1. Metoda identifikacije hidroksipropil metilceluloze
(1) Uzmite 1,0 g uzorka, zagrijte 100 ml vode (80~90 ℃), neprestano miješajte i ohladite u ledenoj kupelji dok ne postane viskozna tekućina; staviti 2mL tekućine u epruvetu, te uz otopinu stijenke epruvete polako dodati 1mL 0,035% antron sumporne kiseline i ostaviti 5 minuta. Na granici između dviju tekućina pojavljuje se zeleni prsten.
(2) Uzmite odgovarajuću količinu sluzi korištene za identifikaciju u (I) gore i izlijte je na staklenu ploču. Kako voda isparava, stvara se duktilni film.
2. Priprema standardne otopine za analizu hidroksipropil metilceluloze
(1) Standardna otopina natrijevog tiosulfata (0,1 mol/L, rok valjanosti: 1 mjesec)
Priprema: Prokuhajte oko 1500mL destilirane vode, ohladite i ostavite sa strane. Izvažite 25 g natrijevog tiosulfata (njegova molekularna težina je 248,17, pokušajte biti točni oko 24,817 g pri vaganju) ili 16 g bezvodnog natrijevog tiosulfata, otopite ga u 200 mL gornje vode za hlađenje, razrijedite do 1 L, stavite u smeđu bocu, i mjesto Čuvajte na tamnom mjestu, filtrirajte i ostavite sa strane nakon dva tjedna.
Kalibracija: Izvažite 0,15 g referentnog kalijevog dikromata i pecite do konstantne težine, s točnošću od 0,0002 g. Dodajte 2 g kalijevog jodida i 20 mL sumporne kiseline (1+9), dobro protresite i stavite na tamno 10 minuta. Dodajte 150 mL vode i 3 ml 0,5% otopine indikatora škroba i titrirajte s 0,1 mol/L otopinom natrijeva tiosulfata. Otopina se mijenja iz plave u plavu. Postaje svijetlo zeleno na krajnjoj točki. U slijepoj probi nije dodan kalijev kromat. Postupak kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost.
Molarna koncentracija C (mol/L) standardne otopine natrijeva tiosulfata izračunava se prema sljedećoj formuli:
U formuli je M masa kalijevog dikromata; V1 je volumen potrošenog natrijevog tiosulfata, mL; V2 je volumen natrijevog tiosulfata potrošenog u slijepoj probi, mL; 49.03 je dikromov ekvivalent 1 molu natrijevog tiosulfata. Masa kalijeve kiseline, g.
Nakon kalibracije dodajte malu količinu Na2CO3 kako biste spriječili mikrobnu razgradnju.
(2) Standardna otopina NaOH (0,1 mol/L, rok valjanosti: 1 mjesec)
Priprema: Izvažite oko 4,0g čistog NaOH za analizu u čašu, dodajte 100mL destilirane vode da se otopi, zatim prenesite u odmjernu tikvicu od 1L, dodajte destiliranu vodu do oznake i ostavite 7-10 dana do kalibracije.
Kalibracija: Stavite 0,6~0,8g čistog kalijevog hidrogen ftalata (precizno do 0,0001g) osušenog na 120°C u Erlenmeyerovu tikvicu od 250mL, dodajte 75mL destilirane vode da se otopi, a zatim dodajte 2~3 kapi 1% indikatora fenolftaleina. Titrirati titrantom. Miješajte prethodno pripremljenu otopinu natrijevog hidroksida dok ne postane blago crvena, a boja ne izblijedi unutar 30 sekundi kao krajnja točka. Napiši volumen natrijevog hidroksida. Postupak kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost. I napravite prazan eksperiment.
Koncentracija otopine natrijevog hidroksida izračunava se na sljedeći način:
U formuli C je koncentracija otopine natrijevog hidroksida, mol/L; M predstavlja masu kalijevog hidrogen ftalata, G; V1 – volumen potrošenog natrijevog hidroksida, mL; V2 predstavlja natrijev hidroksid potrošen u slijepoj probi. Volumen, mL; 204,2 je molarna masa kalijevog hidrogen ftalata, g/mol.
(3) Razrijeđena sumporna kiselina (1+9) (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Uz miješanje pažljivo dodajte 100 mL koncentrirane sumporne kiseline u 900 mL destilirane vode i polagano dodajte uz miješanje.
(4) Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5) (razdoblje valjanosti: 2 mjeseca)
Uz miješanje pažljivo dodajte 100 mL koncentrirane sumporne kiseline u 1650 mL destilirane vode i polagano dodajte. Miješajte dok idete.
(5) Indikator škroba (1%, rok valjanosti: 30 dana)
Odvažite 1,0 g topljivog škroba, dodajte 10 mL vode, promiješajte i ulijte u 100 mL kipuće vode, kuhajte 2 minute, pustite da odstoji i uzmite supernatant za kasniju upotrebu.
(6) Indikator škroba
Uzmite 5 mL pripremljene 1% otopine škrobnog indikatora i razrijedite je vodom do 10 mL da dobijete 0,5% škrobnog indikatora.
(7) 30% otopina krom trioksida (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Odvažite 60 g kromovog trioksida i otopite ga u 140 ml vode bez organskih tvari.
(8) Otopina kalij acetata (100 g/L, vrijedi 2 mjeseca)
Otopiti 10 g granula bezvodnog kalijevog acetata u 100 mL otopine od 90 mL ledene octene kiseline i 10 mL anhidrida octene kiseline.
(9) 25% otopina natrijeva acetata (220g/L, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Otopiti 220 g bezvodnog natrijevog acetata u vodi i razrijediti do 1000 ml.
(10) Solna kiselina (1:1, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Pomiješajte koncentriranu solnu kiselinu i vodu u volumnom omjeru 1:1.
(11) Acetatni pufer (pH=3,5, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Otopiti 60 mL octene kiseline u 500 mL vode, zatim dodati 100 mL amonijevog hidroksida i razrijediti do 1000 mL.
(12) Otopina pripravka olovnog nitrata
Otopiti 159,8 mg olovnog nitrata u 100 mL vode koja sadrži 1 mL dušične kiseline (gustoće 1,42 g/cm3), razrijediti do 1000 mL vode i dobro promiješati. Dobro popravljeno. Otopinu treba pripremiti i čuvati u staklu bez olova.
(13) Vodeća standardna otopina (razdoblje valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izmjerite 10 mL pripravka otopine olovnog nitrata i dodajte vodu da se razrijedi do 100 mL.
(14) 2% otopina hidroksilamin hidroklorida (rok valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 2 g hidroksilamin hidroklorida u 98 ml vode.
(15) Amonijak (5 mol/L, vrijedi 2 mjeseca)
Otopite 175,25 g amonijačne vode i razrijedite do 1000 ml.
(16) Miješana tekućina (valjanost: 2 mjeseca)
Pomiješajte 100 mL glicerola, 75 mL otopine NaOH (1 mol/L) i 25 mL vode.
(17) Otopina tioacetamida (4%, vrijedi 2 mjeseca)
Otopiti 4 g tioacetamida u 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1%, rok valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 0,1 g fenantrolina u 100 ml vode.
(19) Kiseli kositreni klorid (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 20 g kositrenog klorida u 50 mL koncentrirane klorovodične kiseline.
(20) Standardna puferska otopina kalijevog hidrogen ftalata (pH 4,0, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izvažite 10,12 g kalijevog hidrogen ftalata (KHC8H4O4) i sušite ga na (115±5)℃ 2 do 3 sata. Razrijediti vodom do 1000 ml.
(21) Fosfatna standardna pufer otopina (pH 6,8, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izvažite 3,533 g bezvodnog dinatrijevog hidrogenfosfata i 3,387 g kalijevog dihidrogenfosfata osušenog na (115±5)°C 2~3 sata i razrijedite do 1000 mL vodom.
3. Određivanje sadržaja hidroksipropilmetilceluloznih skupina
(1) Određivanje sadržaja metoksila
Određivanje sadržaja metoksi skupina temelji se na testu koji sadrži metoksi skupine. Jodovodična kiselina se zagrijavanjem razgrađuje i proizvodi hlapljivi metil jodid (vrelište 42,5°C). Metil jodid je destiliran s dušikom u samoreaktivnoj otopini. Nakon ispiranja da bi se uklonile interferirajuće tvari (HI, I2 i H2S), pare metil jodida apsorbira otopina kalijevog acetata u octenoj kiselini koja sadrži Br2 da nastane IBr, koji se zatim oksidira u jodnu kiselinu. Nakon destilacije, sadržaj receptora se prenese u bocu s jodom i razrijedi vodom. Nakon dodavanja mravlje kiseline da se ukloni višak Br2, dodaju se KI i H2SO4. Sadržaj metoksila može se izračunati titriranjem 12 otopinom Na2S2O3. Jednadžba reakcije može se izraziti na sljedeći način.
Uređaj za mjerenje sadržaja metoksila prikazan je na slici 7-6.
U 7-6(a), A je tikvica s okruglim dnom od 50 ml spojena na kateter. Na uskom grlu je okomito postavljena ravna cijev za kondenzaciju zraka E, duljine oko 25 cm i unutarnjeg promjera 9 mm. Gornji kraj cijevi je savijen u staklenu kapilarnu cijev unutarnjeg promjera 2 mm s izlazom okrenutim prema dolje. Slika 7-6(b) prikazuje poboljšani uređaj. Slika 1 prikazuje reakcijsku tikvicu, koja je tikvica s okruglim dnom od 50 mL, s cijevi za dušik na lijevoj strani. 2 je okomita cijev kondenzatora; 3 je čistač koji sadrži tekućinu za pranje; 4 je apsorpcijska cijev. Najveća razlika između ovog uređaja i Farmakopejske metode je u tome što su dva apsorbera Farmakopejske metode spojena u jedan, čime se može smanjiti gubitak konačne apsorpcijske tekućine. Osim toga, tekućina za pranje u stroju za pranje također se razlikuje od metode farmakopeje. Riječ je o destiliranoj vodi, dok je poboljšani uređaj mješavina otopine kadmij sulfata i otopine natrij tiosulfata, koja lakše apsorbira nečistoće u destiliranom plinu.
Instrument pipeta: 5mL (5 komada), 10mL (1 komad); Bireta: 50mL; Bočica za volumen joda: 250mL; Analitička vaga.
Reagens fenol (budući da je čvrsta tvar, otopit će se prije dodavanja); ugljikov dioksid ili dušik; jodovodična kiselina (45%); analitički stupanj; otopina kalijevog acetata (100 g/L); brom: analitički stupanj; mravlja kiselina: analitički stupanj; 25% otopina natrijeva acetata (220 g/L); KI: analitički stupanj; razrijeđena sumporna kiselina (1+9); standardna otopina natrijevog tiosulfata (0,1 mol/L); indikator fenolftalein; 1% otopina etanola; indikator škroba: 0,5% škrobna vodena otopina; razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5); 30% otopina kromovog trioksida; voda bez organskih tvari: dodati 10mL razrijeđene sumporne kiseline (1+16,5) u 100mL vode, zagrijati do vrenja i dodati 0,1ml 0,02mol/L permanganske kiseline Titar kalija, kuhati 10 minuta, mora ostati ružičast; 0,02 mol/L titranta natrijevog hidroksida: Kalibrirajte titrant od 0,1 mol/L natrijevog hidroksida u skladu s metodom iz Dodatka kineske farmakopeje i točno razrijedite do 0,02 mol prokuhanom i ohlađenom destiliranom vodom/L.
Dodajte oko 10 mL tekućine za pranje u cijev za pranje, dodajte 31 mL novopripremljene tekućine za upijanje u cijev za upijanje, postavite instrument, izvažite oko 0,05 g osušenog uzorka koji je osušen do konstantne težine na 105 °C (precizno do 0,0001 g), dodajte reakcijsku smjesu na ℃. U bocu dodajte 5 mL hidrojodida. Brzo spojite reakcijsku bocu na kondenzator za povrat (navlažite otvor za mljevenje jodovodičnom kiselinom) i upumpajte dušik u spremnik brzinom od 1 do 2 mjehurića u sekundi.
Vrijeme objave: 1. veljače 2024