Neionski celulozni eter plinskom kromatografijom

Sadržaj supstituenata u neionskom celuloznom eteru određen je plinskom kromatografijom, a rezultati su uspoređeni s kemijskom titracijom u pogledu vremena, rada, točnosti, ponovljivosti, cijene itd., te je diskutirana temperatura kolone. Utjecaj kromatografskih uvjeta kao što je duljina kolone na učinak razdvajanja. Rezultati pokazuju da je plinska kromatografija analitička metoda koju vrijedi popularizirati.
Ključne riječi: neionski celulozni eter; plinska kromatografija; sadržaj supstituenta

Neionski celulozni eteri uključuju metilcelulozu (MC), hidroksipropilmetilcelulozu (HPMC), hidroksietilcelulozu (HEC) itd. Ovi materijali imaju široku primjenu u medicini, hrani, nafti itd. Budući da sadržaj supstituenata ima veliki utjecaj na performanse ne- ionskih celuloznih eter materijala, potrebno je točno i brzo odrediti sadržaj supstituenata. Trenutačno većina domaćih proizvođača usvaja tradicionalnu metodu kemijske titracije za analizu, koja je radno intenzivna i teško je jamčiti točnost i ponovljivost. Iz tog razloga, ovaj rad proučava metodu određivanja udjela neionskih supstituenata celuloznog etera plinskom kromatografijom, analizira čimbenike koji utječu na rezultate ispitivanja i daje dobre rezultate.

1. Eksperimentirajte
1.1 Instrument
Plinski kromatograf GC-7800, proizvodi Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagensi
Hidroksipropil metilceluloza (HPMC), hidroksietilceluloza (HEC), domaće; metil jodid, etil jodid, izopropan jodid, jodovodična kiselina (57%), toluen, adipinska kiselina, o-di Toluen je bio analitičke čistoće.
1.3 Određivanje plinskom kromatografijom
1.3.1 Uvjeti plinske kromatografije
Kolona od nehrđajućeg čelika ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura komore za isparavanje 200°C; detektor: TCD, 200°C; temperatura kolone 100°C; plin nosač: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Priprema standardne otopine
(1) Priprema otopine internog standarda: Uzmite oko 6,25 g toluena i stavite u odmjernu tikvicu od 250 mL, razrijedite do oznake s o-ksilenom, dobro protresite i ostavite sa strane.
(2) Priprema standardne otopine: različiti uzorci imaju odgovarajuće standardne otopine, a ovdje se kao primjer uzimaju HPMC uzorci. U prikladnu bočicu dodajte određenu količinu adipinske kiseline, 2 mL jodovodične kiseline i otopinu internog standarda i točno izvažite bočicu. Dodajte odgovarajuću količinu jodoizopropana, izvažite i izračunajte količinu dodanog jodizopropana. Ponovno dodajte metiljodid, jednako izvažite, izračunajte količinu koja dodaje metiljodid. Vibrirajte u potpunosti, ostavite da odstoji za raslojavanje i držite ga dalje od svjetla za kasniju upotrebu.
1.3.3 Priprema otopine uzorka
Točno izvažite 0,065 g suhog HPMC uzorka u reaktor s debelim stijenkama od 5 mL, dodajte jednaku težinu adipinske kiseline, 2 mL otopine internog standarda i jodovodične kiseline, brzo zatvorite reakcijsku bocu i točno je izvažite. Protresite i zagrijavajte na 150°C 60 minuta, pravilno mućkajući tijekom tog perioda. Ohladiti i izvagati. Ako je gubitak težine prije i poslije reakcije veći od 10 mg, otopina uzorka je nevažeća i otopinu je potrebno ponovno pripremiti. Nakon što je otopina uzorka ostavljena da odstoji radi stratifikacije, pažljivo izvucite 2 μL otopine gornje organske faze, ubrizgajte je u plinski kromatograf i zabilježite spektar. Drugi neionski uzorci celuloznog etera tretirani su slično HPMC-u.
1.3.4 Princip mjerenja
Uzimajući HPMC kao primjer, to je celulozni alkil hidroksialkil miješani eter, koji se zagrijava zajedno s jodovodičnom kiselinom kako bi se pokidale sve metoksilne i hidroksipropoksil eterske veze i stvorio odgovarajući jodoalkan.
U uvjetima visoke temperature i zrakopropusnosti, s adipinskom kiselinom kao katalizatorom, HPMC reagira s jodovodičnom kiselinom, a metoksil i hidroksipropoksil se pretvaraju u metil jodid i izopropan jodid. Koristeći o-ksilen kao apsorbent i otapalo, uloga katalizatora i apsorbenta je promicanje potpune reakcije hidrolize. Kao interna standardna otopina odabran je toluen, a kao standardna otopina metil jodid i izopropan jodid. Prema površinama pikova internog standarda i standardne otopine može se izračunati sadržaj metoksila i hidroksipropoksila u uzorku.

2. Rezultati i rasprava
Kromatografska kolona korištena u ovom eksperimentu je nepolarna. Prema vrelištu svake komponente, redoslijed vrha je metil jodid, izopropan jodid, toluen i o-ksilen.
2.1 Usporedba između plinske kromatografije i kemijske titracije
Određivanje sadržaja metoksila i hidroksipropoksila u HPMC-u kemijskom titracijom relativno je zrelo, a trenutno postoje dvije najčešće korištene metode: metoda iz farmakopeje i poboljšana metoda. Međutim, obje ove dvije kemijske metode zahtijevaju pripremu velike količine otopina, operacija je komplicirana, dugotrajna i pod velikim utjecajem vanjskih čimbenika. Relativno govoreći, plinska kromatografija je vrlo jednostavna, laka za naučiti i razumjeti.
Rezultati sadržaja metoksila (w1) i sadržaja hidroksipropoksila (w2) u HPMC-u određeni su plinskom kromatografijom odnosno kemijskom titracijom. Vidljivo je da su rezultati ove dvije metode vrlo bliski, što ukazuje da obje metode mogu jamčiti točnost rezultata.
Uspoređujući kemijsku titraciju i plinsku kromatografiju u smislu utroška vremena, jednostavnosti rada, ponovljivosti i cijene, rezultati pokazuju da je najveća prednost fazne kromatografije praktičnost, brzina i visoka učinkovitost. Nema potrebe za pripremom velike količine reagensa i otopina, a za mjerenje uzorka potrebno je samo više od deset minuta, a stvarna ušteda vremena bit će veća od statistike. U metodi kemijske titracije, ljudska pogreška u procjeni krajnje točke titracije je velika, dok na rezultate testa plinske kromatografije ljudski čimbenici manje utječu. Štoviše, plinska kromatografija je tehnika odvajanja koja odvaja produkte reakcije i kvantificira ih. Ako može surađivati ​​s drugim mjernim instrumentima, kao što su GC/MS, GC/FTIR, itd., može se koristiti za identifikaciju nekih složenih nepoznatih uzoraka (modificirana vlakna) Obični eterski proizvodi) su vrlo povoljni, što je neusporedivo s kemijskom titracijom . Osim toga, ponovljivost rezultata plinske kromatografije bolja je od one kemijske titracije.
Nedostatak plinske kromatografije je visoka cijena. Trošak od uspostavljanja stanice za plinsku kromatografiju do održavanja instrumenta i odabira kromatografske kolone veći je od troška metode kemijske titracije. Različite konfiguracije instrumenata i uvjeti ispitivanja također će utjecati na rezultate, poput tipa detektora, kromatografske kolone i izbora stacionarne faze itd.
2.2 Utjecaj uvjeta plinske kromatografije na rezultate određivanja
Za pokuse plinske kromatografije ključno je odrediti odgovarajuće kromatografske uvjete kako bi se dobili točniji rezultati. U ovom pokusu kao sirovine korištene su hidroksietilceluloza (HEC) i hidroksipropilmetilceluloza (HPMC), a proučavan je utjecaj dva faktora, temperature kolone i duljine kolone.
Kada je stupanj razdvajanja R ≥ 1,5, to se naziva potpuno razdvajanje. Prema odredbama "Kineske farmakopeje", R bi trebao biti veći od 1,5. U kombinaciji s temperaturom stupca na tri temperature, razlučivost svake komponente veća je od 1,5, što zadovoljava osnovne zahtjeve za odvajanje, a to su R90°C>R100°C>R110°C. Uzimajući u obzir faktor zaostajanja, faktor zaostajanja r>1 je vrh zaostajanja, r<1 je prednji vrh, a što je r bliže 1, to je bolja izvedba kromatografske kolone. Za toluen i etil jodid, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen je otapalo s najvišim vrelištem, R90°C
Utjecaj duljine kolone na eksperimentalne rezultate pokazuje da se pod istim uvjetima mijenja samo duljina kromatografske kolone. U usporedbi s napunjenom kolonom od 3 m i 2 m, rezultati analize i razlučivost kolone od 3 m su bolji, a što je kolona duža, to je bolja učinkovitost kolone. Što je veća vrijednost, to je rezultat pouzdaniji.

3. Zaključak
Jodovodična kiselina koristi se za uništavanje eterske veze neionskog celuloznog etera za stvaranje male molekule jodida, koja se odvaja plinskom kromatografijom i kvantificira metodom internog standarda kako bi se dobio sadržaj supstituenta. Uz hidroksipropil metilcelulozu, celulozni eteri prikladni za ovu metodu uključuju hidroksietil celulozu, hidroksietil metil celulozu i metil celulozu, a metoda obrade uzorka je slična.
U usporedbi s tradicionalnom metodom kemijske titracije, analiza sadržaja supstituenata neionskog celuloznog etera plinskom kromatografijom ima mnoge prednosti. Princip je jednostavan i lako razumljiv, operacija je praktična, nema potrebe za pripremom velike količine lijekova i reagensa, što uvelike štedi vrijeme analize. Rezultati dobiveni ovom metodom u skladu su s onima dobivenim kemijskom titracijom.
Pri analizi sadržaja supstituenata plinskom kromatografijom vrlo je važno odabrati odgovarajuće i optimalne kromatografske uvjete. Općenito, smanjenje temperature kolone ili povećanje duljine kolone može učinkovito poboljšati rezoluciju, ali mora se paziti da se komponente ne kondenziraju u koloni zbog preniske temperature kolone.
Trenutačno većina domaćih proizvođača još uvijek koristi kemijsku titraciju za određivanje sadržaja supstituenata. Međutim, s obzirom na prednosti i nedostatke različitih aspekata, plinska kromatografija je jednostavna i brza metoda ispitivanja koju vrijedi promicati iz perspektive trendova razvoja.