Focus on Cellulose ethers

Sinteza glikopil bakterioprocicin fibin etera 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline

Uzimajući bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajte 2-hidroksi-3-sulfat propijat celulozni eter. Infracrveni spektrometar analizira strukturu proizvoda. Najbolji procesni uvjeti za sintezu baznog bakterijskog celuloznog etera. Rezultati su pokazali da je kapacitet izmjene propijatnog bakterijskog etera na bazi 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline sintetiziranog u uvjetima optimizacije 0,481 mmol/g.

Ključne riječi: bakterijska celuloza; gornemin celulozni eter na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline; kapacitet razmjene

 

Mikrobna sintetička bakterijska celuloza slična je biljnoj celulozi po kemijskom sastavu i molekularnoj strukturi. To je ravni polisaharid povezan D-pirarot glukozom saβ-1,4-glikozidne veze. U usporedbi s biljnom celulozom, bakterijska celuloza ima bolje karakteristike. To je mreža od ultra-mikro vlakana sastavljena od ultra-mikro vlakana. Postoji u obliku čiste celuloze i ima mnoge jedinstvene funkcije. Aspekti akustične opreme i naftnog rudarstva naširoko su korišteni.

2-hidroksil-3-sulfonat stanični celulozni eter važan je derivat celuloze koji se može izraditi od materijala s visokom apsorpcijom vode. Također se može koristiti kao čvrsta čistoća za adsorpciju iona teških metala i proteina kao kationa. Feng Qingqin, Jie Zhefeng i druga celuloza koja se koristi u kukuruznoj slami rižine ljuske za pripremu kationskih izmjena 2-hidroksil-3-sulfata celuloznog etera jake kiseline. Ovaj članak koristi bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajući bakterijski celulozni eter na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline i koristi ortogonalne pokuse za proučavanje njezinih najboljih sintetskih uvjeta i 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa pripremljene pod ovim uvjetima. Kapacitet izmjene gornemin celuloznog etera na bazi kiseline daje teoretsku osnovu za stvarnu primjenu materijala.

 

1. Eksperimentalni dio

1.1 Reagensi i instrumenti

Bakterijska celuloza (samostalno proizvedena), natrijev hidroksid, natrijev karbonat, natrijev bisulfit, dioksan, epiklorohidrin, aceton, etanol, natrijev karbonat, gore navedeni reagensi su analitičkog stupnja.

Inkubator/kutija za sušenje (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 mlazni mlin (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier infracrveni spektrometar (Njemačka); Agilent AAS-3510 atomski apsorpcijski spektrofotometar.

1.2 Priprema 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera

1.2.1 Sinteza umrežene bakterijske celuloze

Dodajte 10 g bakterijskog celuloznog praha, 60 mL epiklorohidrina i 125 mL 2 mol·Otopina L-1 NaOH u tikvicu s tri grla opremljenu povratnim hladilom i miješalicom, zagrijava se do refluksa 1 sat, filtrira i unakrsno ispire acetonom i vodom do srednjih svojstava i suši pod vakuumom na 60°C.°C za dobivanje umrežene bakterijske celuloze.

1.2.2 Sinteza natrijevog 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata

Izvažite 104,0 g NaHSO3 i otopite ga u 200 mLH2O te ostavite da se zasiti plinom SO2. Zagrijati na 70-90°C uz miješanje, zatim dodati 160 mL epiklorohidrina pomoću lijevka za kapanje i reagirati na 85°C 4h. Reakcijski produkt je ohlađen na ispod 5°C°C da kristalizira produkt, zatim odsisa, ispere i osuši da se dobije blijedožuti sirovi produkt. Sirovi produkt je rekristaliziran s 1:1 etanolom da se dobiju bijeli kristali.

1.2.3 Sinteza 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera

Dodajte 2 g umrežene bakterijske celuloze, određenu količinu 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata, 0,7 g natrijevog karbonata i 70 mL vodene otopine dioksana u tikvicu s tri grla opremljenu povratnim hladilom i miješalicom, dušik Pod zaštitom, kontrolirati određenu temperaturu i miješati da reagira određeno vrijeme, filtrirati, isprati acetonom i vodom naizmjenično do neutralnosti, te sušiti u vakuumu na 60°C da se dobije svijetložuta krutina.

1.3 Analiza strukture proizvoda

FT-IR test: čvrsta KBr tableta, testni raspon: 500 cm-14000cm-1.

1.4 Određivanje kapaciteta izmjene

Uzmite 1-2 g 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera, dodajte odgovarajuću količinu destilirane vode da se natopi, zatim ulijte u kolonu za izmjenu uz miješanje, isperite odgovarajućom količinom destilirane vode, a zatim upotrijebite oko 100 ml 5% Ispiranje klorovodičnom kiselinom, kontrolirajte protok od 3 mL po minuti. Zatim isperite destiliranom vodom sve dok ne pokaže kiselost kada se testira metiloranžom, zatim isperite s oko 60 mL natrijevog klorida s koncentracijom od 1 mol L-1, kontrolirajte protok na oko 3 mL/min i sakupite efluent s Erlenmeyer tikvica. Zatim isperite kolonu s 50-80 mL destilirane vode. Sakupljena otopina je titrirana s 0,1 mol·L-1 standardna otopina natrijevog hidroksida s fenolftaleinom kao indikatorom, a broj utrošenih mililitara natrijevog hidroksida bio je VNaOH.

 

2. Rezultati i rasprava

2.1 Strukturna karakterizacija umrežene bakterijske celuloze

Zbog uvođenja novog CH, umrežena bakterijska celuloza je 2922,98 cm-1. Vibracija rastezanja CH na šećernom prstenu je pojačan, a karakteristični vrhovi apsorpcije hidroksilnih skupina na 1161,76 cm-1 i 1061,58 cm-1 spektralne linije a su oslabljeni, što su karakteristični vrhovi apsorpcije hidroksilnih skupina u celulozi. Na 3433,2 cm-1, vrhunac vibracijske apsorpcije povezane hidroksilne skupine još uvijek postoji, ali se relativni intenzitet smanjuje, što ukazuje da hidroksilna skupina na glukozidnom prstenu nije potpuno supstituirana.

2.2 Strukturna karakterizacija natrijevog 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata

35253481cm-1 je rastezljiva vibracija asocijacijskog hidroksila OH veza, 2930,96 cm-1 je asimetrična rastezljiva vibracija CH, 2852,69 cm je simetrična rastezljiva vibracija CH, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 je vibracija istezanja S=O, 810.1cm-1 je vibracija rastezanja COS, a 727.4cm-1 je vibracija rastezanja CCl, što ukazuje da je ciljni produkt formiran.

2.3 Strukturna karakterizacija 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera

3431cm-1 je vršna vibracija istezanja OH, 2917cm-1 je zasićena vibracija istezanja CH, 1656cm-1 je vršna vibracija istezanja CC, 1212~1020cm-1 je -SO2-antisemetrična i simetrična vibracija rastezanja, 658cm-1 je vibracija rastezanja SO veze.

2.4 Optimizacija uvjeta sinteze za 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijski celulozni eter

U eksperimentu je kapacitet izmjene korišten za ispitivanje kvalitete 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera. Količina 3-klor-2 hidroksipropansulfonata natrija dodanog u reakciji, koncentracija vodene otopine dioksana, vrijeme reakcije i temperatura učinili su četiri faktora i tri razine ortogonalnih eksperimenata za analizu učinka svakog faktora na bakterijski celulozni ksanat. . Utjecaj svojstava estera.

Ortogonalni eksperimenti pokazuju da je optimalna kombinacija 4 faktora A2B1C3D. 1 Analiza raspona pokazuje da temperatura reakcije ima najveći utjecaj na performanse adsorpcije 2-hidroksi-3-sulfopropil celuloznog etera, a raspon je 1,914, nakon čega slijedi koncentracija vremena, dioksana i količine punjenja od 3 -kloro-2 hidroksipropansulfonat natrij. Kapacitet izmjene 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera pripremljenog u optimiziranim uvjetima bio je 0,481 mmol/g, što je bilo više od one sličnih SE-tipa celuloznih stabala kationske izmjene jakih kiselina navedenih u priručniku.

 

3. Zaključak

Modificiranjem bakterijske celuloze sintetiziran je propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline te je karakterizirana njegova struktura i izmjeren kapacitet izmjene. Izvedeni su sljedeći zaključci: 1) 2-hidroksi-3 – Optimalni procesni uvjeti za sintezu sulfopropil bakterijskog celuloznog etera su: 2 g umrežene bakterijske celuloze, 3,5 g 3-klor-2-hidroksipropansulfonata natrija, 0,7 g natrijevog karbonata i 70 ml 30% dioksana, vodena otopina, reakcija na 70°C pod zaštitom dušika tijekom 1 sata, propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline pripremljen pod ovim uvjetima ima veći kapacitet izmjene; 2) Skupina 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline Kapacitet izmjene propil bakterijskog celuloznog etera veći je od onog kod slične celulozne kationske izmjenjivačke smole jake kiseline SE tipa navedene u priručniku.


Vrijeme objave: 6. ožujka 2023
WhatsApp Online Chat!