Sažetak:Kako bi se zamijenila nerazgradiva kaša od polivinil alkohola (PVA), celuloza stabljike konoplje eter-hidroksipropil metilceluloza pripremljena je iz poljoprivrednih otpadnih stabljika konoplje i pomiješana sa specifičnim škrobom za pripremu kaše. Mješovita pređa poliester-pamuk T/C65/35 14,7 tex je kalibrirana i ispitana je njezina veličinska učinkovitost. Optimalni proizvodni proces hidroksipropil metilceluloze bio je sljedeći: maseni udio lužine bio je 35%; omjer kompresije alkalne celuloze bio je 2,4; Omjer volumena tekućine metana i propilen oksida je 7:3; razrijediti izopropanolom; reakcijski tlak je 2 . 0MPa. Veličina pripremljena miješanjem hidroksipropil metilceluloze i specifičnog škroba ima manji KPK i ekološki je prihvatljivija, a svi pokazatelji veličine mogu zamijeniti PVA gustinu.
Ključne riječi:stabljika konoplje; celulozni eter stabljike konoplje; polivinil alkohol; celulozni eter sizing
0.Predgovor
Kina je jedna od zemalja s relativno bogatim resursima slame. Proizvodnja usjeva je više od 700 milijuna tona, a stopa iskorištenja slame je samo 3% svake godine. Velika količina resursa slame nije iskorištena. Slama je bogata prirodna lignocelulozna sirovina koja se može koristiti u stočnoj hrani, gnojivima, derivatima celuloze i drugim proizvodima.
Trenutačno je onečišćenje otpadnih voda u procesu proizvodnje tekstila postalo jedan od najvećih izvora onečišćenja. Kemijska potreba PVA za kisikom vrlo je visoka. Nakon što se industrijska otpadna voda koju proizvodi PVA u procesu tiskanja i bojenja ispusti u rijeku, spriječit će ili čak uništiti disanje vodenih organizama. Štoviše, PVA pogoršava otpuštanje i migraciju teških metala u sedimentima u vodenim tijelima, uzrokujući ozbiljnije ekološke probleme. Za provođenje istraživanja o zamjeni PVA zelenom kašom potrebno je ne samo zadovoljiti zahtjeve procesa dimenzioniranja, već i minimizirati onečišćenje vode i zraka tijekom procesa dimenzioniranja.
U ovoj studiji, celuloza stabljike konoplje eter-hidroksipropil metilceluloza (HPMC) pripremljena je iz stabljika konoplje iz poljoprivrednog otpada te je razmatran proces njezine proizvodnje. I pomiješajte hidroksipropil metilcelulozu i specifičnu veličinu škroba kao veličinu za dimenzioniranje, usporedite s PVA veličinom i razgovarajte o njegovoj učinkovitosti dimenzioniranja.
1. Eksperimentirajte
1 . 1 Materijali i instrumenti
Stabljika konoplje, Heilongjiang; poliester-pamuk miješana pređa T/C65/3514.7 tex; samostalno izrađena celuloza stabljike konoplje eter-hidroksipropil metilceluloza; FS-101, modificirani škrob, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, premium stupanj; propilen oksid, ledena octena kiselina, natrijev hidroksid, izopropanol, analitički čist; metil klorid, dušik visoke čistoće.
GSH-3L reakcijski kotao, JRA-6 digitalni zaslon magnetska vodena kupelj za miješanje, DHG-9079A električna pećnica za sušenje na konstantnoj temperaturi, IKARW-20 mehanička mješalica iznad glave, ESS-1000 stroj za dimenzioniranje uzoraka, YG 061/PC elektronički mjerač čvrstoće jedne pređe, LFY-109B kompjuterizirani tester abrazije pređe.
1.2 Priprema hidroksipropil metilceluloze
1. 2. 1 Priprema alkalnih vlakana
Stabljiku konoplje razdvojite, usitnite na 20 mesha, dodajte prah stabljike konoplje u 35% vodenu otopinu NaOH i potopite na sobnoj temperaturi 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Iscijedite impregnirano lužnato vlakno tako da maseni omjer alkalije, celuloze i vode bude 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reakcija eterifikacije
Ubacite pripremljenu alkalnu celulozu u reakcijski kotao, dodajte 100 mL izopropanola kao razrjeđivača, dodajte tekućih 140 mL metil klorida i 60 mL propilen oksida, vakuumirajte i stavite pod tlak do 2 . 0 MPa, polako povisite temperaturu do 45°C tijekom 1-2 sata i reagirajte na 75°C tijekom 1-2 sata da se dobije hidroksipropil metilceluloza.
1. 2. 3 Naknadna obrada
Podesite pH eterificiranog celuloznog etera ledenom octenom kiselinom na 6. 5 ~ 7 . 5, tri puta isprana propanolom i osušena u pećnici na 85°C.
1.3 Postupak proizvodnje hidroksipropil metilceluloze
1. 3. 1 Utjecaj brzine vrtnje na pripravu celuloznog etera
Obično je reakcija eterifikacije heterogena reakcija iznutra prema unutra. Ako nema vanjskog napajanja, sredstvo za eterifikaciju teško može ući u kristalizaciju celuloze, pa je potrebno miješanjem u potpunosti spojiti sredstvo za eterifikaciju s celulozom. U ovoj studiji korišten je visokotlačni reaktor s miješanjem. Nakon ponovljenih pokusa i demonstracija, odabrana brzina vrtnje bila je 240-350 o/min.
1. 3. 2 Utjecaj koncentracije lužine na pripravu celuloznog etera
Alkalije mogu uništiti kompaktnu strukturu celuloze kako bi ona nabubrila, a kada su bubrenja amorfnog područja i kristalnog područja dosljedna, eterifikacija se odvija glatko. U procesu proizvodnje celuloznog etera, količina lužine koja se koristi u procesu alkalizacije celuloze ima veliki utjecaj na učinkovitost eterifikacije proizvoda eterifikacije i stupanj supstitucije skupina. U procesu pripreme hidroksipropil metilceluloze, kako se povećava koncentracija lužine, tako se povećava i sadržaj metoksilnih skupina; obrnuto, kada se koncentracija lužine smanjuje, sadržaj hidroksipropil metilceluloze je veći. Sadržaj metoksi skupine izravno je proporcionalan koncentraciji lužine; sadržaj hidroksipropila obrnuto je proporcionalan koncentraciji lužine. Maseni udio NaOH odabran je kao 35% nakon ponovljenih ispitivanja.
1. 3. 3 Učinak omjera prešanja alkalne celuloze na pripravu celuloznog etera
Svrha prešanja alkalnih vlakana je kontrola sadržaja vode u alkalnoj celulozi. Kada je omjer prešanja premalen, povećava se sadržaj vode, smanjuje se koncentracija lužine, smanjuje se brzina eterifikacije, a agens za eterizaciju se hidrolizira i nuspojave se povećavaju. , učinkovitost eterifikacije je znatno smanjena. Kada je omjer prešanja prevelik, sadržaj vode se smanjuje, celuloza ne može nabubriti i nema reaktivnost, a sredstvo za eterifikaciju ne može u potpunosti doći u kontakt s alkalnom celulozom, a reakcija je neujednačena. Nakon mnogih testova i hitnih usporedbi, utvrđeno je da je omjer mase lužine, vode i celuloze 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Utjecaj temperature na pripravu celuloznog etera
U procesu pripreme hidroksipropil metilceluloze prvo kontrolirajte temperaturu na 50-60 °C i držite je na konstantnoj temperaturi 2 sata. Reakcija hidroksipropilacije može se izvesti na oko 30 ℃, a brzina reakcije hidroksipropilacije znatno se povećava na 50 ℃; polako podignite temperaturu na 75 ℃ i kontrolirajte temperaturu 2 sata. Na 50°C, reakcija metilacije gotovo ne reagira, na 60°C, brzina reakcije je spora, a na 75°C, brzina reakcije metilacije je jako ubrzana.
Priprema hidroksipropil metilceluloze s višestupanjskom kontrolom temperature ne samo da može kontrolirati ravnotežu metoksilnih i hidroksipropilnih skupina, već također pomaže u smanjenju nuspojava i naknadne obrade, te dobivanju proizvoda razumne strukture.
1. 3. 5 Učinak omjera doziranja sredstva za eterifikaciju na pripravu celuloznog etera
Budući da je hidroksipropil metilceluloza tipični neionski miješani eter, metilne i hidroksipropilne skupine supstituirane su na različitim makromolekularnim lancima hidroksipropil metilceluloze, to jest, različiti C u svakoj poziciji glukoznog prstena. S druge strane, omjer distribucije metila i hidroksipropila ima veću disperziju i slučajnost. Topljivost HPMC u vodi povezana je sa sadržajem metoksi skupine. Kada je sadržaj metoksi skupine nizak, može se otopiti u jakoj alkaliji. Kako se sadržaj metoksila povećava, postaje osjetljiviji na bubrenje u vodi. Što je veći sadržaj metoksi, to je bolja topljivost u vodi i može se formulirati u kašu.
Količina agensa za eterifikaciju metil klorida i propilen oksida ima izravan utjecaj na sadržaj metoksila i hidroksipropila. Kako bi se pripremila hidroksipropil metilceluloza s dobrom topljivošću u vodi, volumni omjer tekućine metil klorida i propilen oksida odabran je kao 7:3.
1.3.6 Optimalni postupak proizvodnje hidroksipropil metilceluloze
Reakcijska oprema je visokotlačni reaktor s miješanjem; brzina rotacije je 240-350 o / min; maseni udio lužine je 35%; omjer kompresije alkalne celuloze je 2,4; Hidroksipropoksilacija na 50°C tijekom 2 sata, metoksilacija na 75°C tijekom 2 sata; omjer volumena tekućine sredstva za eterifikaciju metil klorida i propilen oksida 7:3; vakuum; pritisak 2. 0 MPa; razrjeđivač je izopropanol.
2. Otkrivanje i primjena
2.1 SEM celuloze konoplje i alkalne celuloze
Uspoređujući netretiranu celulozu konoplje i celulozu konoplje tretiranu s 35% NaOH jasno se vidi da alkalizirana celuloza ima više površinskih pukotina, veću površinu, veću aktivnost i lakšu reakciju eterifikacije.
2.2 Određivanje infracrvenom spektroskopijom
Celuloza ekstrahirana iz stabljike konoplje nakon tretmana i infracrveni spektar HPMC-a pripremljenog iz celuloze stabljike konoplje. Među njima, jaka i široka apsorpcijska vrpca na 3295 cm -1 je vrpca apsorpcije istezanja vibracija HPMC asocijacijske hidroksilne skupine, apsorpcijska vrpca na 1250 ~ 1460 cm -1 je apsorpcijska vrpca za CH, CH2 i CH3, a apsorpcija pojas na 1600 cm -1 je apsorpcijski pojas vode u polimernom apsorpcijskom pojasu. Apsorpcijski pojas na 1025 cm -1 je apsorpcijski pojas C — O — C u polimeru.
2.3 Određivanje viskoznosti
Uzmite pripremljeni uzorak celuloznog etera stabljike kanabisa i dodajte ga u čašu za pripremu 2% vodene otopine, dobro promiješajte, viskozimetrom izmjerite viskoznost i stabilnost viskoznosti te 3 puta izmjerite prosječnu viskoznost. Viskoznost pripremljenog uzorka celuloznog etera stabljike kanabisa bila je 11 . 8 mPa·s.
2.4 Primjena dimenzioniranja
2.4.1 Konfiguracija gnojnice
Suspenzija je pripremljena u 1000 mL kaše s masenim udjelom od 3,5%, ravnomjerno miješana mikserom, a zatim stavljena u vodenu kupelj i zagrijavana do 95°C 1 h. Istodobno imajte na umu da posudu za kuhanje pulpe treba dobro zatvoriti kako bi se spriječilo povećanje koncentracije kaše zbog isparavanja vode.
2.4.2 Formulacija gnojnice pH, mogućnost miješanja i KPK
Pomiješajte hidroksipropil metil celulozu i specifičnu veličinu škroba da biste pripremili kašu (1#~4#) i usporedite s kašom formule PVA (0#) da biste analizirali pH, mogućnost miješanja i COD. Mješovita pređa poliester-pamuk T/C65/3514.7 tex je kalibrirana na stroju za kalibriranje uzoraka ESS1000 i analizirana je njezina učinkovitost kalibriranja.
Može se vidjeti da su domaći celulozni eter stabljike konoplje i specifična škrobna veličina 3 # optimalna formulacija veličine: 25% celuloznog etera stabljike konoplje, 65% modificiranog škroba i 10% FS-101.
Svi podaci o veličini usporedivi su s podacima o veličini PVA veličine, što ukazuje da miješana veličina hidroksipropil metilceluloze i specifičnog škroba ima dobre performanse veličine; njegov pH je bliži neutralnom; hidroksipropil metilceluloza i specifični škrob COD (17459,2 mg/L) specifične veličine škroba bio je značajno niži od veličine PVA (26448,0 mg/L), a učinak zaštite okoliša bio je dobar.
3. Zaključak
Optimalan proizvodni proces za pripremu celuloze stabljike konoplje eter-hidroksipropil metilceluloze za kaljenje je sljedeći: visokotlačni reaktor s miješalicom s brzinom vrtnje od 240-350 o/min, masenim udjelom lužine od 35% i omjerom kompresije. alkalne celuloze 2.4, temperatura metilacije je 75 ℃, a temperatura hidroksipropilacije je 50 ℃, svaka se održava 2 sata, omjer volumena tekućine metil klorida i propilen oksida je 7:3, vakuum, reakcijski tlak je 2,0 MPa, izopropanol je razrjeđivač.
Kao zamjena za PVA veličinu korišten je celulozni eter stabljike konoplje, a optimalan omjer veličine bio je: 25% celuloznog etera stabljike konoplje, 65% modificiranog škroba i 10% FS-101. pH kaše je 6,5, a KPK (17459,2 mg/L) značajno je niži nego kod PVA kaše (26448,0 mg/L), što pokazuje dobru ekološku učinkovitost.
Celulozni eter stabljike konoplje upotrijebljen je za dimenzioniranje umjesto PVA formata za dimenzioniranje pređe od mješavine poliestera i pamuka T/C 65/3514.7tex. Indeks veličine je ekvivalentan. Nova veličina celuloznog etera stabljike konoplje i modificiranog škroba može zamijeniti veličinu PVA.
Vrijeme objave: 20. veljače 2023