CMC seluloz ak karakterizasyon estrikti li yo

Sèvi ak seluloz pay kòm matyè premyè, li te modifye pa eterifikasyon. Atravè sèl faktè a ak tès wotasyon, kondisyon yo pi bon pou preparasyon karboksimetil seluloz yo te detèmine yo dwe: tan eterifikasyon 100min, tanperati eterifikasyon 70.℃, NaOH dòz 3.2g ak asid monochloroacetic dòz 3.0g, maksimòm sibstitisyon an degre se 0.53.

Mo kle: CMCseluloz; asid monokloroacetic; eterifikasyon; modifikasyon

karboksimetil selulozse etè seluloz ki pi pwodwi ak vann nan mond lan. Li se lajman ki itilize nan detèjan, manje, dantifris, twal, enprime ak kolore, fè papye, petwòl, min, medikaman, seramik, konpozan elektwonik, kawotchou, penti, pestisid, pwodui kosmetik, kwi, plastik ak lwil oliv perçage, elatriye, li te ye. kòm "endistriyèl glutamat monosodyòm". Carboxymethyl seluloz se yon derive etè seluloz idrosolubl ki te jwenn nan modifye chimik natirèl seluloz. Seluloz, prensipal materyèl anvan tout koreksyon pou pwodiksyon karboksimetil seluloz, se youn nan resous natirèl renouvlab ki pi abondan sou tè a, ak yon pwodiksyon anyèl dè santèn de milya tòn. peyi mwen se yon gwo peyi agrikòl e youn nan peyi ki gen plis resous pay. Paille te toujou youn nan prensipal gaz vivan pou rezidan riral yo. Resous sa yo pa te devlope rasyonèlman pou yon tan long, ak mwens pase 2% nan dechè agrikòl ak forè tankou pay yo itilize nan mond lan chak ane. Diri se prensipal rekòt ekonomik nan pwovens Heilongjiang, ak yon zòn plante plis pase 2 milyon hm2, yon pwodiksyon anyèl 14 milyon tòn diri, ak 11 milyon tòn pay. Kiltivatè yo jeneralman boule yo dirèkteman nan jaden an kòm fatra, ki se pa sèlman yon fatra gwo resous natirèl, men tou, lakòz polisyon grav nan anviwònman an. Se poutèt sa, reyalize itilizasyon resous pay se bezwen estrateji devlopman dirab nan agrikilti.

1. Materyèl eksperimantal ak metòd

1.1 Materyèl eksperimantal ak ekipman

Paille seluloz, pwòp tèt ou te fè nan laboratwa a; JJ～1 kalite mixer elektrik, Jintan Guowang Eksperimantal Faktori Enstriman; SHZW2C kalite RS—Yon ponp vakyòm, Shanghai Pengfu Electromechanical Co, Ltd.; pHS-3C pH mèt, Mettler-Toledo co, Ltd.; DGG-9070A elektrik chofaj konstan tanperati siye fou, Beijing North Lihui tès enstriman ekipman co, Ltd; HITACHI-S ~ 3400N mikwoskòp elektwonik optik, Hitachi Instruments; etanòl; idroksid sodyòm; asid chloroacetic, elatriye (reyaktif ki anwo yo se analyse pi bon kalite).

1.2 Metòd eksperimantal

1.2.1 Preparasyon karboksimetil seluloz

(1) Metòd preparasyon karboksimetil seluloz: Peze 2 g seluloz nan yon flakon twa kou, ajoute 2.8 g NaOH, 20 mL solisyon etanòl 75%, epi tranpe nan alkali nan yon beny dlo tanperati konstan nan 25°C pou 80 min. Brase ak yon mixer pou konbine byen. Pandan pwosesis sa a, seluloz reyaji ak solisyon alkalin pou fòme seluloz alkali. Nan etap eterifikasyon an, ajoute 10 mL solisyon etanòl 75% ak 3 g asid chloroacetic nan flakon twa kou ki te reyaji pi wo a, ogmante tanperati a 65-70.° C., epi reyaji pou 60 minit. Ajoute alkali pou yon dezyèm fwa, Lè sa a, ajoute 0.6g NaOH nan flakon reyaksyon ki anwo a pou kenbe tanperati a nan 70.°C, ak tan reyaksyon an se 40min pou jwenn Na brut—CMC (carboxymethylcellulose sodyòm).

Netralizasyon ak lave: ajoute 1moL·L-1 asid idroklorik, ak netralize reyaksyon an nan tanperati chanm jiskaske pH = 7 ~ 8. Lè sa a, lave de fwa ak 50% etanòl, Lè sa a, lave yon fwa ak 95% etanòl, filtre ak aspirasyon, epi sèk nan 80-90.°C pou 2 èdtan.

(2) Detèminasyon degre sibstitisyon echantiyon an: metòd detèminasyon mèt asidite: Peze 0.2g (egzat a 0.1mg) echantiyon Na-CMC ki pirifye epi seche, fonn li nan 80mL dlo distile, brase li elektwomayetik pou 10min, epi ajiste. li ak asid oswa alkali Solisyon an te pote pH solisyon an nan 8. Lè sa a, titrate solisyon tès la ak solisyon estanda asid silfirik nan yon beaker ekipe ak yon elektwòd pH mèt, epi obsève endikasyon an nan mèt pH la pandan y ap titre jiskaske pH la se 3.74. Remake volim solisyon estanda asid silfirik yo itilize.

1.2.2 Metòd tès sèl faktè

(1) Efè a nan kantite alkali sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz: pote soti nan alkalizasyon nan 25℃, imèsyon alkali pou 80 minit, konsantrasyon an nan solisyon etanòl se 75%, kontwole kantite reyaktif asid monokloroacetic 3g, tanperati eterifikasyon se 65 ~ 70°C, tan an eterifikasyon te 100 minit, ak kantite idroksid sodyòm te chanje pou tès la.

(2) Efè a nan konsantrasyon nan solisyon etanòl sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz: kantite lajan an nan alkali fiks se 3.2g, imèsyon alkalin nan yon beny dlo tanperati konstan nan 25.°C pou 80min, konsantrasyon nan solisyon etanòl se 75%, kantite reyaktif asid monochloroacetic kontwole nan 3g, eterifikasyon tanperati a se 65-70.°C, tan eterifikasyon an se 100min, epi konsantrasyon solisyon etanòl la chanje pou eksperyans lan.

(3) Efè kantite asid monochloroacetic sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz: ranje nan 25°C pou alkalizasyon, tranpe nan alkali pou 80 minit, ajoute 3.2g nan idroksid sodyòm fè konsantrasyon nan solisyon an etanòl 75%, etè Tanperati a se 65 ~ 70.°C, tan an eterifikasyon se 100min, epi kantite asid monokloroacetic chanje pou eksperyans.

(4) Efè tanperati eterifikasyon sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz: ranje nan 25°C pou alkalizasyon, tranpe nan alkali pou 80 minit, ajoute 3.2g nan idroksid sodyòm fè konsantrasyon nan solisyon etanòl 75%, tanperati eterifikasyon Tanperati a se 65 ~ 70.℃, tan an eterifikasyon se 100min, ak eksperyans la te pote soti nan chanje dòz la nan asid monokloroacetic.

(5) Efè tan eterifikasyon sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz: fiks nan 25°C pou alkalizasyon, ajoute 3.2g nan idroksid sodyòm, ak tranpe nan alkali pou 80min fè konsantrasyon nan solisyon an etanòl 75%, ak kontwole monoklor Dòz la nan reyaktif asid acetic se 3g, tanperati a eterifikasyon se 65 ~ 70.°C, epi tan eterifikasyon an chanje pou eksperyans.

1.2.3 Plan tès ak optimize karboksimetil seluloz

Sou baz eksperyans nan faktè sèl, yon retou kwadratik retou orthogonal konbine eksperyans ak kat faktè ak senk nivo yo te fèt. Kat faktè yo se tan eterifikasyon, tanperati eterifikasyon, kantite NaOH ak kantite asid monochloroacetic. Pwosesis done a sèvi ak lojisyèl estatistik SAS8.2 pou tretman done, ki revele relasyon ki genyen ant chak faktè enfliyans ak degre nan sibstitisyon karboksimetil seluloz. lwa enteryè.

1.2.4 Metòd analiz SEM

Echantiyon an poud sèk yo te fikse sou sèn nan echantiyon ak lakòl kondiktif, epi apre vakyòm flite lò, li te obsève ak foto anba yon Hitachi-S-3400N Hitachi optik mikwoskòp elektwon.

2. Rezilta ak analiz

2.1 Efè yon sèl faktè sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz

2.1.1 Efè a nan kantite alkali sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz

Lè NaOH3.2g te ajoute nan 2g seluloz, degre sibstitisyon pwodwi a te pi wo a. Kantite NaOH redwi, ki pa ase pou fòme netralizasyon seluloz alkalin ak ajan eterifikasyon, ak pwodwi a gen yon ti degre sibstitisyon ak viskozite ki ba. Okontrè, si kantite NaOH twòp, reyaksyon segondè yo pandan idroliz asid chloroacetic ap ogmante, konsomasyon ajan eterifyan ap ogmante, epi viskozite pwodwi a ap diminye tou.

2.1.2 Efè konsantrasyon solisyon etanòl sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz

Pati nan dlo ki nan solisyon etanòl la egziste nan mwayen reyaksyon an deyò seluloz la, ak lòt pati a egziste nan seluloz la. Si kontni dlo a twò gwo, CMC pral anfle nan dlo pou fòme jele pandan eterifikasyon, sa ki lakòz reyaksyon trè inegal; si kontni dlo a twò piti, reyaksyon an ap difisil pou kontinye akòz mank de medyòm reyaksyon. Anjeneral, 80% etanòl se sòlvan ki pi apwopriye.

2.1.3 Efè dòz la nan asid monochloroacetic sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz

Kantite asid monokloroaketik ak idroksid sodyòm se teyorikman 1:2, men yo nan lòd yo deplase reyaksyon an nan direksyon an nan jenere CMC, asire ke gen yon baz apwopriye gratis nan sistèm nan reyaksyon, pou ke karboksimetilasyon an ka kontinye san pwoblèm. Pou rezon sa a, se metòd la nan depase alkali adopte, se sa ki, rapò a molè nan asid ak sibstans ki sou alkali se 1: 2.2.

2.1.4 Efè tanperati eterifikasyon sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz

Plis tanperati eterifikasyon an pi wo, se pi vit vitès reyaksyon an, men reyaksyon segondè yo akselere tou. Soti nan pèspektiv nan balans chimik, tanperati k ap monte se favorab nan fòmasyon nan CMC, men si tanperati a twò ba, to reyaksyon an se ralanti ak pousantaj itilizasyon ajan eterifying ba. Li ka wè ke tanperati a pi gwo pou eterifikasyon se 70°C.

2.1.5 Efè tan eterifikasyon sou degre sibstitisyon karboksimetil seluloz

Avèk ogmantasyon nan tan eterifikasyon, degre nan sibstitisyon nan CMC ogmante, ak vitès reyaksyon an akselere, men apre yon sèten tan, reyaksyon segondè yo ogmante ak degre nan sibstitisyon diminye. Lè tan an eterifikasyon se 100min, degre nan sibstitisyon se maksimòm.

2.2 Rezilta tès ortogonal ak analiz gwoup karboksimetil

Li ka wè nan tablo analiz divèjans la ke nan atik prensipal la, kat faktè yo nan tan eterifikasyon, tanperati eterifikasyon, kantite NaOH ak kantite asid monokloroaketik gen yon enpak trè enpòtan sou degre nan sibstitisyon karboksimetil seluloz (p. <0.01). Pami atik yo entèraksyon, atik yo entèraksyon nan tan eterifikasyon ak kantite lajan an nan asid monochloroacetic, ak atik yo entèraksyon nan tanperati eterifikasyon ak kantite lajan an nan asid monochloroacetic te gen yon efè trè siyifikatif sou degre nan sibstitisyon nan karboksimetil seluloz (p <0.01). Lòd enfliyans plizyè faktè sou degre sibstitisyon carboxymethyl cellulose se te: eterifikasyon tanperati>kantite asid monochloroacetic>etherification tan>kantite NaOH.

Apre analiz rezilta tès yo nan konsepsyon konbinezon wotasyon orthogonal regression kwadratik, li ka detèmine ke kondisyon yo pi bon pwosesis pou modifikasyon carboxymethylation yo se: tan eterifikasyon 100min, tanperati eterifikasyon 70.℃, NaOH dòz 3.2g ak asid monochloroacetic Dòz la se 3.0g, ak degre maksimòm sibstitisyon se 0.53.

2.3 Mikwoskopik karakterizasyon pèfòmans

Mòfoloji sifas nan seluloz, karboksimetil seluloz ak kwa-lye patikil karboksimetil seluloz te etidye pa optik mikwoskòp elèktron. Seluloz la ap grandi nan yon fòm teren ak yon sifas ki lis; kwen nan karboksimetil seluloz se pi graj pase sa yo ki nan seluloz la ekstrè, ak estrikti nan kavite ogmante ak volim la vin pi gwo. Sa a se paske estrikti nan pake vin pi gwo akòz anfle nan karboksimetil seluloz.

3. Konklizyon

3.1 Preparasyon nan seluloz karboksimetil eterifye Lòd enpòtans kat faktè ki afekte degre nan sibstitisyon nan seluloz se: tanperati eterifikasyon > dòz asid monochloroacetic > tan eterifikasyon > dòz NaOH. Kondisyon yo pi bon pwosesis nan modifikasyon karboksimetilasyon yo se tan eterifikasyon 100min, tanperati eterifikasyon 70.℃, NaOH dòz 3.2g, dòz monochloroacetic asid 3.0g, ak maksimòm degre sibstitisyon 0.53.

3.2 Kondisyon yo pi bon teknolojik nan modifikasyon carboxymethylation yo se: tan eterifikasyon 100min, tanperati eterifikasyon 70.℃, NaOH dòz 3.2g, asid monochloroacetic dòz 3.0g, maksimòm degre sibstitisyon 0.53.