1. Metòd idantifikasyon hydroxypropyl methylcellulose
(1) Pran 1.0g echantiyon, chofe 100mL dlo (80 ~ 90 ℃), brase kontinyèlman, epi fre nan yon beny glas jiskaske li vin tounen yon likid gluan; mete 2mL nan likid la nan yon tib tès, epi tou dousman ajoute 1mL nan 0.035% anthrone asid silfirik sou solisyon miray tib la epi kite li pou 5 minit. Yon bag vèt parèt nan koòdone ant de likid yo.
(2) Pran yon kantite ki apwopriye nan larim yo itilize pou idantifikasyon nan (I) pi wo a epi vide l sou plak vè a. Kòm dlo a evapore, yon fim duktil fòme.
2. Preparasyon solisyon estanda analiz hydroxypropyl methylcellulose
(1) Sodyòm thiosulfate estanda solisyon (0.1mol/L, peryòd validite: 1 mwa)
Preparasyon: Bouyi apeprè 1500mL dlo distile, fre epi mete sou kote. Peze 25g tiosulfat sodyòm (pwa molekilè li se 248.17, eseye egzat tankou apeprè 24.817g lè w peze) oswa 16g tiosulfat sodyòm anidrid, fonn li nan 200mL dlo refwadisman ki anwo a, delye nan 1L, mete l nan yon boutèy mawon. epi mete Store nan yon kote ki fè nwa, filtre epi mete sou kote apre de semèn.
Kalibrasyon: Peze 0.15g nan referans potasyòm dichromate ak kwit nan pwa konstan, egzat a 0.0002g. Ajoute 2g yòd potasyòm ak 20mL asid silfirik (1 + 9), souke byen, epi mete yo nan fè nwa a pou 10 minit. Ajoute 150mL dlo ak 3ml 0.5% lanmidon endikatè solisyon, epi titre ak 0.1mol/L sodyòm thiosulfate solisyon. Solisyon an chanje soti nan ble a ble. Li vire vèt klere nan pwen final la. Pa gen okenn chromat potasyòm te ajoute nan eksperyans vid la. Pwosesis kalibrasyon an repete 2 a 3 fwa epi yo pran valè mwayèn.
Konsantrasyon molè C (mol/L) nan solisyon estanda thiosulfate sodyòm yo kalkile dapre fòmil sa a:
Nan fòmil la, M se mas dikromat potasyòm; V1 se volim thiosulfate sodyòm konsome, mL; V2 se volim thiosulfate sodyòm konsome nan eksperyans vid la, mL; 49.03 se dichromium ekivalan a 1 mol thiosulfate sodyòm. Mas nan asid potasyòm, g.
Apre kalibrasyon, ajoute yon ti kantite Na2CO3 pou anpeche dekonpozisyon mikwòb.
(2) NaOH solisyon estanda (0.1mol/L, peryòd validite: 1 mwa)
Preparasyon: Peze apeprè 4.0g NaOH pi bon kalite pou analiz nan yon beak, ajoute 100mL dlo distile pou fonn, Lè sa a, transfere nan yon flakon volumetrik 1L, ajoute dlo distile nan mak la, epi kite li pou 7-10 jou jiskaske kalibrasyon.
Kalibrasyon: Mete 0.6 ~ 0.8g nan ftalat idwojèn potasyòm pi (egzat 0.0001g) seche nan 120 ° C nan yon flacon Erlenmeyer 250mL, ajoute 75mL dlo distile pou fonn, ak Lè sa a, ajoute 2 ~ 3 gout nan 1% fenolftal endikatè. Titre ak titrant. Brase solisyon idroksid sodyòm ki prepare anwo a jiskaske li yon ti kras wouj, epi koulè a pa fennen nan lespas 30 segonn kòm pwen final la. Ekri volim idroksid sodyòm. Pwosesis kalibrasyon an repete 2 a 3 fwa epi yo pran valè mwayèn. Epi fè yon eksperyans vid.
Konsantrasyon an nan solisyon idroksid sodyòm kalkile jan sa a:
Nan fòmil la, C se konsantrasyon nan solisyon idroksid sodyòm, mol / L; M reprezante mas potasyòm idwojèn ftalat, G; V1 - volim idroksid sodyòm konsome, mL; V2 reprezante idroksid sodyòm konsome nan eksperyans vid la Volim, mL; 204.2 se mas molè potasyòm idwojèn ftalat, g/mol.
(3) Dilye asid silfirik (1+9) (peryòd validite: 1 mwa)
Pandan y ap brase, ajoute ak anpil atansyon 100 mL asid silfirik konsantre nan 900 mL dlo distile epi ajoute tou dousman pandan y ap brase.
(4) Dilye asid silfirik (1+16.5) (peryòd validite: 2 mwa)
Pandan y ap brase, ajoute ak anpil atansyon 100 mL asid silfirik konsantre nan 1650 mL dlo distile epi ajoute tou dousman. Brase pandan w ap ale.
(5) Endikatè lanmidon (1%, peryòd validite: 30 jou)
Peze 1.0g nan lanmidon idrosolubl, ajoute 10mL dlo, brase epi vide nan 100mL dlo bouyi, bouyi pou 2 minit, kite kanpe, epi pran supernatant la pou itilize pita.
(6) Endikatè lanmidon
Pran 5 mL nan solisyon endikatè 1% lanmidon ki prepare a epi delye li ak dlo a 10 mL pou jwenn endikatè 0.5% lanmidon.
(7) 30% solisyon trioksid Kwòm (peryòd validite: 1 mwa)
Peze 60g trioksid chromium epi fonn li nan 140mL dlo san òganik.
(8) Solisyon potasyòm acetate (100g/L, valab pou 2 mwa)
Fonn 10 g granules acetate potasyòm anidrid nan 100 ml nan yon solisyon 90 ml asid acetic glacial ak 10 ml anidrid acetic.
(9) 25% solisyon acetate sodyòm (220g/L, peryòd validite: 2 mwa)
Fonn 220g acetate sodyòm anidrid nan dlo epi delye nan 1000mL.
(10) Asid idroklorik (1:1, peryòd validite: 2 mwa)
Melanje konsantre asid idroklorik ak dlo nan yon rapò volim 1:1.
(11) Tanpon Acetate (pH = 3.5, peryòd validite: 2 mwa)
Fonn 60mL asid acetic nan 500mL dlo, Lè sa a, ajoute 100mL idroksid amonyòm epi delye nan 1000mL.
(12) Solisyon preparasyon nitrat plon
Fonn 159.8 mg nitrat plon nan 100 mL dlo ki gen 1 mL asid nitrique (dansite 1.42 g/cm3), delye nan 1000 mL dlo, epi melanje byen. Byen fikse. Solisyon an ta dwe prepare epi estoke nan vè san plon.
(13) Plon solisyon estanda (peryòd validite: 2 mwa)
Avèk presizyon mezire 10mL solisyon preparasyon nitrat plon epi ajoute dlo pou dilye a 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solisyon (peryòd validite: 1 mwa)
Fonn 2g idroksilamin idroklorid nan 98mL dlo.
(15) Amonyak (5mol/L, valab pou 2 mwa)
Fonn 175.25g dlo amonyak epi delye nan 1000mL.
(16) Melanje likid (validite: 2 mwa)
Melanje 100mL gliserin, 75mL solisyon NaOH (1mol/L) ak 25mL dlo.
(17) Solisyon Thioacetamide (4%, valab pou 2 mwa)
Fonn 4g thioacetamide nan 96g dlo.
(18) Phenanthroline (0.1%, peryòd validite: 1 mwa)
Fonn 0.1g fenantrolin nan 100mL dlo.
(19) Klori asid estannye (peryòd validite: 1 mwa)
Fonn 20g klori stan nan 50mL asid idroklorik konsantre.
(20) Potasyòm idwojèn ftalat solisyon tanpon estanda (pH 4.0, peryòd validite: 2 mwa)
Avèk presizyon peze 10.12g potasyòm idwojèn ftalat (KHC8H4O4) epi sèk li nan (115±5) ℃ pou 2 a 3 èdtan. Delye nan 1000mL ak dlo.
(21) Solisyon tanpon estanda fosfat (pH 6.8, peryòd validite: 2 mwa)
Avèk presizyon peze 3.533g anidrid disodium idwojèn fosfat ak 3.387g potasyòm diidwojèn fosfat cheche nan (115±5) °C pou 2 ~ 3 èdtan, epi delye nan 1000mL ak dlo.
3. Detèminasyon kontni gwoup hydroxypropylmethylcellulose
(1) Detèminasyon kontni methoxyl
Detèminasyon an nan kontni an gwoup methoxy baze sou tès la ki gen gwoup methoxy. Asid idwoyid dekonpoze sou chofaj yo pwodwi temèt methyl iodide (pwen bouyi 42.5 ° C). Yodi methyl te distile ak nitwojèn nan solisyon an oto-reyaktif. Apre lave yo retire sibstans entèfere (HI, I2 ak H2S), vapè methyl yodide absòbe nan solisyon asid acetic acetate potasyòm ki gen Br2 pou fòme IBr, ki se oksidasyon an asid yòd. Apre distilasyon, sa ki nan reseptè a yo transfere nan yon boutèy yòd ak dilye ak dlo. Apre yo fin ajoute asid fòmik pou retire depase Br2, yo ajoute KI ak H2SO4. Kontni methoxyl la ka kalkile pa titration 12 ak solisyon Na2S2O3. Ekwasyon reyaksyon an ka eksprime jan sa a.
Aparèy pou mezire kontni methoxyl la montre nan Figi 7-6.
Nan 7-6(a), A se yon flacon 50mL ki gen fon wonn ki konekte ak yon katetè. Gen yon tib kondansasyon lè dwat E vètikal enstale nan kou boutèy la, apeprè 25cm nan longè ak 9mm dyamèt enteryè. Se fen anwo tib la koube nan yon tib kapilè vè ak yon dyamèt enteryè 2 mm ak yon priz fè fas a anba. Figi 7-6(b) montre aparèy amelyore an. Figi 1 montre flakon reyaksyon an, ki se yon flacon 50mL wonn, ak yon tib nitwojèn sou bò gòch la. 2 se tib kondansateur vètikal la; 3 se scrubber a, ki gen likid lave; 4 se tib la absòpsyon. Pi gwo diferans ki genyen ant aparèy sa a ak metòd Farmakope a se ke de absòbe yo nan metòd Farmakope yo konbine nan yon sèl, sa ki ka diminye pèt likid absòpsyon final la. Anplis de sa, likid la lave nan scrubber a tou diferan de metòd la pharmacopeia. Li se dlo distile, pandan y ap aparèy la amelyore se yon melanj de solisyon silfat Kadmyòm ak solisyon thiosulfate sodyòm, ki se pi fasil yo absòbe enpurte nan gaz la distile.
Pipèt enstriman: 5mL (5 moso), 10mL (1 moso); Bire: 50mL; Boutèy volim yòd: 250mL; Balans analitik.
Fenol reyaktif (paske li se yon solid, li pral fonn anvan yo manje); diyoksid kabòn oswa nitwojèn; asid idroyodik (45%); klas analyse; solisyon acetate potasyòm (100g / L); brom: klas analyse; asid fòmik: klas analyse; 25% Sodyòm acetate solisyon (220g / L); KI: klas analyse; dilye asid silfirik (1 + 9); solisyon estanda thiosulfate sodyòm (0.1mol / L); endikatè fenolftalein; 1% solisyon etanòl; endikatè lanmidon: 0.5% Amidon solisyon akeuz; dilye asid silfirik (1 + 16.5); 30% solisyon trioksid chromium; òganik-gratis dlo: ajoute 10mL nan asid silfirik dilye (1 + 16.5) a 100mL nan dlo, chalè a bouyi, epi ajoute 0.1ml nan 0.02mol / L asid pèmanganik Potasyòm tit, bouyi pou 10 minit, dwe rete woz; Titrant idroksid sodyòm 0.02mol/L: kalibre titrant idroksid sodyòm 0.1mol/L dapre metòd Apendis Pharmacopeia Chinwa a, epi byen dilye a 0.02mol ak dlo distile bouyi ak refwadi /L.
Ajoute apeprè 10mL likid lave nan tib lave a, ajoute 31mL likid absòpsyon ki fèk prepare nan tib absòpsyon an, enstale enstriman an, peze apeprè 0.05g echantiyon sèk la ki te cheche nan pwa konstan nan 105°C (egzat 0.0001). g), ajoute reyaksyon an nan ℃ Nan boutèy la, ajoute 5 mL idwoyid. Byen vit konekte boutèy reyaksyon an nan kondansasyon rekiperasyon an (mouye pò a fanm k'ap pile ak asid idyodik), epi ponpe nitwojèn nan tank la nan yon pousantaj de 1 a 2 bul pou chak segonn.
Lè poste: Feb-01-2024