Tsis yog-ionic Cellulose Ether los ntawm Gas Chromatography

Cov ntsiab lus ntawm cov khoom hloov pauv hauv cov tsis-ionic cellulose ether tau txiav txim siab los ntawm cov roj chromatography, thiab cov txiaj ntsig tau muab piv nrog cov tshuaj titration nyob rau hauv cov nqe lus ntawm lub sij hawm-siv, kev khiav hauj lwm, qhov tseeb, repeatability, nqi, thiab lwm yam, thiab cov kem kub tau tham txog. Kev cuam tshuam ntawm chromatographic tej yam kev mob xws li kab ntev ntawm cov nyhuv sib cais. Cov txiaj ntsig tau pom tias cov pa roj chromatography yog ib txoj hauv kev tsom xam tsim nyog rau kev nyiam.
Lo lus tseem ceeb: non-ionic cellulose ether; gas chromatography; cov ntsiab lus hloov

Nonionic cellulose ethers muaj xws li methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), thiab lwm yam. Cov ntaub ntawv no tau siv dav hauv tshuaj, khoom noj khoom haus, roj av, thiab lwm yam. Vim tias cov ntsiab lus ntawm cov khoom siv hloov pauv tau muaj txiaj ntsig zoo rau kev ua haujlwm ntawm cov khoom tsis- ionic cellulose ether cov ntaub ntawv, nws yog ib qho tsim nyog los txiav txim siab cov ntsiab lus ntawm cov khoom hloov pauv kom raug thiab nrawm. Tam sim no, feem ntau cov tuam txhab lag luam hauv tsev tau txais cov txheej txheem tshuaj titration ib txwm siv rau kev tshuaj xyuas, uas yog siv zog ua haujlwm thiab nyuaj los lav qhov tseeb thiab rov ua dua. Vim li no, daim ntawv no kawm txog cov txheej txheem ntawm kev txiav txim siab cov ntsiab lus uas tsis yog-ionic cellulose ether hloov pauv los ntawm cov roj chromatography, txheeb xyuas cov xwm txheej cuam tshuam rau qhov kev xeem, thiab tau txais cov txiaj ntsig zoo.

1. Kev sim
1.1 Kev ntsuas
GC-7800 roj chromatograph, tsim los ntawm Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), hauv tsev; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene yog ntawm analytical qib.
1.3 Gas chromatography txiav txim siab
1.3.1 Gas chromatography tej yam kev mob
Stainless hlau kem ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization chamber kub 200 ° C; detector: TCD, 200 ° C; kem kub 100 ° C; carrier gas: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Kev npaj cov txheej txheem daws teeb meem
(1) Kev npaj cov txheej txheem sab hauv: Siv li 6.25g ntawm toluene thiab muab tso rau hauv 250mL ntim ntim, dilute rau lub cim nrog o-xylene, co zoo thiab tso tseg.
(2) Kev npaj cov qauv kev daws teeb meem: cov qauv sib txawv muaj cov qauv kev daws teeb meem, thiab cov qauv HPMC raug coj los ua piv txwv ntawm no. Nyob rau hauv ib lub vial tsim nyog, ntxiv ib qho nyiaj ntawm adipic acid, 2 mL ntawm hydroiodic acid thiab cov txheej txheem sab hauv, thiab ntsuas qhov hnyav ntawm lub vial. Ntxiv qhov tsim nyog ntawm iodoisopropane, ntsuas nws, thiab suav cov nyiaj iodoisopropane ntxiv. Ntxiv methyl iodide ntxiv, hnyav sib npaug, suav cov nyiaj uas ntxiv methyl iodide. Vibrate tag nrho, cia nws sawv ntsug rau stratification, thiab cia nws deb ntawm lub teeb rau tom qab siv.
1.3.3 Kev npaj cov qauv kev daws teeb meem
Ua kom raug hnyav 0.065 g ntawm cov qauv HPMC qhuav rau hauv 5 mL tuab-walled reactor, ntxiv qhov sib npaug ntawm adipic acid, 2 mL ntawm cov txheej txheem sab hauv thiab hydroiodic acid, sai sai kaw lub raj mis tshuaj tiv thaiv, thiab ntsuas nws kom raug. Co, thiab kub ntawm 150 ° C rau 60 feeb, co kom zoo thaum lub sij hawm. Txias thiab hnyav. Yog tias qhov poob phaus ua ntej thiab tom qab cov tshuaj tiv thaiv ntau dua 10 mg, cov qauv kev daws teeb meem tsis raug thiab cov tshuaj yuav tsum tau rov npaj dua. Tom qab cov qauv kev daws teeb meem raug tso cai sawv ntsug rau stratification, ua tib zoo kos 2 μL ntawm cov txheej txheem saum toj kawg nkaus ntawm cov organic, txhaj rau hauv cov roj chromatograph, thiab sau cov spectrum. Lwm cov qauv uas tsis yog-ionic cellulose ether raug kho zoo ib yam li HPMC.
1.3.4 Kev ntsuas txoj cai
Siv HPMC ua piv txwv, nws yog cellulose alkyl hydroxyalkyl tov ether, uas yog co-rhuab nrog hydroiodic acid kom tawg tag nrho cov methoxyl thiab hydroxypropoxyl ether bonds thiab tsim cov iodoalkane sib raug.
Nyob rau hauv qhov kub thiab txias huab cua, nrog adipic acid ua catalyst, HPMC reacts nrog hydroiodic acid, thiab methoxyl thiab hydroxypropoxyl hloov mus rau methyl iodide thiab isopropane iodide. Siv o-xylene ua absorbent thiab hnyav, lub luag haujlwm ntawm catalyst thiab absorbent yog los txhawb kev ua tiav cov tshuaj tiv thaiv hydrolysis. Toluene raug xaiv los ua cov txheej txheem sab hauv, thiab methyl iodide thiab isopropane iodide yog siv los ua cov txheej txheem daws teeb meem. Raws li qhov chaw siab tshaj ntawm cov txheej txheem sab hauv thiab cov qauv kev daws teeb meem, cov ntsiab lus ntawm methoxyl thiab hydroxypropoxyl hauv cov qauv tuaj yeem suav tau.

2. Cov txiaj ntsig thiab kev sib tham
Cov kab chromatographic siv hauv qhov kev sim no tsis yog-polar. Raws li qhov kub ntawm txhua yam, qhov kev txiav txim siab tshaj plaws yog methyl iodide, isopropane iodide, toluene thiab o-xylene.
2.1 Kev sib piv ntawm cov roj chromatography thiab tshuaj titration
Kev txiav txim siab ntawm methoxyl thiab hydroxypropoxyl cov ntsiab lus ntawm HPMC los ntawm cov tshuaj titration yog qhov paub tab, thiab tam sim no muaj ob txoj kev siv ntau: txoj kev Pharmacopoeia thiab txoj kev txhim kho. Txawm li cas los xij, ob qho tib si ntawm ob txoj kev tshuaj lom neeg no yuav tsum tau npaj ntau cov kev daws teeb meem, kev ua haujlwm yog qhov nyuaj, siv sijhawm ntev, thiab muaj kev cuam tshuam loj heev los ntawm lwm yam. Hais txog kev hais lus, roj chromatography yog yooj yim heev, yooj yim kawm thiab nkag siab.
Cov txiaj ntsig ntawm methoxyl cov ntsiab lus (w1) thiab hydroxypropoxyl cov ntsiab lus (w2) hauv HPMC tau txiav txim siab los ntawm cov roj chromatography thiab tshuaj titration raws li. Nws tuaj yeem pom tau tias cov txiaj ntsig ntawm ob txoj hauv kev no yog ze heev, qhia tias ob txoj hauv kev tuaj yeem lav qhov tseeb ntawm cov txiaj ntsig.
Sib piv cov tshuaj titration thiab roj chromatography nyob rau hauv cov nqe lus ntawm lub sij hawm noj, yooj yim ntawm kev khiav hauj lwm, repeatability thiab nqi, cov txiaj ntsig tau pom tias qhov zoo tshaj plaws ntawm theem chromatography yog yooj yim, ceev thiab efficiency siab. Tsis tas yuav npaj ntau cov tshuaj reagents thiab cov kev daws teeb meem, thiab nws tsuas yog siv sijhawm ntau tshaj kaum feeb los ntsuas tus qauv, thiab lub sijhawm txuag tiag tiag yuav ntau dua li kev txheeb cais. Nyob rau hauv txoj kev tshuaj titration, tib neeg yuam kev nyob rau hauv kev txiav txim lub titration kawg taw tes yog loj, thaum cov roj chromatography xeem tau tsis tshua muaj cuam tshuam los ntawm tib neeg yam. Ntxiv mus, roj chromatography yog cov txheej txheem sib cais uas cais cov khoom siv tshuaj tiv thaiv thiab ntsuas lawv. Yog tias nws tuaj yeem koom tes nrog lwm cov cuab yeej ntsuas, xws li GC / MS, GC / FTIR, thiab lwm yam, nws tuaj yeem siv los txheeb xyuas qee cov qauv tsis paub meej (hloov fibers) Plain ether khoom) yog qhov zoo heev, uas tsis sib haum xeeb los ntawm cov tshuaj titration. . Tsis tas li ntawd, qhov rov ua dua ntawm cov roj chromatography tau zoo dua li cov tshuaj titration.
Qhov tsis zoo ntawm cov roj chromatography yog tias tus nqi siab. Tus nqi los ntawm kev tsim cov chaw nres tsheb roj chromatography mus rau kev saib xyuas cov cuab yeej thiab kev xaiv ntawm chromatographic kem yog siab dua li ntawm cov txheej txheem tshuaj titration. Cov kev ntsuas sib txawv thiab cov kev sim ntsuas kuj tseem yuav cuam tshuam rau cov txiaj ntsig, xws li Nthuav hom, chromatographic kem thiab xaiv cov theem nyob ruaj khov, thiab lwm yam.
2.2 Kev cuam tshuam ntawm cov pa roj chromatography ntawm qhov kev txiav txim siab
Rau kev sim roj chromatography, tus yuam sij yog txiav txim siab qhov tsim nyog chromatographic tej yam kev mob kom tau txais cov txiaj ntsig raug dua. Hauv qhov kev sim no, hydroxyethylcellulose (HEC) thiab hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) tau siv los ua cov ntaub ntawv raw, thiab kev cuam tshuam ntawm ob yam, kem kub thiab kab ntev, tau kawm.
Thaum lub degree ntawm kev sib cais R ≥ 1.5, nws yog hu ua tiav kev sib cais. Raws li cov kev cai ntawm "Suav Pharmacopoeia", R yuav tsum ntau dua 1.5. Ua ke nrog cov kem kub ntawm peb qhov kub, qhov kev daws teeb meem ntawm txhua qhov yog siab dua 1.5, uas ua tau raws li cov kev cai sib cais, uas yog R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Xav txog qhov tailing factor, tailing factor r> 1 yog tailing peak, r < 1 yog lub ncov pem hauv ntej, thiab qhov ze dua r yog rau 1, qhov kev ua tau zoo ntawm cov chromatographic kem. Rau toluene thiab ethyl iodide, R90 ° C > R100 ° C > R110 ° C; o-xylene yog qhov hnyav nrog qhov kub siab tshaj plaws, R90 ° C
Kev cuam tshuam ntawm kab ntev ntawm qhov kev sim pom tau hais tias nyob rau hauv tib lub sijhawm, tsuas yog qhov ntev ntawm kab chromatographic hloov. Piv nrog rau kem ntim ntawm 3m thiab 2m, kev soj ntsuam cov txiaj ntsig thiab kev daws teeb meem ntawm 3m kem yog qhov zoo dua, thiab cov kab ntev dua, cov kab ke zoo dua. Tus nqi siab dua, qhov kev ntseeg tau ntau dua qhov tshwm sim.

3. Cov lus xaus
Hydroiodic acid yog siv los rhuav tshem cov ether daim ntawv cog lus ntawm non-ionic cellulose ether los tsim cov molecule iodide me me, uas yog cais los ntawm cov roj chromatography thiab quantified los ntawm cov txheej txheem sab hauv kom tau cov ntsiab lus ntawm cov khoom hloov. Ntxiv rau hydroxypropyl methylcellulose, cellulose ethers haum rau txoj kev no muaj xws li hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, thiab methyl cellulose, thiab cov qauv kev kho mob zoo ib yam.
Piv nrog rau cov txheej txheem tshuaj titration, roj chromatography tsom xam cov ntsiab lus ntawm cov khoom tsis yog-ionic cellulose ether muaj ntau yam zoo. Lub hauv paus ntsiab lus yog yooj yim thiab yooj yim to taub, lub lag luam yog yooj yim, thiab tsis tas yuav tsum tau npaj ib tug ntau ntawm cov tshuaj thiab reagents, uas zoo heev txuag lub sij hawm tsom xam. Cov txiaj ntsig tau los ntawm txoj kev no zoo ib yam nrog cov tau txais los ntawm tshuaj titration.
Thaum txheeb xyuas cov ntsiab lus hloov pauv los ntawm cov roj chromatography, nws yog ib qho tseem ceeb heev uas yuav tsum xaiv qhov tsim nyog thiab pom zoo chromatographic tej yam kev mob. Feem ntau, txo qhov kub ntawm kab los yog nce kab ntev tuaj yeem txhim kho qhov kev daws teeb meem zoo, tab sis kev saib xyuas yuav tsum tau ua kom tsis txhob muaj cov khoom sib xyaw hauv kem vim qhov kub ntawm sab qis dhau.
Tam sim no, feem ntau domestic manufacturers tseem siv tshuaj titration los txiav txim cov ntsiab lus ntawm cov khoom hloov. Txawm li cas los xij, xav txog qhov zoo thiab qhov tsis zoo ntawm ntau yam, roj chromatography yog ib qho kev sim yooj yim thiab ceev ceev uas tsim nyog txhawb los ntawm kev xav ntawm txoj kev loj hlob.