Etè seluloz ki pa iyonik pa gaz Chromatography

Kontni an nan substituents nan etè cellulose ki pa iyonik te detèmine pa gaz chromatografi, ak rezilta yo te konpare ak titrage chimik tèm temps temps, operasyon, jistès, répétabilité, pri, elatriye, ak tanperati kolòn te diskite. Enfliyans nan kondisyon kwomatografik tankou longè kolòn sou efè separasyon an. Rezilta yo montre ke gaz chromatografi se yon metòd analyse vo popilè.
Mo kle: etè seluloz ki pa iyonik; chromatografi gaz; kontni substituent

Etè seluloz ki pa iyonik gen ladan methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), elatriye. Materyèl sa yo lajman itilize nan medikaman, manje, petwòl, elatriye. Depi kontni an nan substituents gen yon gwo enfliyans sou pèfòmans ki pa- iyonik seluloz etè materyèl, li nesesè detèmine kontni an nan substituants avèk presizyon epi byen vit. Kounye a, pifò manifaktirè domestik yo adopte metòd tradisyonèl titrasyon chimik pou analiz, ki se travay entansif ak difisil pou garanti presizyon ak repetibilite. Pou rezon sa a, papye sa a etidye metòd pou detèmine kontni an nan substituants etè seluloz ki pa iyonik pa gaz chromatografi, analize faktè ki afekte rezilta tès yo, epi li jwenn bon rezilta.

1. Eksperyans
1.1 Enstriman
GC-7800 gaz chromatograph, te pwodwi pa Beijing Purui analyse enstriman co, Ltd.
1.2 Reyaktif
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), endijèn; methyl yodide, etil yodid, izopropan yodid, asid idroyodik (57%), toluèn, asid adipik, o-di toluèn te nan klas analyse.
1.3 Detèminasyon gaz chromatography
1.3.1 Kondisyon gaz chromatography
Kolòn asye pur ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); tanperati chanm vaporizasyon 200 ° C; detektè: TCD, 200 ° C; tanperati kolòn 100 ° C; gaz konpayi asirans: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Preparasyon solisyon estanda
(1) Preparasyon solisyon estanda entèn: Pran apeprè 6.25g toluèn epi mete yo nan yon flakon volumetrik 250mL, delye nan mak la ak o-xylèn, byen souke epi mete sou kote.
(2) Preparasyon solisyon estanda: echantiyon diferan gen solisyon estanda korespondan, epi echantiyon HPMC yo pran kòm yon egzanp isit la. Nan yon flakon apwopriye, ajoute yon sèten kantite asid adipik, 2 mL asid idroyodik ak solisyon estanda entèn, epi peze flakon an avèk presizyon. Ajoute yon kantite iodoisopropane ki apwopriye, peze l epi kalkile kantite iodoisopropane ki te ajoute. Ajoute methyl yodide ankò, peze egalman, kalkile kantite ki ajoute methyl iodide. Vibre konplètman, kite l kanpe pou stratifikasyon, epi kenbe li lwen limyè pou itilize pita.
1.3.3 Preparasyon echantiyon solisyon
Egzakteman peze 0.065 g echantiyon sèk HPMC nan yon raktor 5 mL ki gen miray epè, ajoute pwa egal nan asid adipik, 2 mL nan solisyon estanda entèn ak asid idroyodik, byen vit sele boutèy reyaksyon an, epi peze li avèk presizyon. Souke, ak chofe a 150 ° C pou 60 minit, souke byen pandan peryòd la. Fre epi peze. Si pèdi pwa anvan ak apre reyaksyon an pi gran pase 10 mg, solisyon echantiyon an pa valab epi solisyon an bezwen re-prepare. Apre solisyon echantiyon an te pèmèt yo kanpe pou stratifikasyon, ak anpil atansyon trase 2 μL nan solisyon an faz òganik anwo a, enjekte li nan chromatograph gaz la, epi anrejistre spectre an. Lòt echantiyon etè seluloz ki pa iyonik yo te trete menm jan ak HPMC.
1.3.4 Prensip mezi
Lè w pran HPMC kòm yon egzanp, li se yon seluloz alkyl hydroxyalkyl melanje etè, ki se ko-chofe ak asid idroyodik kraze tout lyezon yo methoxyl ak hydroxypropoxyl etè ak jenere iodoalkane ki koresponn lan.
Anba tanperati ki wo ak kondisyon ki byen fèmen, ak asid adipik kòm yon katalis, HPMC reyaji ak asid idroyodik, ak methoxyl ak hydroxypropoxyl yo konvèti nan yòd methyl ak izopropan yodid. Sèvi ak o-xylene kòm absòbe ak sòlvan, wòl nan katalis ak absòbe se ankouraje reyaksyon an idroliz konplè. Yo chwazi toluèn kòm solisyon estanda entèn, ak yòd methyl ak yòd izopropan yo itilize kòm solisyon estanda. Dapre zòn pik yo nan estanda entèn la ak solisyon estanda a, yo ka kalkile kontni an nan methoxyl ak hydroxypropoxyl nan echantiyon an.

2. Rezilta ak diskisyon
Kolòn kwomatografik yo itilize nan eksperyans sa a pa polè. Dapre pwen bouyi chak eleman, lòd pik la se methyl yodide, izopropan yòd, toluèn ak o-xylene.
2.1 Konparezon ant gaz chromatografi ak titrasyon chimik
Detèminasyon kontni methoxyl ak hydroxypropoxyl HPMC pa titrasyon chimik relativman matirite, e kounye a, gen de metòd souvan itilize: metòd Pharmacopeia ak metòd amelyore. Sepandan, tou de de metòd chimik sa yo mande pou preparasyon yon gwo kantite solisyon, operasyon an se konplike, tan konsome, epi li afekte anpil pa faktè ekstèn. Relativman pale, gaz chromatografi trè senp, fasil pou aprann ak konprann.
Rezilta kontni methoxyl (w1) ak kontni hydroxypropoxyl (w2) nan HPMC yo te detèmine pa gaz chromatografi ak titrasyon chimik respektivman. Li ka wè ke rezilta yo nan de metòd sa yo trè pre, ki endike ke tou de metòd ka garanti presizyon nan rezilta yo.
Konpare titrasyon chimik ak gaz chromatografi an tèm de konsomasyon tan, fasilite nan operasyon, repetibilite ak pri, rezilta yo montre ke avantaj nan pi gwo nan chromatografi faz se konvenyans, rapidite ak efikasite segondè. Pa gen okenn nesesite pou prepare yon gwo kantite reyaktif ak solisyon, epi li sèlman pran plis pase dis minit pou mezire yon echantiyon, ak tan aktyèl la sove yo pral pi gran pase estatistik. Nan metòd titrasyon chimik la, erè imen an nan jije pwen final titrasyon an se gwo, pandan y ap rezilta tès chromatografi gaz yo mwens afekte pa faktè imen. Anplis, gaz chromatografi se yon teknik separasyon ki separe pwodwi reyaksyon yo ak quantifies yo. Si li ka kolabore ak lòt enstriman mezi, tankou GC/MS, GC/FTIR, elatriye, li ka itilize pou idantifye kèk echantiyon konplèks enkoni (modifye fib) Plain etè pwodwi) yo trè avantaje, ki se depaman pa titrasyon chimik. . Anplis de sa, repwodiksyon rezilta gaz chromatografi pi bon pase titrasyon chimik.
Dezavantaj nan chromatografi gaz se ke pri a wo. Pri a soti nan etablisman an nan estasyon chromatografi gaz nan antretyen an nan enstriman an ak seleksyon an nan kolòn nan chromatografik se pi wo pase sa yo ki nan metòd la titrasyon chimik. Konfigirasyon enstriman diferan ak kondisyon tès yo pral afekte tou rezilta yo, tankou kalite Detektè, kolòn kwomatografik ak chwa nan faz estasyonè, elatriye.
2.2 Enfliyans kondisyon chromatografi gaz sou rezilta detèminasyon yo
Pou eksperyans kwomatografi gaz, kle a se detèmine kondisyon kwomatografi ki apwopriye yo pou jwenn rezilta pi egzak. Nan eksperyans sa a, yo te itilize hydroxyethylcellulose (HEC) ak hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) kòm matyè premyè, epi yo te etidye enfliyans de faktè, tanperati kolòn ak longè kolòn.
Lè degre separasyon R ≥ 1.5, yo rele sa separasyon konplè. Dapre dispozisyon ki nan "Farmakope Chinwa", R ta dwe pi gran pase 1.5. Konbine ak tanperati kolòn nan twa tanperati, rezolisyon chak eleman pi gran pase 1.5, ki satisfè kondisyon separasyon debaz yo, ki se R90 ° C > R100 ° C > R110 ° C. Lè ou konsidere faktè a tailing, faktè a tailing r> 1 se pik la tailing, r<1 se pik la devan, ak pi pre r la se 1, pi bon an nan pèfòmans nan kolòn nan chromatographic. Pou toluèn ak yodid etil, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene se sòlvan ki gen pi wo pwen bouyi, R90°C
Enfliyans longè kolòn nan sou rezilta eksperimantal yo montre ke nan menm kondisyon yo, se sèlman longè kolòn kwomatografik la chanje. Konpare ak kolòn nan chaje nan 3m ak 2m, rezilta analiz yo ak rezolisyon kolòn nan 3m yo pi bon, ak kolòn nan pi long, se pi bon efikasite kolòn nan. Plis valè a pi wo, rezilta a pi serye.

3. Konklizyon
Yo itilize asid idroyodik pou detwi kosyon etè ki pa iyonik etè seluloz pou jenere ti molekil yòd, ki separe pa gaz chromatografi ak quantifiée pa metòd estanda entèn pou jwenn kontni an nan substituent la. Anplis de idroksipropil methylcellulose, etè seluloz apwopriye pou metòd sa a gen ladan idroksietil seluloz, idroksietil methyl cellulose, ak methyl cellulose, ak metòd tretman echantiyon an se menm jan an.
Konpare ak metòd titrasyon chimik tradisyonèl la, analiz kwomatografi gaz nan kontni substituent nan etè seluloz ki pa iyonik gen anpil avantaj. Prensip la se senp epi fasil pou konprann, operasyon an se pratik, epi pa gen okenn bezwen prepare yon gwo kantite medikaman ak reyaktif, ki anpil ekonomize tan analiz la. Rezilta yo jwenn pa metòd sa a ki konsistan avèk sa yo jwenn pa titrage chimik.
Lè w ap analize kontni substituent pa gaz chromatografi, li trè enpòtan pou chwazi kondisyon ki apwopriye ak pi bon kwomatografi. Anjeneral, diminye tanperati kolòn nan oswa ogmante longè kolòn nan ka efektivman amelyore rezolisyon an, men yo dwe pran swen pou anpeche konpozan kondanse nan kolòn nan akòz tanperati kolòn ki twò ba.
Kounye a, pifò manifaktirè domestik yo toujou ap itilize titrasyon chimik pou detèmine kontni an nan substituants. Sepandan, konsidere avantaj ak dezavantaj divès aspè, gaz chromatografi se yon metòd tès senp ak vit ki vo ankouraje nan pèspektiv nan devlopman tandans.