1, idantifikasyon an nan metòd idroksipropil methyl seluloz
(1) Pran 1.0g echantiyon, dlo chofe (80 ~ 90℃) 100mL, brase kontinyèlman, epi fre nan likid gluan nan yon beny glas; Mete 2mL likid la nan tib tès la, ajoute tou dousman 1mL solisyon asid silfirik nan 0.035% anthrone sou miray tib la, epi kite pou 5min. Bag vèt la parèt nan koòdone ant de likid yo.
(2) Pran kantite ki apwopriye nan limon ki mansyone anwo a yo itilize nan idantifikasyon (ⅰ) epi vide l sou plak vè a. Apre dlo a evapore, yon fim duktil fòme.
2, hydroxypropyl methyl cellulose analiz de pweparasyon solisyon estanda
(1) Sodyòm thiosulfate estanda solisyon (0.1mol/L, validite: yon mwa)
Preparasyon: Bouyi apeprè 1500mL dlo distile epi fre jiskaske pare pou itilize. Peze 25g tiosulfat sodyòm (pwa molekilè li se 248.17, epi eseye egzat sou 24.817g lè w peze) oswa 16g tiosulfat sodyòm anidrid, fonn li nan 200mL dlo refwadisman ki anwo a, delye li nan 1L, epi mete l nan yon mawon. boutèy, mete boutèy la nan fè nwa a, epi filtre li pou itilize apre de semèn.
Kalibrasyon: Peze 0.15g referans potasyòm dichromate kwit nan pwa konstan, egzat a 0.0002g. Ajoute 2g yòd potasyòm ak 20mL asid silfirik (1 + 9), byen souke, mete nan fè nwa a pou 10min, ajoute 150mL dlo ak 3ml 0.5% solisyon endikatè lanmidon, titrate ak 0.1mol / L solisyon thiosulfate sodyòm, solisyon an vire soti nan ble. vèt klere nan pwen final la. Kwòmat potasyòm pa te ajoute nan eksperyans vid la. Pwosesis kalibrasyon an te repete 2 ~ 3 fwa epi yo te pran valè mwayèn.
Konsantrasyon molè C (mol/L) nan solisyon estanda thiosulfate sodyòm yo te kalkile jan sa a:
Ki kote, M se mas dikromat potasyòm; V1 se volim thiosulfate sodyòm konsome, mL; V2 se volim thiosulfate sodyòm konsome nan eksperyans vid, mL; 49.03 se mas potasyòm dikromat ekivalan a 1mol thiosulfate sodyòm, g.
Apre kalibrasyon, ajoute yon ti kras Na2CO3 pou anpeche dekonpozisyon mikwòb.
(2) NaOH solisyon estanda (0.1mol/L, validite: yon mwa)
Preparasyon: Apeprè 4.0g NaOH pi bon kalite pou analiz yo te peze nan yon bèk, epi yo te ajoute 100mL dlo distile pou fonn, Lè sa a, transfere nan yon flakon volumetrik 1L, epi yo te ajoute dlo distile nan echèl la, epi mete yo pou 7-10 jou jiskaske kalibrasyon.
Kalibrasyon: Mete 0.6 ~ 0.8g nan ftalat idwojèn potasyòm pi sèk nan 120 ℃ (egzat 0.0001g) nan yon flacon konik 250mL, ajoute 75mL dlo distile pou fonn li, Lè sa a, ajoute 2 ~ 3 gout nan 1% fenolftal endikatè ak tit. solisyon an pi wo a prepare idroksid sodyòm jiskaske li se yon ti kras wouj, ak pwen an fen se ke koulè a pa fennen nan 30S. Ekri volim idroksid sodyòm. Pwosesis kalibrasyon an te repete 2 ~ 3 fwa epi yo te pran valè mwayèn. Epi fè yon eksperyans vid.
Konsantrasyon an nan solisyon idroksid sodyòm yo kalkile jan sa a:
Ki kote, C se konsantrasyon nan solisyon idroksid sodyòm, mol/L; M reprezante mas potasyòm idwojèn ftalat, G; V1 se volim idroksid sodyòm konsome, mL; V2 reprezante volim idroksid sodyòm konsome nan eksperyans vid, mL; 204.2 se mas molè potasyòm idwojèn ftalat, g pou chak mòl.
(3) Dilye asid silfirik (1+9) (Validite: 1 mwa)
Anba vibran, ajoute ak anpil atansyon 100mL asid silfirik konsantre nan 900mL dlo distile, ajoute tou dousman, pandan y ap brase.
(4) Dilye asid silfirik (1+16.5) (Validite: 2 mwa)
Anba brase, ajoute ak anpil atansyon 100mL asid silfirik konsantre nan 1650mL dlo distile, ajoute tou dousman. Brase pandan w ap ale.
(5) Endikatè lanmidon (1%, validite: 30 jou)
Peze 1.0g lanmidon idrosolubl, ajoute 10mL dlo, brase epi enjekte li nan 100mL dlo bouyi, bouyi yon ti kras pou 2min, mete l, epi pran supernatant la pou itilize.
(6) Endikatè lanmidon
Yo te jwenn 0.5% endikatè lanmidon lè w pran 5mL nan solisyon endikatè 1% lanmidon ki prepare epi dilye li nan 10mL ak dlo.
(7) 30% chromium trioksid solisyon (validite: 1 mwa)
Peze 60g trioksid chromium epi fonn li nan 140mL dlo san matyè òganik.
(8) Solisyon potasyòm acetate (100g/L, validite: 2 mwa)
Yo te fonn 10g nan grenn asetat potasyòm anidrid nan yon solisyon 100mL nan 90mL asid acetic glacial ak 10mL anidrid acetic.
(9) 25% solisyon acetate sodyòm (220g/L, validite: 2 mwa)
Fonn 220g acetate sodyòm anidrid nan dlo epi delye nan 1000mL.
(10) Asid idroklorik (1:1, validite: 2 mwa)
Melanje asid idroklorik konsantre ak dlo nan yon rapò volim 1:1.
(11) Solisyon tanpon Acetate (pH = 3.5, validite: 2 mwa)
Fonn 60mL asid acetic nan 500mL dlo, Lè sa a, ajoute 100mL idroksid amonyòm ak delye nan 1000mL.
(12) Solisyon preparasyon nitrat plon
159.8mg nitrat plon te fonn nan 100mL dlo ki gen 1mL asid nitrique (dansite 1.42g/cm3), dilye nan 1000mL dlo epi melanje byen. Preparasyon ak depo solisyon sa a dwe fèt nan vè san plon.
(13) Solisyon plon estanda (validite: 2 mwa)
Yon mezi egzat nan 10mL nan solisyon preparasyon nitrat plon te dilye ak dlo nan 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solisyon (peryòd validite: 1 mwa)
Fonn 2g idroksilamin idroklorid nan 98mL dlo.
(15) Amonyak (5mol/L, validite: 2 mwa)
175.25g amonyak te fonn nan dlo ak dilye nan 1000mL.
(16) Melanje likid (peryòd validite: 2 mwa)
Melanje 100mL gliserin, 75mLNaOH solisyon (1mol/L), ak 25mL dlo.
(17) Solisyon Thioacetamide (4%, validite: 2 mwa)
4g thioacetamide te fonn nan 96g dlo.
(18) Phenanthroline (0.1%, validite: 1 mwa)
Fonn 0.1g o-phenanthroline nan 100mL dlo.
(19) Asid klori estannye (validite: 1 mwa)
Fonn 20g klori stan nan 50mL asid idroklorik konsantre.
(20) Potasyòm idwojèn ftalat solisyon tanpon estanda (pH 4.0, validite: 2 mwa)
10.12g potasyòm idwojèn ftalat (KHC8H4O4) te byen peze epi seche nan (115±5) ℃ pou 2 ~ 3h. Delye nan 1000mL ak dlo.
(21) Solisyon tanpon estanda fosfat (pH 6.8, validite: 2 mwa)
3.533g fosfat idwojèn disodyòm anidrid ak 3.387g fosfat diidwojèn potasyòm seche nan (115±5) ℃ pou 2 ~ 3h byen peze ak dilye nan 1000mL ak dlo.
3, hydroxypropyl methyl cellulose gwoup detèminasyon kontni
(1) Detèminasyon kontni metoksid
Detèminasyon kontni methoxy baze sou dekonpozisyon idroyodat asid pa chofe ak yon tès ki gen metoksid pou pwodwi iòd temèt metàn (pwen bouyi 42.5 ° C). Yodid metàn distile ak nitwojèn nan solisyon autoreaction. Apre lave yo retire sibstans ki entèfere (HI, I2 ak H2S), vapè metàn yòd la absòbe pa solisyon asid acetat potasyòm acetate ki gen Br2 pou fòme IBr epi soksid nan asid yòd. Apre distilasyon, sibstans ki sou akseptè a yo transfere nan boutèy yòd ak dilye ak dlo. Apre yo fin ajoute asid fòmik pou retire depase Br2, yo ajoute KI ak H2SO4. Yo ka kalkile kontni metoksi a pa titration 12 ak yon solisyon Na2S2O3. Ekwasyon reyaksyon an ka eksprime jan sa a.
Aparèy pou mezire kontni metoksid yo montre nan Figi 7-6.
Nan 7-6 (a), A se yon flacon 50mL anba wonn ki konekte ak yon katetè. Boutik la vètikal ekipe ak yon tib kondansasyon lè dwat E, apeprè 25cm nan longè ak 9mm nan dyamèt enteryè. Se fen anwo tib la bese nan yon tib kapilè vè ak yon priz anba ak yon 2mm nan dyamèt enteryè. Figi 7-6 (b) montre aparèy amelyore an. 1 se flakon reyaksyon an, ki se yon flacon 50mL anba wonn, ak tiyo azòt la sou bò gòch. 2 se tiyo vètikal kondansasyon an; 3 se scrubber a, ki gen likid lave; 4 se tib la absòpsyon. Pi gwo diferans ki genyen ant aparèy la ak metòd farmakope a se ke de absòbe yo nan metòd farmakope yo konbine nan yon sèl, sa ki ka diminye pèt solisyon final la absòpsyon. Anplis de sa, likid la lave nan scrubber a tou diferan de metòd la pharmacopeia, ki se dlo distile, ak aparèy la amelyore se yon melanj de solisyon silfat Kadmyòm ak solisyon thiosulfate sodyòm, ki ka pi fasil absòbe enpurte yo nan gaz la distile.
Pipèt enstriman: 5mL (5), 10mL (1); Bire: 50mL; boutèy yòd mezire: 250mL; Analize balans lan.
Fenol reyaktif (paske li se yon solid, kidonk li pral fusion anvan manje); diyoksid kabòn oswa nitwojèn; Hydroyodate asid (45%); Analiz de pi bon kalite; Potasyòm acetate solisyon (100g / L); Bwòm: analiz pi bon kalite; Asid fòmik: analiz pi bon kalite; 25% solisyon acetate sodyòm (220g / L); KI: pite analyse; Delye asid silfirik (1 + 9); Sodyòm thiosulfate estanda solisyon (0.1mol / L); Endikatè fenolftalein; 1% solisyon etanòl; Endikatè lanmidon: 0.5% lanmidon nan dlo; Delye asid silfirik (1 + 16.5); 30% solisyon trioksid chromium; Dlo òganik-gratis: ajoute 10mL dilye asid silfirik (1 + 16.5) nan 100mL dlo, chalè a bouyi, epi ajoute 0.1ml0.02mol /L tit pèrmanganat potasyòm, bouyi pou 10min, dwe kenbe woz; Solisyon titrasyon idroksid sodyòm 0.02mol/L: Dapre metòd apendis Farmakope Chinwa a, solisyon titrasyon idroksid sodyòm 0.1mol/L te kalibre ak dilye avèk presizyon nan 0.02mol/L ak dlo distile bouyi ak refwadi.
Ajoute apeprè 10mL solisyon lave nan tib lave a, ajoute 31mL solisyon absòpsyon ki fèk prepare nan tib absòpsyon, enstale enstriman an, peze apeprè 0.05g (egzat a 0.0001g) echantiyon sèk la ki te cheche nan pwa konstan nan 105. ℃ nan flakon reyaksyon an, epi ajoute 5mL idroyodat. Boutèy reyaksyon an byen vit konekte ak kondansasyon rekiperasyon an (se bouch la fanm k'ap pile mouye ak idroyodat), epi li ponpe nitwojèn nan tank la nan pousantaj 1 ~ 2 bul pou chak segonn. Tanperati a kontwole tou dousman pou vapè likid la bouyi monte a mwatye wotè kondansasyon an. Tan reyaksyon an depann de nati echantiyon an, ant 45min ak 3h. Retire tib dezenfekte a epi ak anpil atansyon transfere solisyon dezenfekte a nan yon flakon yòd 500mL ki gen 10ml 25% solisyon acetate sodyòm jiskaske volim total la rive sou 125mL.
Anba souke konstan, ajoute tou dousman asid fòmik gout pa gout jiskaske jòn la disparèt. Ajoute yon gout 0.1% methyl wouj endikatè, ak koulè wouj la pa disparèt pou 5 minit. Lè sa a, ajoute twa gout asid fòmik. Kite l chita pou yon ti tan, Lè sa a, ajoute 1g nan yòd potasyòm ak 5mL nan asid silfirik dilye (1 + 9). Solisyon an te titre ak 0.1mol/L sodyòm thiosulfate solisyon estanda, ak 3 ~ 4 gout nan endikatè lanmidon 0.5% yo te ajoute tou pre pwen final la, epi titrasyon an te kontinye jiskaske koulè ble a disparèt.
Nan menm sitiyasyon an, yo te fè yon eksperyans vid.
Kalkil kontni total metoksid:
Ki kote, V1 reprezante volim (mL) solisyon estanda thiosulfate sodyòm konsome pa echantiyon titrage; V2 se volim solisyon estanda sodyòm thiosulfate konsome nan eksperyans vid, mL; C se konsantrasyon nan solisyon estanda thiosulfate sodyòm, mol / L; M refere a mas echantiyon an sèk, g; 0.00517 se 0.1mol / L sodyòm thiosulfate pou chak 1ml ekivalan a 0.00517g methoxy.
Kontni total methoxy reprezante total methoxy ak valè hydroxyproxy nan kalkil methoxy a, kidonk total alkoxy dwe korije pa kontni hydroxyproxy ki kapab lakòz pou jwenn kontni methoxy egzak la. KONTIS HYDROXYPROPOXY A TA DWE KÒRIJE POU PROPÈN PWODWI PA REAKSYON HI AK HYDROXYPROPYL AK YON KONSTANT K=0.93 (MEDIN YON GWO NOMBRE ECHANTYON DETERMINE PAR METÒD Morgan). Se poutèt sa:
Kontni metoksi korije = kontni total methoxy - (kontni hydroxypropoxy × 0.93 × 31/75)
Kote nimewo 31 ak 75 yo se mas molè gwoup methoxy ak hydroxypropoxy, respektivman.
(2) Detèminasyon kontni hydroxypropoxy
Gwoup hydropropoxy nan echantiyon an reyaji ak trioksid chromium pou pwodui asid acetic. Apre yo te distile nan solisyon otoreaksyon an, kontni an nan asid kwomik detèmine pa titrasyon ak solisyon NaOH. Paske yon ti kantite asid chromic yo pral pote soti nan pwosesis la distilasyon, solisyon an NaOH pral tou boule, kidonk kontni an nan asid chromic sa a ta dwe plis detèmine pa iodimetri ak dedwi nan kalkil la. Ekwasyon reyaksyon an se:
Enstriman ak reyaktif Yon seri enstriman konplè pou detèmine gwoup hydroxypropoxy; Boutèy volumetrik: 1L, 500mL; Mezire silenn: 50mL; Pipèt: 10mL; Boutèy pou mezire yòd: 250mL. Burèt debaz: 10mL; Sodyòm thiosulfate estanda solisyon (0.1mol / L); Delye asid silfirik (1 + 16.5); Delye asid silfirik (1 + 9); Endikatè lanmidon (0.5%).
7-7 se yon aparèy pou detèmine kontni hydroxypropoxy.
Nan 7-7 (a), D se yon flacon distile doub-kou 25mL, B se yon tib dèlko vapè 25mm × 150mm, C se yon tib koneksyon koule, A se yon beny lwil oliv chofaj elektrik, E se yon kolòn shunt, G. se yon flakon konik ak yon ploge an vè, fen dyamèt enteryè a se 0.25-1.25mm, mete nan flakon distile a; F se yon tib kondansasyon ki konekte ak E. Nan aparèy amelyore yo montre nan FIG. 7-7 (b), 1 se raktor la, ki se yon flakon distilasyon 50mL; 2 se tèt distilasyon an; 3 se yon antonwa vè 50mL pou kontwole vitès koule dlo òganik; 4 se tiyo nitwojèn; 5 se tiyo kondansasyon an. Diferans ki pi enpòtan ant aparèy modifye a ak metòd farmakope a se adisyon yon antonwa vè pou kontwole to koule dlo a, se konsa ke pousantaj distilasyon ka fasil kontwole.
Metòd tès nan echantiyon an nan 105 ℃ siye nan pwa konstan se apeprè 0.1 g (0.0002 g), egzat te di nan boutèy distilasyon, ajoute 10 ml nan 30% solisyon trioksid chromium, flakon distilasyon an nan gode benyen lwil oliv, nivo likid benyen lwil oliv. ki konsistan avèk sifas kwòm trioksid likid, ekipman enstale, dlo refwadisman louvri, nitwojèn, nan faktori nou an kontwole pousantaj nitwojèn sou yon ti wonn pou chak segonn. Nan 30 minit, beny lwil oliv la te chofe a 155 ℃ epi kenbe nan tanperati sa a jiskaske solisyon an kolekte rive nan 50mL. Yo te sispann distilasyon an pou retire beny lwil la.
Lave miray anndan glasyè a ak dlo distile, konbine dlo lave a ak distile a nan yon boutèy yòd 500mL, ajoute 2 gout 1% endikatè fenolftalid, titrate ak 0.02mol/L solisyon idroksid sodyòm nan valè pH 6.9 ~ 7.1. , epi ekri kantite total idwoksid sodyòm konsome.
Ajoute 0.5g bikabonat sodyòm ak 10mL dilye asid silfirik (1+16.5) nan boutèy yòd la epi kite l kanpe jiskaske pa gen okenn gaz kabonik pwodui. Lè sa a, ajoute 1.0g yòd potasyòm, ploge li byen, souke li byen epi kite li nan fè nwa a pou 5min. Lè sa a, ajoute 1mL 0.5% endikatè lanmidon ak titrate li ak 0.02mol / L thiosulfate sodyòm nan pwen final la. Ekri volim thiosulfate sodyòm konsome.
Nan yon lòt eksperyans vid, nimewo volim idroksid sodyòm ak titilfat sodyòm konsome yo te anrejistre respektivman.
Kalkil kontni hydroxypropoxy:
Ki kote, K se foto koyefisyan koreksyon eksperyans vid la: V1 se volim titrasyon idroksid sodyòm konsome pa echantiyon an, mL. C1 se konsantrasyon nan solisyon idroksid sodyòm estanda, mol / L; V2 se volim titrasyon sodyòm thiosulfate konsome pa echantiyon an, mL; C2 se konsantrasyon nan solisyon estanda thiosulfate sodyòm, mol / L; M se mas echantiyon an, g; Va se volim titrasyon idroksid sodyòm konsome nan eksperyans vid, mL; Vb se volim titration sodyòm thiosulfate konsome nan eksperyans vid la, mL.
4. Detèminasyon imidite
Enstrimantal balans analyse (egzat 0.1mg); Boutèy mezire: dyamèt 60mm, wotè 30mm; Siye fou.
Metòd tès la byen peze echantiyon an 2 ~ 4G (
Tan pòs: Sep-08-2022