Nyersanyagként bakteriális cellulózt használva szintetizáljon 2-hidroxi-3-szulfát-propilát-cellulóz-étert. Az infravörös spektrométer elemzi a termék szerkezetét. A legjobb folyamatkörülmények a bázis bakteriális cellulóz-éter szintéziséhez. Az eredmények azt mutatták, hogy az optimalizálási körülmények között szintetizált 2-hidroxi-3-szulfonsav alapú propilát bakteriális éter cserekapacitása 0,481 mmol/g volt.
Kulcsszavak: bakteriális cellulóz; 2-hidroxil-3-szulfonsav alapú gornemin-cellulóz-éter; cserekapacitás
A mikrobiális szintetikus bakteriális cellulóz kémiai összetételében és molekuláris szerkezetében hasonló a növényi cellulózhoz. Ez egy egyenes poliszacharid, amelyet D-pyrarot glükóz köt összeβ-1,4-glikozid kötések. A növényi cellulózhoz képest a bakteriális cellulóz jobb tulajdonságokkal rendelkezik. Ez egy ultra-mikroszálas háló, amely ultra-mikroszálakból áll. Tiszta cellulóz formájában létezik, és számos egyedi funkcióval rendelkezik. Az akusztikai berendezések és az olajbányászat szempontjait széles körben alkalmazzák.
A 2-hidroxil-3-szulfonát cellulóz-éter egy fontos cellulózszármazék, amely nagy vízfelvevő képességű anyagokból állítható elő. Szilárd tisztaságként is használható nehézfém-ionok adszorpciójára és kationként fehérjeként. Feng Qingqin, Jie Zhefeng és más cellulóz, amelyet a rizshéj kukorica szalmában használnak 2-hidroxil-3-szulfát cellulóz-éter erős savas kationcseréjének előállítására. Ez a cikk bakteriális cellulózt használ nyersanyagként, 2-hidroxil-3-szulfonsav alapú bakteriális cellulóz-étert szintetizál, és ortogonális kísérletekkel vizsgálja annak legjobb szintetikus körülményeit és az ilyen körülmények között előállított 2-hidroxil-3-szulfa-szulfa-szulfát. A savbázisú gornemin-cellulóz-éter cserélőképessége elméleti alapot ad az anyag tényleges alkalmazásához.
1. Kísérleti rész
1.1 Reagensek és műszerek
Bakteriális cellulóz (saját előállítás), nátrium-hidroxid, nátrium-karbonát, nátrium-hidrogén-szulfit, dioxán, epiklórhidrin, aceton, etanol, nátrium-karbonát, a fenti reagensek analitikai minőségűek.
Inkubátor/szárító doboz (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 sugármalom (Powder Center, Nanjing Tudományos és Technológiai Egyetem); Fourier infravörös spektrométer (Németország); Agilent AAS-3510 atomabszorpciós spektrofotométer.
1.2 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter előállítása
1.2.1. Térhálós bakteriális cellulóz szintézise
Adjunk hozzá 10 g bakteriális cellulózport, 60 ml epiklórhidrint és 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-oldatot egy háromnyakú, visszafolyató hűtővel és keverővel felszerelt lombikba, melegítsük visszafolyató hűtő alatt 1 órán át, szűrjük, keresztmossuk acetonnal és vízzel közepes tulajdonságok eléréséig, majd vákuumban 60 °C-on szárítjuk.°C, hogy térhálósított bakteriális cellulózt kapjunk.
1.2.2. Nátrium-3-klór-2-hidroxi-propánszulfonát szintézise
Mérjünk le 104,0 g NaHS03-ot és oldjuk fel 200 ml H2O-ban, és hagyjuk telíteni SO2 gázzal. Melegítsük fel 70-90 fokra°C-on keverés közben, majd csepegtetőtölcsérrel adjunk hozzá 160 ml epiklórhidrint, és 85 °C-on reagáltatjuk.°C 4 órán keresztül. A reakcióterméket 5 °C alá hűtjük°C-on kristályosítjuk a terméket, majd leszívatjuk, mossuk és szárítjuk, így halványsárga nyersterméket kapunk. A nyersterméket 1:1 arányú etanolból átkristályosítjuk, így fehér kristályokat kapunk.
1.2.3 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter szintézise
Adjunk hozzá 2 g térhálós bakteriális cellulózt, bizonyos mennyiségű 3-klór-2-hidroxi-propánszulfonátot, 0,7 g nátrium-karbonátot és 70 ml dioxános vizes oldatot egy háromnyakú, visszafolyató hűtővel és keverővel felszerelt lombikba, nitrogén Védelem alatt, szabályozzon egy bizonyos hőmérsékletet, és keverje, hogy egy bizonyos ideig reagáljon, szűrje, mossa acetonnal és vízzel, hogy semleges legyen, és vákuumban szárítsa 60 °C-on°C-on halványsárga szilárd anyagot kapunk.
1.3 Termékszerkezet-elemzés
FT-IR teszt: szilárd KBr tabletta, vizsgálati tartomány: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 A cserekapacitás meghatározása
Vegyünk 1-2 g 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-étert, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű desztillált vizet az áztatáshoz, majd keverés közben öntsük a cserélőoszlopba, öblítsük le megfelelő mennyiségű desztillált vízzel, majd használjunk kb. 100 ml 5%-os Sósav-öblítés, szabályozza az áramlási sebességet percenként 3 ml-re. Ezután mossuk desztillált vízzel, amíg a metilnarancs vizsgálatakor savasságot nem mutat, majd eluáljuk kb. 60 ml nátrium-kloriddal 1 mol L-1 koncentrációban, szabályozzuk az áramlási sebességet kb. 3 ml/perc értékre, és gyűjtsük össze a kifolyó folyadékot. Erlenmeyer-lombik. Ezután az oszlopot 50-80 ml desztillált vízzel mossuk. Az összegyűjtött oldatot 0,1 mol-lal titráljuk·L-1 nátrium-hidroxid standard oldat, indikátorként fenolftaleint használva, és az elfogyasztott nátrium-hidroxid milliliterszáma VNaOH volt.
2. Eredmények és megbeszélés
2.1. A térhálós bakteriális cellulóz szerkezeti jellemzése
Az új C bevezetése miatt—H, a térhálósított bakteriális cellulóz 2922,98 cm-1. A C nyújtó rezgése—A cukorgyűrű H-értéke megnő, és az a spektrumvonal 1161,76 cm-1 és 1061,58 cm-1 hidroxilcsoportjainak jellegzetes abszorpciós csúcsai gyengülnek, amelyek a cellulóz hidroxilcsoportjainak jellemző abszorpciós csúcsai. 3433,2 cm-1-nél a kapcsolódó hidroxilcsoport rezgéselnyelési csúcsa továbbra is fennáll, de a relatív intenzitás csökken, ami azt jelzi, hogy a glükozidgyűrű hidroxilcsoportja nincs teljesen helyettesítve.
2.2 A nátrium-3-klór-2-hidroxi-propánszulfonát szerkezeti jellemzése
3525～A 3481 cm-1 az asszociációs hidroxil-O nyújtó rezgése—H kötés, 2930,96 cm-1 a C aszimmetrikus nyújtórezgése—H, 2852,69 cm a C szimmetrikus nyújtórezgése—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 az S=O nyújtási rezgése, 810,1 cm-1 a COS nyújtási rezgése, és 727,4 cm-1 a C nyújtási rezgése—Cl, jelezve, hogy a céltermék keletkezik.
2.3 A 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter szerkezeti jellemzése
3431cm-1 az OH nyújtási rezgéscsúcs, 2917cm-1 a telített CH nyújtási rezgéscsúcs, 1656cm-1 a CC nyújtási rezgéscsúcs, 1212~1020cm-1 -SO2-antiszimmetrikus és szimmetrikus nyújtási rezgés, 658cm-1 az SO kötést nyújtó rezgés.
2.4 A 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter szintézis körülményeinek optimalizálása
A kísérletben a cserekapacitást a 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter minőségének tesztelésére használtuk. A reakcióban hozzáadott 3-klór-2-hidroxi-propánszulfonát-nátrium mennyisége, a dioxán vizes oldatának koncentrációja, a reakcióidő és a hőmérséklet négy tényezőt és három szintű ortogonális kísérletet végzett az egyes tényezők bakteriális cellulóz-xantátra gyakorolt hatásának elemzésére. . Az észter tulajdonságok befolyása.
Az ortogonális kísérletek azt mutatják, hogy 4 tényező optimális kombinációja az A2B1C3D. 1 A tartományelemzés azt mutatja, hogy a reakcióhőmérséklet befolyásolja a legnagyobb mértékben a 2-hidroxi-3-szulfopropil-cellulóz-éter adszorpciós teljesítményét, a tartomány 1,914, ezt követi az idő, a dioxán és a betáplált mennyiség 3 koncentrációja. -klór-2-hidroxi-propánszulfonát-nátrium. Az optimalizált körülmények között előállított 2-hidroxi-3-szulfopropil bakteriális cellulóz-éter cserekapacitása 0,481 mmol/g volt, ami magasabb, mint a kézikönyvben közölt hasonló SE-típusú cellulóz erős savas kationcserélő fáké.
3. Következtetés
Bakteriális cellulóz módosításával 2-hidroxi-3-szulfonsav-propil bakteriális cellulóz-étert állítottam elő, szerkezetét jellemeztem és kicserélőképességét mértem. A következő következtetéseket vontuk le: 1) 2-hidroxi-3 – A szulfopropil bakteriális cellulóz-éter szintézisének optimális folyamatkörülményei: 2g térhálósított bakteriális cellulóz, 3,5g 3-klór-2-hidroxi-propánszulfonát-nátrium, 0,7g nátrium-karbonát és 70 ml 30%-os dioxános vizes oldat, a reakció 70 °C-on°C nitrogénvédelem alatt 1 órán át, az ilyen körülmények között előállított 2-hidroxi-3-szulfonsav-propil-bakteriális cellulóz-éter nagyobb kicserélődési kapacitással rendelkezik; 2) 2-hidroxi-3-szulfonsav csoport A propil-bakteriális cellulóz-éter kicserélő képessége nagyobb, mint a kézikönyvben közölt hasonló SE típusú cellulóz erős savas kationcserélő gyantáé.
Feladás időpontja: 2023-06-06