ब्यूटेन सल्फोनेट सेलूलोज़ ईथर वॉटर रिड्यूसर का संश्लेषण और लक्षण वर्णन

सेल्युलोज कॉटन पल्प के एसिड हाइड्रोलिसिस द्वारा प्राप्त पोलीमराइजेशन की एक निश्चित डिग्री के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज (एमसीसी) का उपयोग कच्चे माल के रूप में किया गया था। सोडियम हाइड्रॉक्साइड के सक्रियण के तहत, इसे 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस) के साथ प्रतिक्रिया करके अच्छे पानी में घुलनशीलता के साथ एक सेल्यूलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट (एसबीसी) वॉटर रिड्यूसर विकसित किया गया था। उत्पाद संरचना को इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटी-आईआर), परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी (एनएमआर), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम), एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) और अन्य विश्लेषणात्मक तरीकों और पोलीमराइजेशन डिग्री, कच्चे माल के अनुपात की विशेषता थी। और एमसीसी की प्रतिक्रिया की जांच की गई। उत्पाद के पानी कम करने वाले प्रदर्शन पर तापमान, प्रतिक्रिया समय और निलंबित एजेंट के प्रकार जैसी सिंथेटिक प्रक्रिया स्थितियों का प्रभाव। परिणाम बताते हैं कि: जब कच्चे माल एमसीसी के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 है, तो अभिकारकों का द्रव्यमान अनुपात है: एजीयू (सेलूलोज़ ग्लूकोसाइड इकाई): एन (एनएओएच): एन (बीएस) = 1.0: 2.1: 2.2, निलंबित एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है, और उत्पाद का संश्लेषण समय 5 घंटे है। जब तापमान 80 डिग्री सेल्सियस होता है, तो प्राप्त उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की उच्चतम डिग्री होती है, और उत्पाद में सबसे अच्छा पानी कम करने वाला प्रदर्शन होता है।

मुख्य शब्द:सेलूलोज़; सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट; जल कम करने वाला एजेंट; पानी कम करने वाला प्रदर्शन

1、परिचय

कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइज़र आधुनिक कंक्रीट के अपरिहार्य घटकों में से एक है। पानी कम करने वाले एजेंट की उपस्थिति के कारण ही कंक्रीट की उच्च व्यावहारिकता, अच्छे स्थायित्व और यहां तक ​​कि उच्च ताकत की गारंटी दी जा सकती है। वर्तमान में व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले उच्च दक्षता वाले वॉटर रिड्यूसर में मुख्य रूप से निम्नलिखित श्रेणियां शामिल हैं: नेफ़थलीन-आधारित वॉटर रिड्यूसर (एसएनएफ), सल्फोनेटेड मेलामाइन राल-आधारित वॉटर-रिड्यूसर (एसएमएफ), सल्फामेट-आधारित वॉटर-रिड्यूसर (एएसपी), संशोधित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिकाइज़र ( एमएल), और पॉलीकार्बोक्सिलेट सुपरप्लास्टिकाइज़र (पीसी), जिस पर वर्तमान में अधिक सक्रिय रूप से शोध किया जा रहा है। जल रिड्यूसर की संश्लेषण प्रक्रिया का विश्लेषण करते हुए, पिछले पारंपरिक घनीभूत जल रिड्यूसर में से अधिकांश पॉलीकंडेंसेशन प्रतिक्रिया के लिए कच्चे माल के रूप में एक मजबूत तीखी गंध के साथ फॉर्मलाडेहाइड का उपयोग करते हैं, और सल्फोनेशन प्रक्रिया आम तौर पर अत्यधिक संक्षारक फ्यूमिंग सल्फ्यूरिक एसिड या केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ की जाती है। यह अनिवार्य रूप से श्रमिकों और आसपास के वातावरण पर प्रतिकूल प्रभाव डालेगा, और बड़ी मात्रा में अपशिष्ट अवशेष और अपशिष्ट तरल भी उत्पन्न करेगा, जो सतत विकास के लिए अनुकूल नहीं है; हालाँकि, हालांकि पॉलीकार्बोक्सिलेट वॉटर रिड्यूसर में समय के साथ कंक्रीट के छोटे नुकसान, कम खुराक, अच्छे प्रवाह के फायदे हैं, इसमें उच्च घनत्व और फॉर्मेल्डिहाइड जैसे कोई विषाक्त पदार्थ नहीं होने के फायदे हैं, लेकिन उच्च होने के कारण चीन में इसे बढ़ावा देना मुश्किल है। कीमत। कच्चे माल के स्रोत के विश्लेषण से, यह पता लगाना मुश्किल नहीं है कि उपर्युक्त अधिकांश जल रिड्यूसर पेट्रोकेमिकल उत्पादों/उप-उत्पादों के आधार पर संश्लेषित किए जाते हैं, जबकि पेट्रोलियम, एक गैर-नवीकरणीय संसाधन के रूप में, तेजी से दुर्लभ होता जा रहा है और इसकी कीमत लगातार बढ़ रही है. इसलिए, नए उच्च प्रदर्शन वाले कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइज़र विकसित करने के लिए कच्चे माल के रूप में सस्ते और प्रचुर प्राकृतिक नवीकरणीय संसाधनों का उपयोग कैसे किया जाए, यह कंक्रीट सुपरप्लास्टाइज़र के लिए एक महत्वपूर्ण शोध दिशा बन गई है।

सेलूलोज़ एक रैखिक मैक्रोमोलेक्यूल है जो कई डी-ग्लूकोपाइरानोज़ को β-(1-4) ग्लाइकोसिडिक बांड के साथ जोड़कर बनता है। प्रत्येक ग्लूकोपाइरानोसिल रिंग पर तीन हाइड्रॉक्सिल समूह होते हैं। उचित उपचार से एक निश्चित प्रतिक्रिया प्राप्त की जा सकती है। इस पेपर में, प्रारंभिक कच्चे माल के रूप में सेल्यूलोज कपास के गूदे का उपयोग किया गया था, और उपयुक्त डिग्री के पोलीमराइजेशन के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज प्राप्त करने के लिए एसिड हाइड्रोलिसिस के बाद, इसे सोडियम हाइड्रॉक्साइड द्वारा सक्रिय किया गया था और ब्यूटाइल सल्फोनेट एसिड तैयार करने के लिए 1,4-ब्यूटेन सल्टोन के साथ प्रतिक्रिया की गई थी। सेलूलोज़ ईथर सुपरप्लास्टाइज़र, और प्रत्येक प्रतिक्रिया के प्रभावित करने वाले कारकों पर चर्चा की गई।

2. प्रयोग

2.1 कच्चा माल

सेलूलोज़ कॉटन पल्प, पोलीमराइज़ेशन डिग्री 576, झिंजियांग आओयांग टेक्नोलॉजी कं, लिमिटेड; 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस), औद्योगिक ग्रेड, शंघाई जियाचेन केमिकल कंपनी लिमिटेड द्वारा उत्पादित; 52.5आर साधारण पोर्टलैंड सीमेंट, उरुमची सीमेंट फैक्ट्री द्वारा प्रदान किया गया; चीन आईएसओ मानक रेत, ज़ियामेन ऐस ओउ स्टैंडर्ड सैंड कंपनी लिमिटेड द्वारा उत्पादित; सोडियम हाइड्रॉक्साइड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड, आइसोप्रोपेनॉल, निर्जल मेथनॉल, एथिल एसीटेट, एन-ब्यूटेनॉल, पेट्रोलियम ईथर, आदि सभी विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध हैं, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं।

2.2 प्रायोगिक विधि

एक निश्चित मात्रा में कपास के गूदे को तौलें और इसे अच्छी तरह से पीस लें, इसे तीन गर्दन वाली बोतल में डालें, एक निश्चित सांद्रता वाला पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं, गर्म करने के लिए हिलाएं और एक निश्चित अवधि के लिए हाइड्रोलाइज करें, कमरे के तापमान पर ठंडा करें, फ़िल्टर करें। तटस्थ होने तक पानी से धोएं, और प्राप्त करने के लिए 50 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम में सुखाएं। पॉलीमराइजेशन की विभिन्न डिग्री के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलूलोज़ कच्चे माल प्राप्त करने के बाद, साहित्य के अनुसार उनके पॉलीमराइजेशन की डिग्री को मापें, इसे तीन-गर्दन वाली प्रतिक्रिया बोतल में डालें, इसे निलंबित करें एक निलंबित एजेंट अपने द्रव्यमान का 10 गुना, सरगर्मी के तहत एक निश्चित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड जलीय घोल जोड़ें, एक निश्चित अवधि के लिए कमरे के तापमान पर हिलाएं और सक्रिय करें, 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस) की गणना की गई मात्रा जोड़ें, गर्म करें प्रतिक्रिया तापमान पर, एक निश्चित अवधि के लिए स्थिर तापमान पर प्रतिक्रिया करें, उत्पाद को कमरे के तापमान पर ठंडा करें, और सक्शन निस्पंदन द्वारा कच्चे उत्पाद प्राप्त करें। 3 बार पानी और मेथनॉल से धोएं, और अंतिम उत्पाद, अर्थात् सेलूलोज़ ब्यूटाइलसल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर (एसबीसी) प्राप्त करने के लिए सक्शन के साथ फ़िल्टर करें।

2.3 उत्पाद विश्लेषण और लक्षण वर्णन

2.3.1 उत्पाद में सल्फर सामग्री का निर्धारण और प्रतिस्थापन की डिग्री की गणना

सल्फर सामग्री निर्धारित करने के लिए सूखे सेलूलोज़ ब्यूटाइल सल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर उत्पाद पर मौलिक विश्लेषण करने के लिए FLASHEA-PE2400 मौलिक विश्लेषक का उपयोग किया गया था।

2.3.2 मोर्टार की तरलता का निर्धारण

GB8076-2008 में 6.5 के अनुसार मापा गया। यानी, पहले एनएलडी-3 सीमेंट मोर्टार तरलता परीक्षक पर पानी/सीमेंट/मानक रेत मिश्रण को मापें जब विस्तार व्यास (180±2)मिमी हो। सीमेंट, मापी गई बेंचमार्क पानी की खपत 230 ग्राम है), और फिर सीमेंट/पानी कम करने वाले एजेंट/मानक पानी/मानक रेत=450 ग्राम/4.5 ग्राम/ के अनुसार, पानी में एक पानी कम करने वाला एजेंट मिलाएं जिसका द्रव्यमान सीमेंट द्रव्यमान का 1% है। 230 ग्राम/1350 ग्राम के अनुपात को जेजे-5 सीमेंट मोर्टार मिक्सर में रखा जाता है और समान रूप से हिलाया जाता है, और मोर्टार तरलता परीक्षक पर मोर्टार के विस्तारित व्यास को मापा जाता है, जो मापा मोर्टार तरलता है।

2.3.3 उत्पाद विशेषता

नमूने को ब्रूकर कंपनी के इक्विनॉक्स 55 प्रकार फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके एफटी-आईआर द्वारा चित्रित किया गया था; नमूने के एच एनएमआर स्पेक्ट्रम की विशेषता वेरियन कंपनी के इनोवा ज़ैब-एचएस हल सुपरकंडक्टिंग परमाणु चुंबकीय अनुनाद उपकरण द्वारा की गई थी; उत्पाद की आकृति विज्ञान को माइक्रोस्कोप के नीचे देखा गया; MAC कंपनी M18XHF22-SRA के एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर का उपयोग करके नमूने पर XRD विश्लेषण किया गया।

3) परिणाम और चर्चा

3.1 लक्षण वर्णन परिणाम

3.1.1 एफटी-आईआर लक्षण वर्णन परिणाम

कच्चे माल माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज पर पोलीमराइजेशन डीपी=45 की डिग्री के साथ इन्फ्रारेड विश्लेषण किया गया और इस कच्चे माल से उत्पाद एसबीसी संश्लेषित किया गया। चूंकि एससी और एसएच की अवशोषण शिखर बहुत कमजोर हैं, वे पहचान के लिए उपयुक्त नहीं हैं, जबकि एस=ओ में मजबूत अवशोषण शिखर है। इसलिए, आणविक संरचना में सल्फोनिक एसिड समूह है या नहीं, इसका निर्धारण S=O शिखर के अस्तित्व की पुष्टि करके किया जा सकता है। जाहिर है, सेलूलोज़ स्पेक्ट्रम में, 3344 सेमी-1 की तरंग संख्या पर एक मजबूत अवशोषण शिखर होता है, जिसे सेलूलोज़ में हाइड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन शिखर के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है; 2923 सेमी-1 की तरंग संख्या पर मजबूत अवशोषण शिखर मेथिलीन (-CH2) का खिंचाव कंपन शिखर है। कंपन शिखर; 1031, 1051, 1114, और 1165 सेमी-1 से बनी बैंड की श्रृंखला हाइड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन के अवशोषण शिखर और ईथर बॉन्ड (सीओसी) झुकने वाले कंपन के अवशोषण शिखर को दर्शाती है; तरंग संख्या 1646 सेमी-1 हाइड्रॉक्सिल और मुक्त पानी द्वारा निर्मित हाइड्रोजन को दर्शाती है बंधन अवशोषण शिखर; 1432~1318सेमी-1 का बैंड सेलूलोज़ क्रिस्टल संरचना के अस्तित्व को दर्शाता है। एसबीसी के आईआर स्पेक्ट्रम में, बैंड 1432~1318सेमी-1 की तीव्रता कमजोर हो जाती है; जबकि 1653 सेमी-1 पर अवशोषण शिखर की तीव्रता बढ़ जाती है, जो दर्शाता है कि हाइड्रोजन बांड बनाने की क्षमता मजबूत हो गई है; 1040, 605 सेमी-1 मजबूत अवशोषण शिखर दिखाई देता है, और ये दोनों सेलूलोज़ के अवरक्त स्पेक्ट्रम में प्रतिबिंबित नहीं होते हैं, पूर्व एस = ओ बांड की विशेषता अवशोषण शिखर है, और बाद वाला एसओ बांड की विशेषता अवशोषण शिखर है। उपरोक्त विश्लेषण के आधार पर यह देखा जा सकता है कि सेल्युलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के बाद इसकी आणविक श्रृंखला में सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं।

3.1.2 एच एनएमआर लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्यूलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट का एच एनएमआर स्पेक्ट्रम देखा जा सकता है: γ=1.74~2.92 के भीतर साइक्लोब्यूटाइल का हाइड्रोजन प्रोटॉन रासायनिक बदलाव है, और γ=3.33~4.52 के भीतर सेल्यूलोज एनहाइड्रोग्लूकोज इकाई है γ=4.52 में ऑक्सीजन प्रोटॉन का रासायनिक बदलाव है ~6 ऑक्सीजन से जुड़े ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड समूह में मेथिलीन प्रोटॉन का रासायनिक बदलाव है, और γ=6~7 पर कोई शिखर नहीं है, जो दर्शाता है कि उत्पाद में अन्य प्रोटॉन मौजूद नहीं हैं।

3.1.3 एसईएम लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्युलोज कॉटन पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज और उत्पाद सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट का एसईएम अवलोकन। सेल्युलोज कॉटन पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज और उत्पाद सेल्युलोज ब्यूटेनसल्फोनेट (एसबीसी) के एसईएम विश्लेषण परिणामों का विश्लेषण करके, यह पाया गया कि एचसीएल के साथ हाइड्रोलिसिस के बाद प्राप्त माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज सेल्युलोज फाइबर की संरचना को महत्वपूर्ण रूप से बदल सकता है। रेशेदार संरचना नष्ट हो गई, और बारीक एकत्रित सेलूलोज़ कण प्राप्त हुए। बीएस के साथ आगे प्रतिक्रिया करके प्राप्त एसबीसी में कोई रेशेदार संरचना नहीं थी और मूल रूप से एक अनाकार संरचना में बदल गई, जो पानी में इसके विघटन के लिए फायदेमंद थी।

3.1.4 एक्सआरडी लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्युलोज और उसके डेरिवेटिव की क्रिस्टलीयता संपूर्ण सेल्यूलोज इकाई संरचना द्वारा गठित क्रिस्टलीय क्षेत्र के प्रतिशत को संदर्भित करती है। जब सेलूलोज़ और उसके डेरिवेटिव एक रासायनिक प्रतिक्रिया से गुजरते हैं, तो अणु में और अणुओं के बीच हाइड्रोजन बंधन नष्ट हो जाते हैं, और क्रिस्टलीय क्षेत्र एक अनाकार क्षेत्र बन जाएगा, जिससे क्रिस्टलीयता कम हो जाएगी। इसलिए, प्रतिक्रिया से पहले और बाद में क्रिस्टलीयता में परिवर्तन सेलूलोज़ का एक माप है जो प्रतिक्रिया में भाग लेने या न लेने के मानदंडों में से एक है। एक्सआरडी विश्लेषण माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज और उत्पाद सेलूलोज ब्यूटेनसल्फोनेट पर किया गया था। तुलनात्मक रूप से यह देखा जा सकता है कि ईथरीकरण के बाद, क्रिस्टलीयता मौलिक रूप से बदल जाती है, और उत्पाद पूरी तरह से एक अनाकार संरचना में बदल जाता है, ताकि इसे पानी में भंग किया जा सके।

3.2 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री का प्रभाव

मोर्टार की तरलता सीधे उत्पाद के पानी को कम करने वाले प्रदर्शन को दर्शाती है, और उत्पाद की सल्फर सामग्री मोर्टार की तरलता को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण कारकों में से एक है। मोर्टार की तरलता उत्पाद के पानी कम करने वाले प्रदर्शन को मापती है।

उपरोक्त विधि के अनुसार, पॉलिमराइजेशन की विभिन्न डिग्री के साथ एमसीसी तैयार करने के लिए हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया स्थितियों को बदलने के बाद, एसबीसी उत्पादों को तैयार करने के लिए एक निश्चित संश्लेषण प्रक्रिया का चयन करें, उत्पाद प्रतिस्थापन डिग्री की गणना करने के लिए सल्फर सामग्री को मापें, और एसबीसी उत्पादों को पानी में जोड़ें /सीमेंट/मानक रेत मिश्रण प्रणाली मोर्टार की तरलता को मापें।

प्रयोगात्मक परिणामों से यह देखा जा सकता है कि अनुसंधान सीमा के भीतर, जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलूलोज़ कच्चे माल की पोलीमराइजेशन डिग्री अधिक होती है, तो उत्पाद की सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) और मोर्टार की तरलता कम होती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि: कच्चे माल का आणविक भार छोटा होता है, जो कच्चे माल के एक समान मिश्रण और ईथरिफिकेशन एजेंट के प्रवेश के लिए अनुकूल होता है, जिससे उत्पाद के ईथरीकरण की डिग्री में सुधार होता है। हालाँकि, कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री में कमी के साथ उत्पाद जल में कमी की दर एक सीधी रेखा में नहीं बढ़ती है। प्रयोगात्मक परिणाम बताते हैं कि एसबीसी के साथ मिश्रित सीमेंट मोर्टार मिश्रण की मोर्टार तरलता माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज का उपयोग करके पॉलिमराइजेशन डीपी <96 (आणविक भार <15552) की डिग्री के साथ 180 मिमी से अधिक है (जो पानी रिड्यूसर के बिना उससे अधिक है) . बेंचमार्क तरलता), यह दर्शाता है कि 15552 से कम आणविक भार के साथ सेलूलोज़ का उपयोग करके एसबीसी तैयार किया जा सकता है, और एक निश्चित पानी कम करने की दर प्राप्त की जा सकती है; एसबीसी 45 (आणविक भार: 7290) की पोलीमराइजेशन डिग्री के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलूलोज़ का उपयोग करके तैयार किया जाता है, और कंक्रीट मिश्रण में जोड़ा जाता है, मोर्टार की मापी गई तरलता सबसे बड़ी होती है, इसलिए यह माना जाता है कि पोलीमराइजेशन की डिग्री के साथ सेलूलोज़ लगभग 45 में से एसबीसी की तैयारी के लिए सबसे उपयुक्त है; जब कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 से अधिक होती है, तो मोर्टार की तरलता धीरे-धीरे कम हो जाती है, जिसका मतलब है कि पानी कम करने की दर कम हो जाती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि जब आणविक भार बड़ा होता है, तो एक तरफ, मिश्रण प्रणाली की चिपचिपाहट बढ़ जाएगी, सीमेंट की फैलाव एकरूपता खराब हो जाएगी, और कंक्रीट में फैलाव धीमा हो जाएगा, जो फैलाव प्रभाव को प्रभावित करेगा; दूसरी ओर, जब आणविक भार बड़ा होता है, तो सुपरप्लास्टिकाइज़र के मैक्रोमोलेक्यूल्स एक यादृच्छिक कुंडल संरचना में होते हैं, जिसे सीमेंट कणों की सतह पर सोखना अपेक्षाकृत कठिन होता है। लेकिन जब कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 से कम होती है, हालांकि उत्पाद की सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) अपेक्षाकृत बड़ी होती है, मोर्टार मिश्रण की तरलता भी कम होने लगती है, लेकिन कमी बहुत छोटी होती है। इसका कारण यह है कि जब पानी कम करने वाले एजेंट का आणविक भार छोटा होता है, हालांकि आणविक प्रसार आसान होता है और इसमें अच्छी अस्थिरता होती है, अणु की सोखने की क्षमता अणु की तुलना में बड़ी होती है, और जल परिवहन श्रृंखला बहुत छोटी होती है, और कणों के बीच घर्षण बड़ा होता है, जो कंक्रीट के लिए हानिकारक है। फैलाव प्रभाव उतना अच्छा नहीं है जितना कि बड़े आणविक भार वाले वॉटर रिड्यूसर का। इसलिए, वॉटर रिड्यूसर के प्रदर्शन को बेहतर बनाने के लिए सुअर के चेहरे (सेलूलोज़ खंड) के आणविक भार को ठीक से नियंत्रित करना बहुत महत्वपूर्ण है।

3.3 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया स्थितियों का प्रभाव

प्रयोगों के माध्यम से यह पाया गया है कि एमसीसी के पोलीमराइजेशन की डिग्री के अलावा, अभिकारकों का अनुपात, प्रतिक्रिया तापमान, कच्चे माल की सक्रियता, उत्पाद संश्लेषण समय और निलंबित एजेंट का प्रकार सभी उत्पाद के पानी को कम करने वाले प्रदर्शन को प्रभावित करते हैं।

3.3.1 अभिकारक अनुपात

(1) बीएस की खुराक

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 है, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, निलंबित एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर सेलूलोज़ का सक्रियण समय 2h है, उत्पाद के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और तरलता पर ईथरिफिकेशन एजेंट 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस) की मात्रा के प्रभाव की जांच करने के लिए संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस और संश्लेषण समय 5 घंटे है। गारा.

यह देखा जा सकता है कि जैसे-जैसे बीएस की मात्रा बढ़ती है, ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता में काफी वृद्धि होती है। जब बीएस और एमसीसी का अनुपात 2.2:1 तक पहुंच जाता है, तो डीएस और मोर्टार की तरलता अधिकतम तक पहुंच जाती है। मूल्य, यह माना जाता है कि इस समय पानी कम करने वाला प्रदर्शन सबसे अच्छा है। बीएस मूल्य में वृद्धि जारी रही, और प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता दोनों कम होने लगी। ऐसा इसलिए है क्योंकि जब BS अत्यधिक होता है, तो BS NaOH के साथ प्रतिक्रिया करके HO-(CH2)4SO3Na उत्पन्न करेगा। इसलिए, यह पेपर बीएस से एमसीसी के इष्टतम सामग्री अनुपात को 2.2:1 के रूप में चुनता है।

(2) NaOH की खुराक

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 है, एन(बीएस):एन(एमसीसी)=2.2:1। निलंबित एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर सेलूलोज़ का सक्रियण समय 2h है, उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता पर सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा के प्रभाव की जांच करने के लिए संश्लेषण तापमान 80°C और संश्लेषण समय 5h) है।

यह देखा जा सकता है कि, कटौती की मात्रा में वृद्धि के साथ, एसबीसी के प्रतिस्थापन की डिग्री तेजी से बढ़ती है, और उच्चतम मूल्य तक पहुंचने के बाद घटने लगती है। ऐसा इसलिए है, क्योंकि जब NaOH सामग्री अधिक होती है, तो सिस्टम में बहुत सारे मुक्त आधार होते हैं, और साइड प्रतिक्रियाओं की संभावना बढ़ जाती है, जिसके परिणामस्वरूप अधिक ईथरिफिकेशन एजेंट (बीएस) साइड प्रतिक्रियाओं में भाग लेते हैं, जिससे सल्फोनिक के प्रतिस्थापन की डिग्री कम हो जाती है। उत्पाद में एसिड समूह. उच्च तापमान पर, बहुत अधिक NaOH की उपस्थिति भी सेलूलोज़ को ख़राब कर देगी, और पोलीमराइज़ेशन की कम डिग्री पर उत्पाद का पानी कम करने वाला प्रदर्शन प्रभावित होगा। प्रायोगिक परिणामों के अनुसार, जब NaOH और MCC का मोलर अनुपात लगभग 2.1 होता है, तो प्रतिस्थापन की डिग्री सबसे बड़ी होती है, इसलिए यह पेपर निर्धारित करता है कि NaOH और MCC का मोलर अनुपात 2.1:1.0 है।

3.3.2 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया तापमान का प्रभाव

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 है, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, निलंबित एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, और सक्रियण समय है कमरे के तापमान पर सेल्यूलोज 2 घंटे है। समय 5 घंटे), उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री पर संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान के प्रभाव की जांच की गई।

यह देखा जा सकता है कि जैसे-जैसे प्रतिक्रिया तापमान बढ़ता है, एसबीसी की सल्फोनिक एसिड प्रतिस्थापन डिग्री डीएस धीरे-धीरे बढ़ती है, लेकिन जब प्रतिक्रिया तापमान 80 डिग्री सेल्सियस से अधिक हो जाता है, तो डीएस नीचे की ओर रुझान दिखाता है। 1,4-ब्यूटेन सल्टोन और सेलूलोज़ के बीच ईथरीकरण प्रतिक्रिया एक एंडोथर्मिक प्रतिक्रिया है, और प्रतिक्रिया तापमान में वृद्धि ईथरीकरण एजेंट और सेलूलोज़ हाइड्रॉक्सिल समूह के बीच प्रतिक्रिया के लिए फायदेमंद है, लेकिन तापमान में वृद्धि के साथ, NaOH और सेलूलोज़ का प्रभाव धीरे-धीरे बढ़ता है . यह मजबूत हो जाता है, जिससे सेलूलोज़ ख़राब हो जाता है और गिर जाता है, जिसके परिणामस्वरूप सेल्युलोज़ के आणविक भार में कमी आती है और छोटे आणविक शर्करा का उत्पादन होता है। ईथरीकरण एजेंटों के साथ ऐसे छोटे अणुओं की प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत आसान है, और अधिक ईथरीकरण एजेंटों का उपभोग किया जाएगा, जिससे उत्पाद के प्रतिस्थापन की डिग्री प्रभावित होगी। इसलिए, यह थीसिस मानती है कि बीएस और सेलूलोज़ की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के लिए सबसे उपयुक्त प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃ है।

3.3.3 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया समय का प्रभाव

प्रतिक्रिया समय को कच्चे माल के कमरे के तापमान सक्रियण और उत्पादों के निरंतर तापमान संश्लेषण समय में विभाजित किया गया है।

(1) कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय

उपरोक्त इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत (पोलीमराइजेशन की एमसीसी डिग्री 45 है, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, सस्पेंडिंग एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80°C है, उत्पाद लगातार तापमान संश्लेषण समय 5h), उत्पाद ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पर कमरे के तापमान सक्रियण समय के प्रभाव की जांच करें।

यह देखा जा सकता है कि उत्पाद एसबीसी के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पहले बढ़ती है और फिर सक्रियण समय के बढ़ने के साथ घट जाती है। विश्लेषण का कारण यह हो सकता है कि NaOH क्रिया समय में वृद्धि के साथ, सेलूलोज़ का क्षरण गंभीर है। छोटे आणविक शर्करा उत्पन्न करने के लिए सेल्युलोज का आणविक भार कम करें। ईथरीकरण एजेंटों के साथ ऐसे छोटे अणुओं की प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत आसान है, और अधिक ईथरीकरण एजेंटों का उपभोग किया जाएगा, जिससे उत्पाद के प्रतिस्थापन की डिग्री प्रभावित होगी। इसलिए, यह पेपर मानता है कि कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है।

(2) उत्पाद संश्लेषण समय

उपरोक्त इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत, उत्पाद के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पर कमरे के तापमान पर सक्रियण समय के प्रभाव की जांच की गई। यह देखा जा सकता है कि प्रतिक्रिया समय बढ़ने के साथ, प्रतिस्थापन की डिग्री पहले बढ़ जाती है, लेकिन जब प्रतिक्रिया समय 5 घंटे तक पहुंच जाता है, तो डीएस गिरावट की प्रवृत्ति दिखाता है। यह सेलूलोज़ की ईथरीकरण प्रतिक्रिया में मौजूद मुक्त आधार से संबंधित है। उच्च तापमान पर, प्रतिक्रिया समय के बढ़ने से सेल्युलोज के क्षार हाइड्रोलिसिस की डिग्री में वृद्धि होती है, सेल्युलोज आणविक श्रृंखला छोटी हो जाती है, उत्पाद के आणविक भार में कमी होती है, और साइड प्रतिक्रियाओं में वृद्धि होती है, जिसके परिणामस्वरूप प्रतिस्थापन. डिग्री घट जाती है. इस प्रयोग में, आदर्श संश्लेषण समय 5h है।

3.3.4 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर निलंबित एजेंट के प्रकार का प्रभाव

इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत (एमसीसी पोलीमराइजेशन डिग्री 45 है, एन (एमसीसी): एन (एनएओएच): एन (बीएस) = 1: 2.1: 2.2, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है, निरंतर तापमान संश्लेषण समय उत्पादों का तापमान 5h है, और संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃ है), क्रमशः आइसोप्रोपेनॉल, इथेनॉल, एन-ब्यूटेनॉल, एथिल एसीटेट और पेट्रोलियम ईथर को निलंबित एजेंटों के रूप में चुनें, और उत्पाद के पानी को कम करने वाले प्रदर्शन पर उनके प्रभाव पर चर्चा करें।

जाहिर है, आइसोप्रोपेनॉल, एन-ब्यूटेनॉल और एथिल एसीटेट सभी का उपयोग इस ईथरीकरण प्रतिक्रिया में निलंबित एजेंट के रूप में किया जा सकता है। निलंबित एजेंट की भूमिका, अभिकारकों को फैलाने के अलावा, प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित कर सकती है। आइसोप्रोपेनॉल का क्वथनांक 82.3°C है, इसलिए आइसोप्रोपेनॉल का उपयोग एक निलंबित एजेंट के रूप में किया जाता है, सिस्टम के तापमान को इष्टतम प्रतिक्रिया तापमान के पास नियंत्रित किया जा सकता है, और उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और तरलता की मात्रा को नियंत्रित किया जा सकता है। मोर्टार अपेक्षाकृत ऊंचे हैं; जबकि इथेनॉल का क्वथनांक बहुत अधिक है, प्रतिक्रिया तापमान आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है, उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता कम है; पेट्रोलियम ईथर प्रतिक्रिया में भाग ले सकता है, इसलिए कोई फैला हुआ उत्पाद प्राप्त नहीं किया जा सकता है।

4 निष्कर्ष

(1) प्रारंभिक कच्चे माल के रूप में कपास के गूदे का उपयोग करना,माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज (एमसीसी)उपयुक्त डिग्री के पोलीमराइजेशन के साथ तैयार किया गया, NaOH द्वारा सक्रिय किया गया, और पानी में घुलनशील ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड सेलूलोज़ ईथर, यानी सेलूलोज़-आधारित वॉटर रिड्यूसर तैयार करने के लिए 1,4-ब्यूटेन सल्टोन के साथ प्रतिक्रिया की गई। उत्पाद की संरचना की विशेषता बताई गई, और यह पाया गया कि सेल्युलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के बाद, इसकी आणविक श्रृंखला पर सल्फोनिक एसिड समूह थे, जो एक अनाकार संरचना में बदल गए थे, और पानी कम करने वाले उत्पाद में पानी में अच्छी घुलनशीलता थी;

(2) प्रयोगों के माध्यम से, यह पाया गया कि जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 है, तो प्राप्त उत्पाद का पानी कम करने वाला प्रदर्शन सबसे अच्छा है; इस शर्त के तहत कि कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री निर्धारित की जाती है, अभिकारकों का अनुपात n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2.1:2.2 है, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय है 2h, उत्पाद संश्लेषण तापमान 80°C है, और संश्लेषण समय 5h है। जल प्रदर्शन इष्टतम है.