Analitička metoda za fizikalno-kemijska svojstva celuloznog etera

Upoznati su s izvorom, strukturom, svojstvima i primjenom celuloznog etera. S obzirom na ispitivanje indeksa fizikalno-kemijskih svojstava industrijskog standarda celuloznog etera, predložena je rafinirana ili poboljšana metoda, a njezina izvedivost analizirana je eksperimentima.

Ključne riječi:celulozni eter; Fizikalna i kemijska svojstva; Analitička metoda; Eksperimentalno ispitivanje

Celuloza je najrasprostranjeniji prirodni polimerni spoj na svijetu. Niz derivata može se dobiti kemijskom modifikacijom celuloze. Celulozni eter je proizvod celuloze nakon alkalizacije, eterifikacije, pranja, pročišćavanja, mljevenja, sušenja i drugih koraka. Glavne sirovine celuloznog etera su pamuk, kapok, bambus, drvo itd., među kojima je sadržaj celuloze u pamuku najveći, do 90 ~ 95%, idealna je sirovina za proizvodnju celuloznog etera, a Kina je velika zemlja proizvodnje pamuka, koja također u određenoj mjeri potiče razvoj kineske industrije celuloznog etera. Trenutačno su proizvodnja, obrada i potrošnja vlaknastog etera vodeći u svijetu.

Celulozni eter u industriji hrane, medicini, kozmetici, građevinskom materijalu, papiru i drugim industrijama ima širok raspon primjena. Ima karakteristike topljivosti, viskoznosti, stabilnosti, netoksičnosti i biokompatibilnosti. Standard za ispitivanje celuloznog etera JCT 2190-2013, uključujući finoću izgleda celuloznog etera, stopu gubitka suhe težine, sulfatni pepeo, viskoznost, pH vrijednost, propusnost i druge fizikalne i kemijske pokazatelje. Međutim, kada se celulozni eter primjenjuje u različitim industrijama, uz fizikalnu i kemijsku analizu, učinak primjene celuloznog etera u ovom sustavu može se dodatno ispitati. Na primjer, zadržavanje vode u građevinskoj industriji, gradnji žbukom itd.; adhezija, mobilnost itd. u industriji ljepila; Dnevna mobilnost u kemijskoj industriji, adhezija, itd. Fizička i kemijska svojstva celuloznog etera određuju područje njegove primjene. Fizikalna i kemijska analiza celuloznog etera ključna je za proizvodnju, preradu ili upotrebu. Na temelju JCT 2190-2013, ovaj rad predlaže tri sheme rafiniranja ili poboljšanja za analizu fizikalno-kemijskih svojstava celuloznog etera i provjerava njihovu izvedivost kroz eksperimente.

1. Suha stopa mršavljenja

Stopa gubitka težine sušenjem najosnovniji je pokazatelj celuloznog etera, koji se naziva i sadržaj vlage, povezan s njegovim učinkovitim komponentama, rokom trajanja i tako dalje. Standardna metoda ispitivanja je metoda težine u pećnici: uzorci od oko 5 g su izvagani i stavljeni u bocu za vaganje čija dubina ne prelazi 5 mm. Čep boce je stavljen u pećnicu ili je čep boce poluotvoren i sušen na 105 °C ±2 °C 2 h. Zatim je čep boce izvađen i ohlađen na sobnu temperaturu u sušilici, izvagan i sušen u pećnici 30 minuta.

Potrebno je 2 ~ 3 sata da se utvrdi sadržaj vlage u uzorku ovom metodom, a sadržaj vlage je povezan s drugim pokazateljima i pripremom otopine. Mnogi indeksi mogu se provesti tek nakon završetka ispitivanja sadržaja vlage. Stoga ova metoda u mnogim slučajevima nije prikladna u praksi. Na primjer, proizvodna linija nekih tvornica celuloznog etera mora brže detektirati sadržaj vode, tako da mogu koristiti druge metode za detekciju sadržaja vode, kao što je brzi mjerač vlage.

Prema standardnoj metodi detekcije sadržaja vlage, prema prethodnom praktičnom eksperimentalnom iskustvu, općenito je potrebno sušiti uzorak do konstantne težine na 105 ℃, 2,5 h.

Rezultati ispitivanja različitog sadržaja vlage celuloznog etera pod različitim uvjetima ispitivanja. Može se vidjeti da su rezultati ispitivanja od 135 ℃ i 0,5 h najbliži onima standardne metode na 105 ℃ i 2,5 h, a odstupanje rezultata brzog mjerača vlage je relativno veliko. Nakon što su izašli eksperimentalni rezultati, dva uvjeta detekcije od 135 ℃, 0,5 h i 105 ℃, 2,5 h standardne metode nastavljena su dugo promatrana, a rezultati se još uvijek nisu mnogo razlikovali. Stoga je izvediva metoda ispitivanja od 135 ℃ i 0,5 h, a vrijeme ispitivanja sadržaja vlage može se skratiti za oko 2 h.

2. Sulfatni pepeo

Sulfatni pepeo celulozni eter važan je pokazatelj, izravno povezan s njegovim aktivnim sastavom, čistoćom i tako dalje. Standardna metoda ispitivanja: Osušite uzorak na 105 ℃ ± 2 ℃ za rezervu, izvažite oko 2 g uzorka u lončić koji je spaljen ravno i konstantne težine, stavite lončić na grijaću ploču ili električnu peć i polako zagrijavajte dok uzorak potpuno je karbonizirana. Nakon hlađenja lončića doda se 2 ml koncentrirane sumporne kiseline, a ostatak se navlaži i polagano zagrijava dok se ne pojavi bijeli dim. Lonac se stavlja u Muffle peć i gori na 750 °C ±50 °C 1 h. Nakon spaljivanja lončić se izvadi i ohladi na sobnu temperaturu u sušilici te se izvaže.

Vidljivo je da standardna metoda koristi veliku količinu koncentrirane sumporne kiseline u procesu spaljivanja. Nakon zagrijavanja, velika količina isparljive koncentrirane sumporne kiseline dimi. Čak i ako radi u dimovodnoj komori, imat će ozbiljan utjecaj na okoliš unutar i izvan laboratorija. U ovom radu različiti celulozni eteri korišteni su za detekciju pepela prema standardnoj metodi bez dodavanja koncentrirane sumporne kiseline, a rezultati ispitivanja uspoređeni su s normalnom standardnom metodom.

Može se vidjeti da postoji određeni jaz u rezultatima detekcije dviju metoda. Na temelju ovih izvornih podataka, rad izračunava višekratnik jaza od dva u približnom rasponu od 1,35 ~ 1,39. To jest, ako se rezultat ispitivanja metode bez sumporne kiseline pomnoži s koeficijentom od 1,35 ~ 1,39, može se grubo dobiti rezultat ispitivanja pepela sa sumpornom kiselinom. Nakon što su objavljeni eksperimentalni rezultati, dva uvjeta detekcije su uspoređivana dugo vremena, a rezultati su ostali otprilike u ovom koeficijentu. Pokazuje da se ova metoda može koristiti za ispitivanje čistog celuloznog eterskog pepela. Ako postoje pojedinačni posebni zahtjevi, treba koristiti standardnu ​​metodu. Budući da složeni celulozni eter dodaje različite materijale, o njemu se ovdje neće raspravljati. U kontroli kvalitete celuloznog etera, korištenje metode ispitivanja pepela bez koncentrirane sumporne kiseline može smanjiti onečišćenje unutar i izvan laboratorija, smanjiti vrijeme eksperimenta, potrošnju reagensa i smanjiti moguće opasnosti od nezgoda uzrokovanih procesom eksperimenta.

3, prethodna obrada ispitnog uzorka sadržaja celulozne eterske skupine

Sadržaj grupe jedan je od najvažnijih pokazatelja celuloznog etera, koji izravno određuje kemijska svojstva celuloznog etera. Skupni sadržaj testa odnosi se na celulozni eter pod djelovanjem katalizatora, zagrijavanje i krekiranje u zatvorenom reaktoru, a zatim ekstrakciju produkta i ubrizgavanje u plinski kromatograf za kvantitativnu analizu. Proces zagrijavanja krekiranja skupnog sadržaja u ovom se radu naziva predobrada. Standardna metoda prethodne obrade je: izvažite 65 mg osušenog uzorka, dodajte 35 mg adipinske kiseline u reakcijsku bocu, apsorbirajte 3,0 ml interne standardne tekućine i 2,0 ml jodovodične kiseline, stavite u reakcijsku bocu, čvrsto pokrijte i izvažite. Protresite reakcijsku bocu rukom 30 s, stavite reakcijsku bocu u metalni termostat na 150 ℃ ± 2 ℃ 20 min, izvadite je i protresite 30 s, a zatim zagrijavajte 40 min. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, gubitak težine ne smije biti veći od 10 mg. U suprotnom, potrebno je ponovno pripremiti otopinu uzorka.

Standardna metoda zagrijavanja koristi se u reakciji zagrijavanja metalnog termostata, u stvarnoj uporabi, temperaturna razlika svakog reda metalne kupelji je velika, rezultati su vrlo slaba ponovljivost, a budući da je reakcija pucanja zagrijavanjem teža, često zato što reakcijska kapa boce nije stroga za curenje i curenje plina, postoji određeni rizik. U ovom radu, kroz dugotrajno ispitivanje i promatranje, metoda predtretmana je promijenjena u: korištenje staklene reakcijske boce, s čvrsto pričvršćenim čepom od butilne gume i polipropilenskom trakom otpornom na toplinu omotanom sučeljem, zatim stavite reakcijsku bocu u poseban mali cilindar , dobro poklopiti, na kraju staviti u pećnicu koja se zagrijava. Reakcijska boca ovom metodom neće ispuštati tekućinu ili zrak, a rukovanje njome je sigurno i jednostavno kada se reagens dobro protrese tijekom reakcije. Upotrebom električnog grijanja u pećnici za brzo sušenje svaki uzorak može biti ravnomjerno zagrijan, a rezultat je dobra ponovljivost.

4. Sažetak

Eksperimentalni rezultati pokazuju da su poboljšane metode za detekciju celuloznog etera spomenute u ovom radu izvedive. Korištenje uvjeta u ovom radu za testiranje brzine gubitka težine sušenjem može poboljšati učinkovitost i skratiti vrijeme testiranja. Upotreba pepela izgaranja bez testiranja sumporne kiseline može smanjiti onečišćenje laboratorija; Metoda pećnice korištena u ovom radu kao metoda predobrade testa sadržaja celuloznih eterskih skupina može predobradu učiniti učinkovitijom i sigurnijom.