Sentèz ak pwopriyete nan dlo-idrosolubl cellulose etè superplasticizer

Anplis de sa, seluloz koton te prepare nan nivo Ling-off degre nan polymérisation e li te reyaji ak idroksid sodyòm, 1,4 monobutylsulfonolate (1,4, butanesultone). sulfobutylated cellulose etè (SBC) ak bon solubility dlo yo te jwenn. Yo te etidye efè tanperati reyaksyon, tan reyaksyon ak rapò materyèl bwit sou butyl sulfonate seluloz etè. Kondisyon reyaksyon optimal yo te jwenn, e estrikti pwodwi a te karakterize pa FTIR. Lè w etidye efè SBC sou pwopriyete keratin siman ak mòtye, li jwenn ke pwodwi a gen menm efè diminye dlo ak ajan diminye dlo seri naftalèn, ak retansyon likidite a pi bon pase seri naftalèn.ajan diminye dlo. SBC a ak diferan viskozite karakteristik ak kontni souf gen diferan degre nan pwopriyete retarding pou keratin siman. Se poutèt sa, SBC espere vin tounen yon ajan diminye dlo retarder, retarder segondè efikasite dlo diminye ajan, menm segondè efikasite dlo diminye ajan. Pwopriyete li yo sitou detèmine pa estrikti molekilè li yo.

Mo kle:seluloz; Degre ekilib nan polimerizasyon; Butyl sulfonate seluloz etè; Dlo diminye ajan

Devlopman ak aplikasyon konkrè segondè-pèfòmans se pre relasyon ak rechèch ak devlopman nan ajan beton dlo-diminye. Li se paske nan aparans nan dlo-diminye ajan ke konkrè a ka asire segondè travayabilite, bon rezistans e menm gwo fòs. Kounye a, gen sitou kalite sa yo nan ajan diminye dlo trè efikas lajman itilize: naftalèn seri dlo diminye ajan (SNF), sulfonated amine résine seri dlo diminye ajan (SMF), amino sulfonate seri dlo diminye ajan (ASP), modifye lignosulfonate. seri dlo diminye ajan (ML), ak polycarboxylic asid seri dlo diminye ajan (PC), ki pi aktif nan rechèch aktyèl la. Superplasticizer asid polycarboxylic gen avantaj ki genyen nan ti pèt tan, dòz ki ba ak gwo likidite nan konkrè. Sepandan, akòz gwo pri, li difisil pou popilarize nan peyi Lachin. Se poutèt sa, naphthalene superplasticizer se toujou aplikasyon prensipal la nan Lachin. Pifò nan ajan kondansasyon dlo-diminye yo sèvi ak fòmaldeyid ak lòt sibstans temèt ak pwa molekilè relatif ki ba, ki ka mal anviwònman an nan sentèz la ak pwosesis itilizasyon.

Devlopman aditif konkrè nan kay ak aletranje fè fas ak mank de matyè premyè chimik, ogmantasyon pri ak lòt pwoblèm. Ki jan yo sèvi ak bon mache ak abondan resous natirèl renouvlab kòm matyè premyè yo devlope nouvo pèfòmans segondè aditif konkrè pral vin yon sijè enpòtan nan rechèch aditif konkrè. Lanmidon ak seluloz se reprezantan prensipal yo nan kalite resous sa a. Paske nan sous lajè yo nan matyè premyè, renouvlab, fasil reyaji ak kèk reyaktif, dérivés yo lajman ki itilize nan divès domèn. Koulye a, rechèch la nan lanmidon sulfonated kòm ajan diminye dlo te fè kèk pwogrè. Nan dènye ane yo, rechèch la sou dérivés cellulose dlo-idrosolubl kòm ajan diminye dlo te atire atansyon moun tou. Liu Weizhe et al. itilize fib koton kòm matyè premyè pou sentèz silfat seluloz ak diferan pwa molekilè relatif ak degre sibstitisyon. Lè degre sibstitisyon li yo nan yon seri sèten, li ka amelyore likidite nan sispansyon siman ak fòs nan kò consolidation siman. Patant la di ke kèk dérivés polisakarid nan reyaksyon chimik prezante gwoup idrofil fò, yo ka jwenn sou siman ak bon dispèsyon nan dérivés polisakarid idrosolubl, tankou sodyòm karboksimetil seluloz, karboksimetil idroksietil seluloz, karboksimetil sulfonat seluloz ak sou sa. Sepandan, Knaus et al. te jwenn ke CMHEC sanble pa apwopriye pou itilize kòm ajan diminye dlo konkrè. Se sèlman lè gwoup asid sulfonik prezante nan molekil CMC ak CMHEC, ak pwa molekilè relatif li yo se 1.0 × 105 ~ 1.5 × 105 g / mol, li ka gen fonksyon nan ajan diminye dlo konkrè. Gen diferan opinyon sou si kèk dérivés seluloz idrosolubl yo apwopriye pou itilize kòm ajan diminye dlo, e gen anpil kalite dérivés seluloz idrosolubl, kidonk li nesesè pou fè rechèch apwofondi ak sistematik sou sentèz la ak aplikasyon nouvo dérivés seluloz.

Nan papye sa a, yo te itilize seluloz koton kòm materyèl la kòmanse prepare polymérisation balanse seluloz degre, ak Lè sa a, atravè alkalizasyon idroksid sodyòm, chwazi tanperati reyaksyon ki apwopriye a, tan reyaksyon ak 1,4 reyaksyon monobutil sulfonolactone, entwodiksyon gwoup asid sulfonik sou seluloz. molekil, jwenn nan dlo-idrosolubl butyl sulfonic asid seluloz etè (SBC) analiz estrikti ak eksperyans aplikasyon. Yo te diskite posiblite pou itilize li kòm ajan diminye dlo.

1. Eksperyans

1.1 Matyè premyè ak enstriman

Koton absòbe; Idwoksid sodyòm (analitik pi); Asid idroklorik (36% ~ 37% solisyon akeuz, analyse pi bon kalite); Isopropyl alkòl (analitik pi bon kalite); 1,4 monobutil sulfonolactone (klas endistriyèl, ki ofri pa Siping Fine Chemical Plant); 32.5R òdinè Portland siman (Dalian Onoda Cement Factory); Naphthalene seri superplastizer (SNF, Dalian Sicca).

Spectrum One-B Fourier Transfòmasyon espektwomèt enfrawouj, ki te pwodwi pa Perkin Elmer.

IRIS Advantage Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer (IcP-AEs), manifaktire pa Thermo Jarrell Ash Co.

Yo te itilize analizè potansyèl ZETAPLUS (Brookhaven Instruments, USA) pou mezire potansyèl sispansyon siman melanje ak SBC.

1.2 Metòd preparasyon SBC

Premyèman, yo te prepare seluloz degre polymérisation balanse dapre metòd ki dekri nan literati a. Yon sèten kantite seluloz koton yo te peze epi ajoute nan yon flakon twa-fason. Anba pwoteksyon nitwojèn, asid idroklorik dilye ak yon konsantrasyon 6% te ajoute, epi melanj lan te brase fòtman. Lè sa a, li te sispann ak alkòl izopropilik nan yon flacon twa-bouch, alkalize pou yon sèten tan ak 30% idroksid sodyòm solisyon akeuz, te peze yon sèten kantite 1,4 monobutil sulfonolactone, ak tonbe nan flacon twa-bouch la, brase nan la. menm tan, epi kenbe tanperati a nan beny dlo konstan tanperati ki estab. Apre reyaksyon an pou yon sèten tan, pwodwi a te refwadi nan tanperati chanm, presipite ak alkòl izopropil, ponpe ak filtre, epi yo te jwenn pwodwi brit la. Apre rense ak metanòl solisyon akeuz pou plizyè fwa, ponpe ak filtre, pwodwi a te finalman seche vakyòm nan 60 ℃ pou itilize.

1.3 SBC mezi pèfòmans

SBC pwodwi a te fonn nan 0.1 mol/L NaNO3 solisyon akeuz, epi viskozite chak pwen dilution echantiyon an te mezire pa viskozitè Ustner pou kalkile viskozite karakteristik li yo. Kontni souf nan pwodwi a te detèmine pa enstriman ICP - AES. Echantiyon SBC yo te ekstrè pa asetòn, seche vakyòm, ak Lè sa a, apeprè 5 mg echantiyon yo te tè ak bourade ansanm ak KBr pou preparasyon echantiyon. Tès spectre enfrawouj te fèt sou echantiyon SBC ak seluloz. Sispansyon siman te prepare ak rapò dlo-siman nan 400 ak dlo diminye kontni ajan nan 1% nan mas siman. Yo te teste potansyèl li nan 3 minit.

Yo mezire likidite sispansyon siman ak to rediksyon dlo siman mòtye dapre GB/T 8077-2000 "Metòd tès pou inifòmite melanj konkrè", mw/me = 0.35. Se tès la tan mete nan keratin siman te pote soti an akò ak GB / T 1346-2001 "Metòd tès pou konsomasyon dlo, anviwònman tan ak estabilite nan konsistans estanda siman". Fòs konpresiv mòtye siman dapre GB/T 17671-1999 "metòd tès fòs mòtye siman (metòd IS0)" metòd detèminasyon an.

2. Rezilta ak diskisyon

2.1 IR analiz SBC

Enfrawouj spectre nan seluloz anvan tout koreksyon ak pwodwi SBC. Paske pik absòpsyon S - C ak S - H trè fèb, li pa apwopriye pou idantifikasyon, pandan y ap s = o gen yon pik absòpsyon fò. Se poutèt sa, egzistans gwoup asid sulfonik nan estrikti molekilè a ka detèmine pa detèmine egzistans S = O pik. Dapre spectre enfrawouj nan matyè premyè seluloz ak pwodwi SBC, nan spectre seluloz la, gen yon pik absòpsyon fò tou pre nimewo a vag 3350 cm-1, ki se klase kòm pik la vibrasyon hydroxyl etann nan seluloz. Pik absòpsyon pi fò tou pre vag nimewo 2 900 cm-1 se methylene (CH2 1) etann pik vibrasyon. Yon seri de bann ki fòme ak 1060, 1170, 1120 ak 1010 cm-1 reflete pik yo absòpsyon vibrasyon etann nan gwoup idroksil ak pik yo absòpsyon vibrasyon koube nan kosyon etè (C - o - C). Nimewo vag alantou 1650 cm-1 reflete pik absòpsyon kosyon idwojèn ki fòme pa gwoup idroksil ak dlo gratis. Gwoup la 1440 ~ 1340 cm-1 montre estrikti nan cristalline nan seluloz. Nan spectre IR SBC, entansite bann 1440 ~ 1340 cm-1 febli. Fòs nan pik la absòpsyon tou pre 1650 cm-1 ogmante, ki endike ke kapasite nan fòme lyezon idwojèn te ranfòse. Pik absòpsyon fò parèt nan 1180,628 cm-1, ki pa te reflete nan espektroskopi enfrawouj nan seluloz. Ansyen an te pik absòpsyon karakteristik nan kosyon s = o, pandan y ap lèt la te pik absòpsyon karakteristik nan kosyon s = o. Dapre analiz ki anwo a, gwoup asid sulfonik egziste sou chèn molekilè seluloz apre reyaksyon eterifikasyon.

2.2 Enfliyans kondisyon reyaksyon yo sou pèfòmans SBC

Li ka wè nan relasyon ki genyen ant kondisyon reyaksyon yo ak pwopriyete yo nan SBC ke tanperati a, tan reyaksyon ak rapò materyèl afekte pwopriyete yo nan pwodwi yo sentèz. Solibilite nan pwodwi SBC detèmine pa longè tan ki nesesè pou 1g pwodwi konplètman fonn nan 100mL dlo deyonize nan tanperati chanm; Nan tès la to rediksyon dlo nan mòtye, kontni SBC se 1.0% nan mas siman. Anplis de sa, depi seluloz sitou konpoze de inite anidroglikoz (AGU), kantite seluloz kalkile kòm AGU lè yo kalkile rapò reyaktif la. Konpare ak SBCl ~ SBC5, SBC6 gen pi ba viskozite intrinsèques ak pi wo kontni souf, ak pousantaj rediksyon dlo nan mòtye a se 11.2%. Viskozite karakteristik SBC ka reflete mas molekilè relatif li yo. Segondè viskozite karakteristik endike ke mas molekilè relatif li yo gwo. Sepandan, nan moman sa a, viskozite nan solisyon akeuz ak menm konsantrasyon an pral inevitableman ogmante, ak mouvman an gratis nan makromolekil yo pral limite, ki pa fezab nan adsorption li yo sou sifas la nan patikil siman, konsa ki afekte jwèt la nan dlo a. diminye pèfòmans dispèsyon nan SBC. Kontni an souf nan SBC se wo, ki endike ke butyl sulfonate degre sibstitisyon se wo, SBC molekilè chèn pote plis nimewo chaj, ak efè sifas patikil siman se fò, kidonk dispèsyon li yo nan patikil siman se tou fò.

Nan eterifikasyon nan seluloz, yo nan lòd yo amelyore degre nan eterifikasyon ak bon jan kalite pwodwi, se metòd la nan eterifikasyon alkalizasyon miltip jeneralman itilize. SBC7 ak SBC8 se pwodwi yo jwenn pa eterifikasyon alkalizasyon repete pou 1 ak 2 fwa, respektivman. Li evidan, viskozite karakteristik yo se ba ak kontni souf se wo, solubility dlo final la se yon bon bagay, to a rediksyon dlo nan mòtye siman ka rive nan 14.8% ak 16.5%, respektivman. Se poutèt sa, nan tès sa yo, SBC6, SBC7 ak SBC8 yo itilize kòm objè rechèch pou diskite sou efè aplikasyon yo nan keratin siman ak mòtye.

2.3 Enfliyans SBC sou pwopriyete siman

2.3.1 Enfliyans SBC sou likidite keratin siman

Enfliyans koub nan dlo diminye kontni ajan sou likidite nan keratin siman. SNF se yon superplastizer seri naftalèn. Li ka wè nan koub enfliyans nan kontni an nan ajan diminye dlo sou likidite nan keratin siman, lè kontni an nan SBC8 se mwens pase 1.0%, likidite nan keratin siman piti piti ogmante ak ogmantasyon nan kontni an, ak efè a. se menm jan ak SNF. Lè kontni an depase 1.0%, kwasans lan nan likidite nan sispansyon an ralanti piti piti, ak koub la antre nan zòn nan platfòm. Li ka konsidere ke kontni an satire nan SBC8 se sou 1.0%. SBC6 ak SBC7 tou te gen yon tandans ki sanble ak SBC8, men kontni saturation yo te siyifikativman pi wo pase SBC8, ak degre nan amelyorasyon nan likid lisier pwòp pa te osi wo ke SBC8. Sepandan, kontni an satire nan SNF se sou 0.7% ~ 0.8%. Lè kontni an nan SNF kontinye ap ogmante, likidite nan sispansyon an tou kontinye ap ogmante, men dapre bag la senyen, li ka konkli ke ogmantasyon an nan moman sa a se an pati ki te koze pa segregasyon nan dlo senyen pa lisier siman. An konklizyon, byenke kontni an satire nan SBC se pi wo pase sa ki nan SNF, toujou pa gen okenn fenomèn senyen evidan lè kontni an nan SBC depase kontni satire li yo pa anpil. Se poutèt sa, li ka jije preliminèman ke SBC gen efè a nan diminye dlo ak tou gen sèten retansyon dlo, ki diferan de SNF. Travay sa a bezwen plis etidye.

Li ka wè nan koub relasyon ki genyen ant likidite keratin siman ak 1.0% kontni dlo-diminye ajan ak tan ke pèt likidite nan keratin siman melanje ak SBC piti anpil nan 120min, espesyalman SBC6, ki gen inisyal likidite se sèlman apeprè 200mm , ak pèt la nan likidite se mwens pase 20%. Pèt chèn nan likidite lisier te nan lòd SNF>SBC8>SBC7>SBC6. Etid yo montre ke naphthalene superplasticizer se sitou absòbe sou sifas la nan patikil siman pa fòs repouse avyon. Ak pwogrè nan hydrasyon, dlo rezidyèl diminye molekil ajan nan sispansyon an redwi, se konsa ke adsorbed dlo diminye molekil ajan yo sou sifas patikil siman yo tou piti piti redwi. Repouse ant patikil yo febli, ak patikil siman pwodui kondansasyon fizik, ki montre yon diminisyon nan likidite nan sispansyon nèt. Se poutèt sa, pèt koule nan sispansyon siman melanje ak naphthalene superplasticizer se pi gwo. Sepandan, pifò naftalèn seri dlo diminye ajan yo itilize nan jeni yo te byen melanje pou amelyore defo sa a. Kidonk, an tèm de retansyon lajan likid sikile, SBC se siperyè SNF.

2.3.2 Enfliyans potansyèl ak tan fikse nan keratin siman

Apre yo fin ajoute dlo diminye ajan nan melanj siman, patikil yo siman adsorbe dlo diminye molekil ajan, kidonk pwopriyete yo potansyèl elektrik nan patikil siman ka chanje soti nan pozitif nan negatif, ak valè a absoli ogmante evidamman. Valè absoli nan potansyèl patikil nan siman melanje ak SNF pi wo pase sa yo ki nan SBC. An menm tan an, tan an mete nan keratin nan siman melanje ak SBC te pwolonje nan diferan degre konpare ak echantiyon an vid, ak tan an anviwònman te nan lòd la nan SBC6> SBC7> SBC8 soti nan long rive kout. Li ka wè ke ak diminisyon nan viskozite karakteristik SBC ak ogmantasyon nan kontni souf, tan an mete nan keratin siman piti piti vin pi kout. Sa a se paske SBC ki dwe nan dérivés polypolysaccharide, e gen plis gwoup idroksil sou chèn molekilè a, ki gen diferan degre efè reta sou reyaksyon hydrasyon siman Portland. Gen apeprè kat kalite mekanis ajan ralantisman, ak mekanis ralantisman nan SBC se apeprè jan sa a: Nan mwayen alkalin nan idratasyon siman, gwoup la idroksil ak gratis Ca2 + fòme konplèks enstab, se konsa ke konsantrasyon nan Ca2 10 nan faz likid la. diminye, men tou, yo ka adsorbe sou sifas patikil siman ak pwodwi hydrasyon sou sifas 02- pou fòme lyezon idwojèn, ak lòt gwoup idroksil ak molekil dlo atravè asosyasyon lyezon idwojèn, pou sifas patikil siman fòme yon kouch. fim dlo ki estab solvated. Kidonk, pwosesis hydrasyon siman an anpeche. Sepandan, kantite gwoup hydroxyl nan chèn SBC ak diferan kontni souf se byen diferan, kidonk enfliyans yo sou pwosesis idratasyon siman an dwe diferan.

2.3.3 To rediksyon dlo mòtye ak tès fòs

Kòm pèfòmans nan mòtye ka reflete pèfòmans nan konkrè nan yon sèten mezi, papye sa a sitou etidye pèfòmans nan mòtye melanje ak SBC. Konsomasyon dlo a nan mòtye te ajiste dapre estanda tès la to rediksyon dlo nan mòtye, se konsa ke ekspansyon echantiyon an mòtye te rive nan (180±5) mm, ak 40 mm × 40 mlTl × 160 echantiyon moulen yo te prepare yo teste konpresiv la. fòs chak laj. Konpare ak espesimèn vid san dlo-diminye ajan, fòs nan espesimèn mòtye ak ajan-diminye dlo nan chak laj te amelyore nan diferan degre. Fòs konpresiv espesimèn dope ak 1.0% SNF ogmante pa 46%, 35% ak 20% respektivman nan 3, 7 ak 28 jou. Enfliyans SBC6, SBC7 ak SBC8 sou fòs konpresiv nan mòtye se pa menm bagay la. Fòs mòtye a melanje ak SBC6 ogmante ti kras nan chak laj, ak fòs mòtye a nan 3 d, 7 d ak 28d ogmante pa 15%, 3% ak 2% respektivman. Fòs konpresiv mòtye a melanje ak SBC8 ogmante anpil, ak fòs li yo nan 3, 7 ak 28 jou ogmante pa 61%, 45% ak 18%, respektivman, ki endike ke SBC8 gen gwo dlo-diminye ak ranfòse efè sou mòtye siman.

2.3.4 Enfliyans pwopriyete estrikti molekilè SBC

Konbine ak analiz ki pi wo a sou enfliyans SBC sou keratin siman ak mòtye, li pa difisil pou jwenn estrikti molekilè SBC, tankou viskozite karakteristik (ki gen rapò ak pwa molekilè relatif li yo, viskozite jeneral karakteristik segondè, relatif li yo). pwa molekilè se wo), kontni souf (ki gen rapò ak degre nan sibstitisyon nan gwoup idrofil fò sou chèn nan molekilè, kontni segondè souf se wo degre de sibstitisyon, Ak vis vèrsa) detèmine pèfòmans aplikasyon an nan SBC. Lè kontni an nan SBC8 ak viskozite ki ba intrinsèques ak kontni segondè souf ba, li ka gen gwo kapasite dispèsyon nan patikil siman, ak kontni an saturation tou ba, apeprè 1.0%. Ekstansyon tan an mete nan keratin siman se relativman kout. Fòs konpresiv mòtye ak menm likidite ogmante evidamman nan chak laj. Sepandan, SBC6 ak gwo viskozite intrinsèque ak kontni souf ki ba gen yon likid ki pi piti lè kontni li yo ba. Sepandan, lè kontni li yo ogmante a apeprè 1.5%, kapasite dispèsyon li nan patikil siman se tou konsiderab. Sepandan, tan an anviwònman nan sispansyon an pi pwolonje plis, ki montre karakteristik sa yo nan anviwònman dousman. Amelyorasyon fòs konpresiv mòtye anba diferan laj limite. An jeneral, SBC pi bon pase SNF nan retansyon likidite mòtye.

3. Konklizyon

1. Te seluloz ak degre polymérisation balanse prepare soti nan seluloz, ki te eterize ak 1,4 monobutil sulfonolactone apre NaOH alkalization, ak Lè sa a, dlo-idrosolubl butyl sulfonolactone te prepare. Kondisyon pi gwo reyaksyon pwodwi a se jan sa a: ranje (Na0H); Pa (AGU); n(BS) -2.5:1.0:1.7, tan reyaksyon te 4.5h, tanperati reyaksyon te 75℃. Repete alkalizasyon ak eterifikasyon ka diminye viskozite karakteristik ak ogmante kontni an souf nan pwodwi a.

2. SBC ak viskozite karakteristik apwopriye ak kontni souf ka siyifikativman amelyore likidite nan sispansyon siman ak amelyore pèt la likidite. Lè pousantaj rediksyon dlo a nan mòtye rive nan 16.5%, fòs konpresiv echantiyon mòtye nan chak laj ogmante evidamman.

3. Aplikasyon SBC kòm yon ajan diminye dlo montre yon sèten degre reta. Anba kondisyon ki apwopriye viskozite karakteristik, li posib pou jwenn gwo efikasite dlo diminye ajan lè yo ogmante kontni souf ak diminye degre retarder. An referans a estanda nasyonal ki enpòtan nan melanj konkrè, SBC espere vin yon ajan diminye dlo ak valè aplikasyon pratik, ajan diminye dlo reta, ajan diminye dlo efikasite segondè, e menm ajan diminye dlo efikasite segondè.