A hidroxi-propil-metil-cellulóz elemzése és vizsgálata

1, a hidroxi-propil-metil-cellulóz módszer azonosítása

(1) Vegyünk 1,0 g mintát, 100 ml melegített vizet (80-90 ℃), folyamatosan keverjük, és jeges fürdőben hűtsük le viszkózus folyadékká; Tegyen 2 ml folyadékot a kémcsőbe, lassan adjon hozzá 1 ml 0,035%-os antron kénsavoldatot a cső falához, és hagyja állni 5 percig. A zöld gyűrű a két folyadék határfelületén jelenik meg.

(2) Vegye ki a (ⅰ) azonosításához használt, fent említett iszapból a megfelelő mennyiséget, és öntse az üveglapra. A víz elpárolgása után képlékeny film képződik.

2, a standard oldat készítmény hidroxipropil-metil-cellulóz elemzése

(1) Nátrium-tioszulfát standard oldat (0,1 mol/L, érvényesség: egy hónap)

Elkészítés: Forraljon fel kb. 1500 ml desztillált vizet, és hűtse le felhasználásig. Mérjünk ki 25 g nátrium-tioszulfátot (molekulatömege 248,17, méréskor próbáljunk 24,817 g pontossággal) vagy 16 g vízmentes nátrium-tioszulfátot, oldjuk fel 200 ml fenti hűtővízben, hígítsuk fel 1 literre, és tegyük barna tálba. üveget, tegye sötétbe, és két hét múlva szűrje le felhasználásra.

Kalibrálás: Mérjünk le 0,15 g referencia kálium-dikromátot, amely állandó tömegre sült, 0,0002 g pontossággal. Adjunk hozzá 2 g kálium-jodidot és 20 ml kénsavat (1+9), jól rázzuk fel, tegyük sötétbe 10 percre, adjunk hozzá 150 ml vizet és 3 ml 0,5 %-os keményítő indikátor oldatot, titráljuk 0,1 mol/l nátrium-tioszulfát oldattal, az oldat kék színűvé válik. élénkzöldre a végponton. Kálium-kromátot nem adtunk a vakkísérlethez. A kalibrálási folyamatot 2-3 alkalommal megismételtük, és az átlagértéket vettük.

A nátrium-tioszulfát standard oldat C moláris koncentrációját (mol/L) a következőképpen számítottuk ki:

ahol M a kálium-dikromát tömege; V1 az elfogyasztott nátrium-tioszulfát térfogata, ml; V2 a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-tioszulfát térfogata, ml; 49,03 a kálium-dikromát tömege, amely 1 mol nátrium-tioszulfátnak felel meg, g.

Kalibrálás után adjunk hozzá egy kevés Na2CO3-at, hogy megakadályozzuk a mikrobiális bomlást.

(2) NaOH standard oldat (0,1 mol/L, érvényesség: egy hónap)

Előkészítés: Körülbelül 4,0 g tiszta NaOH-t analízis céljára bemérünk egy főzőpohárba, és 100 ml desztillált vizet adunk hozzá, hogy feloldódjon, majd áttöltjük egy 1 literes mérőlombikba, és desztillált vizet adunk a mérleghez, és 7-10 napig állni hagyjuk. kalibráció.

Kalibrálás: Tegyen 0,6-0,8 g tiszta kálium-hidrogén-ftalátot 120 °C-on szárított (0,0001 g pontossággal) egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjon hozzá 75 ml desztillált vizet, hogy feloldódjon, majd adjon hozzá 2-3 csepp 1%-os fenolos indikátort. a fent elkészített nátrium-hidroxid oldatot enyhén pirosra, és a végpont az, hogy a szín ne fakuljon ki 30S-en belül. Írja fel a nátrium-hidroxid térfogatát. A kalibrálási folyamatot 2-3 alkalommal megismételtük, és az átlagértéket vettük. És végezzen egy üres kísérletet.

A nátrium-hidroxid oldat koncentrációját a következőképpen számítottuk ki:

ahol C a nátrium-hidroxid-oldat koncentrációja, mol/L; M a kálium-hidrogén-ftalát tömege, G; V1 az elfogyasztott nátrium-hidroxid térfogata, ml; V2 a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-hidroxid térfogata, ml; 204,2 a kálium-hidrogén-ftalát moláris tömege, g/mol.

(3) Hígított kénsav (1+9) (Érvényesség: 1 hónap)

Keverés közben óvatosan adjunk hozzá 100 ml tömény kénsavat 900 ml desztillált vízhez, lassan, keverés közben.

(4) Hígított kénsav (1+16,5) (Érvényesség: 2 hónap)

Keverés közben óvatosan adjunk hozzá 100 ml tömény kénsavat 1650 ml desztillált vízhez, lassan adagolva. Menet közben keverjük.

(5) Keményítő indikátor (1%, érvényesség: 30 nap)

Mérjünk le 1,0 g oldható keményítőt, adjunk hozzá 10 ml vizet, keverjük össze és fecskendezzük 100 ml forrásban lévő vízbe, forraljuk enyhén 2 percig, helyezzük el, és használjuk fel a felülúszót.

(6) Keményítő indikátor

0,5%-os keményítőindikátort úgy kaptunk, hogy 5 ml elkészített 1%-os keményítőindikátor oldatot vettünk fel, és vízzel 10 ml-re hígítottuk.

(7) 30%-os króm-trioxid oldat (érvényessége: 1 hónap)

Mérjünk le 60 g króm-trioxidot, és oldjuk fel 140 ml vízben szerves anyag nélkül.

(8) Kálium-acetát oldat (100 g/L, érvényesség: 2 hónap)

10 g vízmentes kálium-acetát szemcséket feloldunk 90 ml jégecet és 10 ml ecetsavanhidrid 100 ml-es oldatában.

(9) 25%-os nátrium-acetát oldat (220g/L, érvényesség: 2 hónap)

Oldjunk fel 220 g vízmentes nátrium-acetátot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re.

(10) Sósav (1:1, érvényesség: 2 hónap)

Keverje össze a tömény sósavat vízzel 1:1 térfogatarányban.

(11) Acetát pufferoldat (pH=3,5, érvényesség: 2 hónap)

Oldjunk fel 60 ml ecetsavat 500 ml vízben, majd adjunk hozzá 100 ml ammónium-hidroxidot, és hígítsuk 1000 ml-re.

(12) Ólom-nitrát előkészítő oldat

159,8 mg ólom-nitrátot feloldottunk 1 ml salétromsavat tartalmazó 100 ml vízben (sűrűsége 1,42 g/cm3), 1000 ml vízzel hígítottuk, és jól összekevertük. Ezt az oldatot ólommentes üvegben kell elkészíteni és tárolni.

(13) Standard ólomoldat (érvényessége: 2 hónap)

Pontosan mérve 10 ml ólom-nitrát előkészítő oldatot vízzel 100 ml-re hígítottunk.

(14) 2%-os hidroxil-amin-hidroklorid oldat (érvényességi idő: 1 hónap)

Oldjunk fel 2 g hidroxil-amin-hidrokloridot 98 ml vízben.

(15) Ammónia (5 mol/L, érvényesség: 2 hónap)

175,25 g ammóniát oldottunk fel vízben, és 1000 ml-re hígítottuk.

(16) Vegyes folyadék (érvényességi idő: 2 hónap)

Keverjen össze 100 ml glicerint, 75 ml NaOH-oldatot (1 mol/l) és 25 ml vizet.

(17) Tioacetamid oldat (4%, érvényesség: 2 hónap)

4 g tioacetamidot feloldunk 96 g vízben.

(18) Fenantrolin (0,1%, érvényesség: 1 hónap)

Oldjunk fel 0,1 g o-fenantrolint 100 ml vízben.

(19) ón-klorid (érvényessége: 1 hónap)

Oldjunk fel 20 g ón-kloridot 50 ml tömény sósavban.

(20) Kálium-hidrogén-ftalát standard pufferoldat (pH 4,0, érvényesség: 2 hónap)

10,12 g kálium-hidrogén-ftalátot (KHC8H4O4) pontosan lemértünk és (115±5) ℃-on 2-3 órán át szárítottuk. Hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.

(21) Foszfát standard pufferoldat (pH 6,8, érvényesség: 2 hónap)

3,533 g vízmentes dinátrium-hidrogén-foszfátot és 3,387 g kálium-dihidrogén-foszfátot (115±5) ℃-on 2-3 órán át szárítva pontosan lemértünk és 1000 ml-re hígítottunk vízzel.

3, hidroxi-propil-metil-cellulóz-csoport tartalom meghatározása

(1) A metoxitartalom meghatározása

A metoxitartalom meghatározása a hidrojodátsav lebontásán alapul, amelyet metoxit tartalmazó teszttel végzett hevítéssel illékony metán-jodid keletkezik (forráspont 42,5 °C). A metán-jodidot autoreakciós oldatban nitrogénnel desztilláljuk. A zavaró anyagok (HI, I2 és H2S) eltávolítására végzett mosás után a jód-metángőzt Br2-t tartalmazó kálium-acetát-ecetsav-oldat abszorbeálja, így IBr keletkezik, majd jódsavvá oxidálja. A desztilláció után az akceptorban lévő anyagokat jódos palackokba töltik és vízzel hígítják. Hangyasav hozzáadása után a feleslegben lévő Br2 eltávolítása céljából KI-t és H2SO4-et adunk hozzá. A metoxitartalom a 12-es Na2S2O3 oldattal történő titrálásával számítható ki. A reakcióegyenlet a következőképpen fejezhető ki.

A metoxitartalom mérésére szolgáló eszköz a 7-6. ábrán látható.

A 7-6 (a) pontban A egy 50 ml-es gömblombik, amely katéterrel van összekötve. A szűk keresztmetszet függőlegesen egy egyenes E légkondenzációs csővel van ellátva, amely körülbelül 25 cm hosszú és 9 mm belső átmérőjű. A cső felső vége 2 mm belső átmérőjű üvegkapilláris csővé van meghajlítva, lefelé irányuló kimenettel. A 7-6 (b) ábra a továbbfejlesztett eszközt mutatja. Az 1. ábra a reakciólombik, amely egy 50 ml-es gömblombik, és a nitrogéncső a bal oldalon található. 2 a függőleges kondenzációs cső; 3 a mosógép, amely mosófolyadékot tartalmaz; 4 az abszorpciós cső. A legnagyobb különbség az eszköz és a gyógyszerkönyvi módszer között, hogy a gyógyszerkönyvi módszer két abszorbensét egyesítik, ami csökkentheti a végső abszorpciós oldat veszteségét. Ezenkívül a mosófolyadék a mosógépben is különbözik a gyógyszerkönyvi módszertől, amely desztillált víz, a továbbfejlesztett eszköz pedig kadmium-szulfát oldat és nátrium-tioszulfát oldat keveréke, amely könnyebben képes adszorbeálni a desztillált gázban lévő szennyeződéseket.

Műszerpipetta: 5 ml (5), 10 ml (1); Büretta: 50 ml; Jód mérőpalack: 250mL; Elemezze az egyensúlyt.

Reagens fenol (mivel szilárd anyag, ezért etetés előtt összeolvad); szén-dioxid vagy nitrogén; Hidrojodát sav (45%); A tiszta elemzése; kálium-acetát oldat (100 g/l); Bróm: analitikailag tiszta; Hangyasav: analitikailag tiszta; 25%-os nátrium-acetát oldat (220 g/l); KI: analitikai tisztaság; híg kénsav (1+9); Nátrium-tioszulfát standard oldat (0,1 mol/L); fenolftalein indikátor; 1%-os etanolos oldat; Keményítőindikátor: 0,5% keményítő vízben; híg kénsav (1+16,5); 30%-os króm-trioxid oldat; Szerves mentes víz: adjunk hozzá 10 ml híg kénsavat (1+16,5) 100 ml vízhez, forraljuk fel, és adjunk hozzá 0,1 ml 0,02 mol/l kálium-permanganát titert, forraljuk 10 percig, rózsaszínűnek kell maradnia; 0,02 mol/l nátrium-hidroxid titráló oldat: A Kínai Gyógyszerkönyv függelékének módszere szerint 0,1 mol/l nátrium-hidroxid titráló oldatot kalibráltunk, és forralt és lehűtött desztillált vízzel pontosan 0,02 mol/l-re hígítottuk.

Adjon hozzá körülbelül 10 ml mosóoldatot a mosócsőbe, adjon 31 ml újonnan elkészített abszorpciós oldatot az abszorpciós csőbe, helyezze be a műszert, mérjen le körülbelül 0,05 g-ot (0,0001 g pontossággal) a 105 °C-on tömegállandóságig szárított szárított mintából. ℃ a reakciólombikba, és adjunk hozzá 5 ml hidrojodátot. A reakciópalackot gyorsan csatlakoztatják a visszanyerő kondenzátorhoz (az őrlőnyílást hidrojodáttal nedvesítik), és nitrogént pumpálnak a tartályba másodpercenként 1-2 buborékos sebességgel. A hőmérsékletet lassan szabályozzuk, hogy a forrásban lévő folyadék gőze a kondenzátor magasságának felére emelkedjen. A reakcióidő a minta természetétől függ, 45 perc és 3 óra között. Távolítsa el az abszorbens csövet, és óvatosan vigye át az abszorbens oldatot egy 500 ml-es jódos lombikba, amely 10 ml 25%-os nátrium-acetát oldatot tartalmaz, amíg a teljes térfogat el nem éri a körülbelül 125 ml-t.

Folyamatos rázás mellett, lassan csepegtetjük hozzá a hangyasavat, amíg a sárga el nem tűnik. Adjunk hozzá egy csepp 0,1%-os metilvörös indikátort, és a vörös szín 5 percig nem tűnik el. Ezután adjunk hozzá három csepp hangyasavat. Hagyja állni egy kicsit, majd adjon hozzá 1 g kálium-jodidot és 5 ml híg kénsavat (1+9). Az oldatot 0,1 mol/l nátrium-tioszulfát standard oldattal titráljuk, és a végpont közelében 3-4 csepp 0,5%-os keményítőindikátort adunk hozzá, és a titrálást addig folytatjuk, amíg a kék szín el nem tűnt.

Ugyanebben a helyzetben vakkísérletet végeztünk.

A teljes metoxidtartalom kiszámítása:

ahol V1 a titrálási minták által elfogyasztott nátrium-tioszulfát standard oldat térfogata (ml); V2 a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-tioszulfát standard oldat térfogata, ml; C a nátrium-tioszulfát standard oldat koncentrációja, mol/L; M a szárított minta tömegére vonatkozik, g; 0,00517 0,1 mol/l nátrium-tioszulfát/1 ml, ami 0,00517 g metoxinak felel meg.

A teljes metoxi-tartalom a metoxiszámítás összes metoxi- és hidroxi-proxi-értékét jelenti, ezért a teljes alkoxi-értéket korrigálni kell a kapott hidroxi-proxi-tartalommal a pontos metoxi-tartalom eléréséhez. A HIDROXIPROPIL REAKCIÓJÁVAL KIALAKÍTOTT PROPÉN HIDROXYPROPOXY-TARTALMÁT ELŐSZÖR K=0,93 ÁLLANDÓ ALKALMAZÁSÁVAL KELL KORRIBÁLNI. Ezért:

Korrigált metoxitartalom = teljes metoxitartalom – (hidroxipropoxitartalom × 0,93 × 31/75)

Ahol a 31 és 75 számok a metoxi- és a hidroxi-propoxi-csoportok móltömegét jelentik.

(2) A hidroxi-propoxi-tartalom meghatározása

A mintában lévő hidropropoxicsoport króm-trioxiddal reagál, és ecetsavat képez. Az autoreakciós oldatból történő desztilláció után a krómsav-tartalmat NaOH-oldattal végzett titrálással határozzuk meg. Mivel a desztilláció során kis mennyiségű krómsavat hoznak ki, a NaOH oldat is elfogy, ezért ennek a krómsavnak a tartalmát jódmetriával kell tovább meghatározni, és le kell vonni a számításból. A reakcióegyenlet a következő:

Műszerek és reagensek A hidroxi-propoxicsoportok meghatározására szolgáló eszközök teljes készlete; Térfogatmérő üveg: 1L, 500mL; Mérőhenger: 50mL; Pipetta: 10 ml; Jód mérőpalack: 250 ml. Alap büretta: 10 ml; Nátrium-tioszulfát standard oldat (0,1 mol/L); híg kénsav (1+16,5); híg kénsav (1+9); Keményítő indikátor (0,5%).

A 7-7. ábrán a hidroxi-propoxitartalom meghatározására szolgáló eszköz látható.

A 7-7 (a) pontban D egy 25 ml-es kétnyakú desztilláló lombik, B egy 25 mm × 150 mm-es gőzfejlesztő cső, C egy áramlási összekötő cső, A egy elektromos fűtőolajfürdő, E egy sönt oszlop, G egy Erlenmeyer-lombik üvegdugóval, a vég belső átmérője 0,25-1,25 mm, a desztilláló lombikba helyezve; Az F egy kondenzációs cső, amely az E-hez van csatlakoztatva. 7-7 (b), 1 a reaktor, amely egy 50 ml-es desztilláló lombik; 2 a desztillálófej; 3 egy 50 ml-es üvegtölcsér a szerves víz áramlási sebességének szabályozására; 4 nitrogéncső; 5 a kondenzációs cső. A módosított eszköz és a gyógyszerkönyvi módszer között a legjelentősebb különbség az, hogy egy üvegtölcsérrel szabályozzák a víz áramlási sebességét, így a desztilláció sebessége könnyen szabályozható.

Vizsgálati módszerek a mintában a 105 ℃-os szárítás tömegállandóságig körülbelül 0,1 g (0,0002 g), pontos mondta desztilláló palackban, adjunk hozzá 10 ml 30%-os króm-trioxid oldatot, a desztilláló lombikot olajfürdő csészébe, olajfürdő folyadékszint összhangban van a króm-trioxid folyadékfelülettel, a telepített berendezésekkel, a nyitott hűtővízzel, a nitrogénnel, a gyárunkban a nitrogén sebességének szabályozására körülbelül egy buborék másodpercenként. 30 percen belül az olajfürdőt 155 °C-ra melegítettük, és ezen a hőmérsékleten tartottuk, amíg az összegyűjtött oldat el nem érte az 50 ml-t. A desztillációt leállítjuk, hogy eltávolítsuk az olajfürdőt.

Mossa le a hűtő belső falát desztillált vízzel, öntse a mosóvizet és a desztillátumot egy 500 ml-es jódos palackba, adjon hozzá 2 csepp 1%-os fenolftalid indikátort, titrálja 0,02 mol/l nátrium-hidroxid oldattal 6,9-7,1 pH-értékre. , és írja le az elfogyasztott nátrium-hidroxid teljes számát.

Adjon 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot és 10 ml híg kénsavat (1+16,5) a jódos palackba, és hagyja állni, amíg szén-dioxid nem képződik. Ezután adjunk hozzá 1,0 g kálium-jodidot, szorosan dugjuk be, jól rázzuk fel és hagyjuk sötétben 5 percig. Ezután adjunk hozzá 1 ml 0,5%-os keményítőindikátort, és titráljuk 0,02 mol/l nátrium-tioszulfáttal a végpontig. Írja fel az elfogyasztott nátrium-tioszulfát mennyiségét.

Egy másik vakkísérletben feljegyeztük az elfogyasztott nátrium-hidroxid és nátrium-tioszulfát titrátorok térfogatszámát.

A hidroxi-propoxitartalom kiszámítása:

Ahol K a vakkísérlet korrekciós együtthatója: V1 a minta által elfogyasztott nátrium-hidroxid-titrálás térfogata, ml. C1 a nátrium-hidroxid standard oldat koncentrációja, mol/L; V2 a minta által elfogyasztott nátrium-tioszulfát-titrálás térfogata, ml; C2 a nátrium-tioszulfát standard oldat koncentrációja, mol/L; M a minta tömege, g; Va a vakkísérletben felhasznált nátrium-hidroxid-titrálás térfogata, ml; Vb a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-tioszulfát-titrálás térfogata, ml.

4. Nedvesség meghatározása

Műszeres analitikai mérleg (0,1 mg pontossággal); Mérőpalack: átmérő 60mm, magasság 30mm; Szárító sütő.

A vizsgálati módszer pontosan leméri a mintát 2-4G (