökkenthető a kísérleti idő, a reagensfelhasználás és a kísérleti folyamat által okozott esetleges baleseti veszélyek.

3, cellulóz-éter-csoport tartalom vizsgálati minta előkezelése

A csoporttartalom a cellulóz-éter egyik legfontosabb mutatója, amely közvetlenül meghatározza a cellulóz-éter kémiai tulajdonságait. A csoporttartalom-vizsgálat a cellulóz-étert katalizátor hatására, zárt reaktorban hevítés és krakkolás, majd a termék extrakciója és gázkromatográfba injektálása jelenti kvantitatív elemzés céljából. A csoporttartalom melegítési krakkolási folyamatát ebben a cikkben előkezelésnek nevezzük. A standard előkezelési módszer a következő: mérjünk le 65 mg szárított mintát, adjunk hozzá 35 mg adipinsavat a reakcióedénybe, szívjunk fel 3,0 ml belső standard folyadékot és 2,0 ml hidrogén-jodidot, csepegtessük a reakcióedénybe, fedjük le szorosan és mérjük le. Rázza meg kézzel a reakciópalackot 30 másodpercig, helyezze a reakciópalackot fém termosztátba 150℃±2℃-on 20 percre, vegye ki és rázza 30 másodpercig, majd melegítse 40 percig. Szobahőmérsékletre hűtés után a súlyvesztés nem haladhatja meg a 10 mg-ot. Ellenkező esetben a mintaoldatot újra el kell készíteni.

A szokásos fűtési módszert használják a fém termosztát fűtési reakciójában, a tényleges használat során a fémfürdő minden sorában nagy a hőmérséklet-különbség, az eredmények nagyon rossz megismételhetőségűek, és mivel a hevítési repedési reakció súlyosabb, gyakran azért, mert reakció palack kupakja nem szigorú szivárgás és gázszivárgás, van egy bizonyos kockázat. Ebben a cikkben hosszas tesztelés és megfigyelés eredményeként az előkezelési módszert a következőre változtatjuk: üveg reakciópalack, butil gumidugóval szorosan, hőálló polipropilén szalaggal körbetekerjük a felületet, majd a reakciópalackot egy speciális kis hengerbe helyezzük. , fedjük le szorosan, végül tegyük be a sütőbe. Az ezzel a módszerrel használt reakciópalackból nem szivárog ki folyadék vagy levegő, és biztonságos és könnyen kezelhető, ha a reakció során a reagenst jól felrázzák. Az elektromos fúvókaszárító kemencében történő fűtés alkalmazása minden mintát egyenletesen melegíthet, az eredmény jó megismételhetőség.

4. Összegzés

A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy az ebben a cikkben említett javított módszerek a cellulóz-éter kimutatására megvalósíthatók. Az ebben a dokumentumban szereplő feltételekkel a szárítási súlyvesztési sebesség tesztelésére javíthatja a hatékonyságot és lerövidítheti a tesztelési időt. Az égési hamu kénsav-tesztjének alkalmazása csökkentheti a laboratóriumi szennyezést; A jelen cikkben a cellulóz-éter-csoport tartalom vizsgálatának előkezelési módszereként alkalmazott sütőmódszer hatékonyabbá és biztonságosabbá teheti az előkezelést.