Sinteza i reološka svojstva hidroksietil celuloznog etera

U prisutnosti alkalnog katalizatora koji ste sami napravili, industrijskog hidroksietila celuloza je reagirala s kationizacijskim reagensom N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijevim kloridom (GTA) kako bi se suhom metodom pripremio kvaterni amonij visoke supstitucije Tip soli Hidroksietil celulozni eter (HEC). Učinci omjera GTA naspram hidroksietil celuloze (HEC), omjera NaOH naspram HEC, temperature reakcije i vremena reakcije na učinkovitost reakcije istraženi su jedinstvenim eksperimentalnim planom, a optimizirani procesni uvjeti dobiveni su pomoću Monte Carlo simulacija. A učinkovitost reakcije kationskog reagensa za eterifikaciju doseže 95% kroz eksperimentalnu provjeru. Istovremeno se raspravljalo o njegovim reološkim svojstvima. Rezultati su pokazali da rješenje odHEC pokazala je karakteristike ne-newtonske tekućine, a njezina prividna viskoznost se povećavala s porastom masene koncentracije otopine; u određenoj koncentraciji otopine soli, prividna viskoznostHEC smanjuje s povećanjem koncentracije dodane soli. Pod istom brzinom smicanja, prividna viskoznostHEC u sustavu otopine CaCl2 veći je od onogHEC u sustavu otopine NaCl.

Ključne riječi:Hidroksietilcelulozni eter; suhi postupak; reološka svojstva

Celuloza ima karakteristike bogatih izvora, biorazgradivosti, biokompatibilnosti i lake derivatizacije, te je žarište istraživanja u mnogim područjima. Kationska celuloza jedan je od najvažnijih predstavnika celuloznih derivata. Među kationskim polimerima za proizvode za osobnu zaštitu koje je registrirala CTFA Fragrance Industry Association, njegova potrošnja je prva. Može se naširoko koristiti u dodacima za regeneraciju kose, omekšivačima, inhibitorima hidratacije škriljca za bušenje i sredstvima protiv zgrušavanja krvi i drugim poljima.

Trenutno je metoda pripreme kvaternarnog amonijevog kationskog hidroksietil celuloznog etera metoda otapala, koja zahtijeva veliku količinu skupih organskih otapala, skupa je, nesigurna i zagađuje okoliš. U usporedbi s metodom otapala, suha metoda ima izvanredne prednosti jednostavnog postupka, visoke učinkovitosti reakcije i manjeg zagađenja okoliša. U ovom radu kationski celulozni eter sintetiziran je suhom metodom i proučavano je njegovo reološko ponašanje.

1. Eksperimentalni dio

1.1 Materijali i reagensi

Hidroksietil celuloza (HEC industrijski proizvod, njegov stupanj molekularne supstitucije DS je 1,8~2,0); kationizacijski reagens N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijev klorid (GTA), pripremljen od epoksi klorida Propan i trimetilamin se sami proizvode pod određenim uvjetima; vlastiti alkalijski katalizator; etanol i ledena octena kiselina su analitički čisti; NaCl, KCl, CaCl2 i AlCl3 su kemijski čisti reagensi.

1.2 Priprema kvaterne amonijeve kationske celuloze

Dodajte 5 g hidroksietil celuloze i odgovarajuću količinu domaćeg alkalnog katalizatora u cilindrični čelični cilindar opremljen mješalicom i miješajte 20 minuta na sobnoj temperaturi; zatim dodajte određenu količinu GTA, nastavite miješati 30 minuta na sobnoj temperaturi i reagirajte na određenoj temperaturi i vremenu, dobiven je kruti sirovi produkt koji se uglavnom temelji na. Sirovi produkt je namočen u otopinu etanola koja sadrži odgovarajuću količinu octene kiseline, filtriran, ispran i osušen u vakuumu kako bi se dobila praškasta kvaterna amonijeva kationska celuloza.

1.3 Određivanje masenog udjela dušika u kvaternernoj amonijevoj kationskoj hidroksietil celulozi

Maseni udio dušika u uzorcima određen je Kjeldahl metodom.

2. Eksperimentalni dizajn i optimizacija procesa suhe sinteze

Za projektiranje eksperimenta korištena je jedinstvena metoda dizajna, a ispitivani su učinci omjera GTA prema hidroksietil celulozi (HEC), omjera NaOH i HEC, temperature reakcije i vremena reakcije na učinkovitost reakcije.

3. Istraživanje reoloških svojstava

3.1 Utjecaj koncentracije i brzine vrtnje

Uzimajući učinak brzine smicanja na prividnu viskoznostHEC pri različitim koncentracijama Ds=0,11 kao primjer, može se vidjeti da kako se brzina smicanja postupno povećava od 0,05 do 0,5 s-1, prividna viskoznostHEC otopina se smanjuje, posebno pri 0,05 ~0,5 s-1 prividna viskoznost naglo je pala sa 160 MPa·s do 40MPa·s, stanjivanje smicanjem, što ukazuje da jeHEC vodena otopina pokazala je ne-Newtonova reološka svojstva. Učinak primijenjenog smičnog naprezanja je smanjenje sile međudjelovanja između čestica disperzne faze. Pod određenim uvjetima, što je veća sila, veća je prividna viskoznost.

Također se može vidjeti iz prividne viskoznosti od 3% i 4%HEC vodene otopine da je koncentracija mase 3% odnosno 4% pri različitim brzinama smicanja. Prividna viskoznost otopine pokazuje da njezina sposobnost povećanja viskoznosti raste s koncentracijom. Razlog je taj što se povećavanjem koncentracije u sustavu otopina smanjuje međusobno odbijanje između molekula glavnog lancaHEC i između molekulskih lanaca se povećava, a prividna viskoznost se povećava.

3.2 Učinak različitih koncentracija dodane soli

KoncentracijaHEC je fiksiran na 3%, a učinak dodavanja soli NaCl na svojstva viskoznosti otopine je ispitivan pri različitim brzinama smicanja.

Iz rezultata se može vidjeti da se prividna viskoznost smanjuje s povećanjem koncentracije dodane soli, pokazujući očiti fenomen polielektrolita. To je zato što je dio Na+ u otopini soli vezan za anionHEC bočni lanac. Što je veća koncentracija otopine soli, to je veći stupanj neutralizacije ili zaštite poliiona protuionom i smanjenje elektrostatskog odbijanja, što rezultira smanjenjem gustoće naboja poliiona. , polimerni lanac se skuplja i uvija, a prividna koncentracija se smanjuje.

3.3 Učinak različitih dodanih soli na

To se može vidjeti iz utjecaja dviju različitih dodanih soli, Nacl i CaCl2, na prividnu viskoznostHEC otopine da se prividna viskoznost smanjuje s dodatkom dodane soli, a pri istoj brzini smicanja, prividna viskoznostHEC otopina u sustavu otopine CaCl2 Prividna viskoznost znatno je veća od one kodHEC otopina u sustavu otopina NaCl. Razlog je taj što je kalcijeva sol dvovalentan ion i lakše se veže na Cl- bočnog lanca polielektrolita. Kombinacija kvaterne amonijeve skupine naHEC s Cl- je smanjen, a zaštita je manja, a gustoća naboja polimernog lanca je veća, što rezultira Elektrostatsko odbijanje na polimernom lancu je veće, a polimerni lanac je rastegnut, pa je prividna viskoznost veća.

4. Zaključak

Suha priprema visoko supstituirane kationske celuloze idealna je metoda pripreme s jednostavnim radom, visokom učinkovitošću reakcije i manjim zagađenjem, a može izbjeći veliku potrošnju energije, zagađenje okoliša i toksičnost uzrokovanu upotrebom otapala.

Otopina kationskog celuloznog etera ima karakteristike ne-Newtonove tekućine i ima karakteristike smičnih stanjivanja; kako se koncentracija mase otopine povećava, njezina prividna viskoznost raste; u određenoj koncentraciji otopine soli,HEC prividna viskoznost raste s povećanjem i smanjenjem. Pod istom brzinom smicanja, prividna viskoznostHEC u sustavu otopine CaCl2 veći je od onogHEC u sustavu otopine NaCl.