सेलूलोज़ ईथर से सुपर अवशोषक सामग्री

सुपरएब्जॉर्बेंट रेजिन तैयार करने के लिए एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड द्वारा क्रॉस-लिंक्ड कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज की प्रक्रिया और उत्पाद प्रदर्शन का अध्ययन किया गया, और क्षार की एकाग्रता, क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा, क्षार ईथरीकरण और विलायक पर चर्चा की गई। उत्पाद के जल अवशोषण प्रदर्शन पर खुराक का प्रभाव। जल-अवशोषक राल के जल में सोखने की क्रियाविधि को समझाया गया है। अध्ययनों से पता चला है कि इस उत्पाद का जल प्रतिधारण मूल्य (डब्ल्यूआरवी) 114ml/g तक पहुंच जाता है।

मुख्य शब्द:सेलूलोज़ ईथर; मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड; तैयारी

1、परिचय

सुपरएब्जॉर्बेंट रेज़िन एक बहुलक सामग्री है जिसमें मजबूत हाइड्रोफिलिक समूह और एक निश्चित डिग्री क्रॉसलिंकिंग होती है। सामान्य जल-अवशोषित सामग्री जैसे कागज, कपास और भांग में जल अवशोषण दर कम होती है और जल धारण क्षमता कम होती है, जबकि सुपर-शोषक रेजिन अपने वजन से दर्जनों गुना अधिक पानी को अवशोषित कर सकते हैं, और पानी को अवशोषित करने के बाद बनने वाला जेल निर्जलित भी नहीं होगा। हल्के दबाव के साथ. उत्कृष्ट जल धारण क्षमता. यह न तो पानी में घुलनशील है और न ही कार्बनिक विलायकों में।

सेलूलोज़ से बने सुपर अवशोषक पदार्थ की आणविक श्रृंखला पर बड़ी संख्या में हाइड्रॉक्सिल समूह, कार्बोक्सिल समूह और सोडियम हाइड्रेट आयन होते हैं। पानी को अवशोषित करने के बाद, पानी एक हाइड्रोफिलिक मैक्रोमोलेक्युलर नेटवर्क से घिरा होता है और इसे बाहरी दबाव में बनाए रखा जा सकता है। जब पानी सोखने वाले राल को नम करता है, तो राल और पानी के बीच अर्ध-पारगम्य झिल्ली की एक परत बन जाती है। डोनान के अनुसार, जल-अवशोषक राल में मोबाइल आयनों (Na+) की उच्च सांद्रता के कारण'संतुलन सिद्धांत के अनुसार, यह आयन सांद्रता अंतर आसमाटिक दबाव का कारण बन सकता है। खराब, नमी और सूजन की कमजोर शक्ति का निर्माण करते हुए, पानी अर्ध-पारगम्य झिल्ली की इस परत से गुजरता है और सुपरएब्जॉर्बेंट राल के मैक्रोमोलेक्यूल्स पर हाइड्रोफिलिक समूहों और आयनों के साथ जुड़ता है, जिससे मोबाइल आयनों की एकाग्रता कम हो जाती है, जिससे उच्च जल अवशोषण और सूजन दिखाई देती है। यह सोखने की प्रक्रिया तब तक जारी रहती है जब तक कि मोबाइल आयनों की सांद्रता में अंतर के कारण होने वाला आसमाटिक दबाव अंतर, बहुलक राल के आणविक नेटवर्क के एकजुट बल के कारण होने वाले आगे के विस्तार के प्रतिरोध के बराबर न हो जाए। सेलूलोज़ से तैयार सुपरएब्जॉर्बेंट रेज़िन के फायदे हैं: मध्यम जल अवशोषण दर, तेज़ जल अवशोषण गति, अच्छा खारे पानी का प्रतिरोध, गैर-विषाक्त, पीएच मान को समायोजित करने में आसान, प्रकृति में विघटित हो सकता है, और कम लागत, इसलिए इसकी व्यापकता है उपयोग की सीमा. इसका उपयोग उद्योग और कृषि में जल अवरोधक एजेंट, मृदा कंडीशनर और जल प्रतिधारण एजेंट के रूप में किया जा सकता है। इसके अलावा, स्वास्थ्य, भोजन, सूक्ष्म जीव विज्ञान और चिकित्सा में इसके विकास और अनुप्रयोग की अच्छी संभावनाएं हैं।

2. प्रायोगिक भाग

2.1 प्रायोगिक सिद्धांत

कपास फाइबर सुपरअवशोषक राल की तैयारी मुख्य रूप से फाइबर त्वचा पर प्रतिस्थापन की कम डिग्री के साथ एक क्रॉस-लिंक्ड संरचना बनाने के लिए होती है। उन यौगिकों से क्रॉस-लिंकिंग जिनमें आम तौर पर दो या दो से अधिक प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूह होते हैं। क्रॉस-लिंकिंग में सक्षम कार्यात्मक समूहों में विनाइल, हाइड्रॉक्सिल, कार्बोक्सिल, एमाइड, एसिड क्लोराइड, ऑक्सिरेन, नाइट्राइल आदि शामिल हैं। विभिन्न क्रॉस-लिंकिंग एजेंटों के साथ तैयार सुपरएब्जॉर्बेंट रेजिन का जल अवशोषण अनुपात अलग है। इस प्रयोग में, एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड का उपयोग क्रॉस-लिंकिंग एजेंट के रूप में किया जाता है, जिसमें निम्नलिखित चरण शामिल हैं:

(1) सेल्युलोज (आरसेल) क्षारीय घोल के साथ प्रतिक्रिया करके क्षार सेल्युलोज उत्पन्न करता है, और सेल्युलोज की क्षारीकरण प्रतिक्रिया एक तीव्र ऊष्माक्षेपी प्रतिक्रिया है। तापमान कम करना क्षार फाइबर के निर्माण के लिए अनुकूल है और उनके हाइड्रोलिसिस को रोक सकता है। अल्कोहल मिलाने से सेलूलोज़ का विकार बढ़ सकता है, जो क्षारीकरण और उसके बाद ईथरीकरण के लिए फायदेमंद है।

RcellOH+NaOH→आरसेलोना+H2O

(2) क्षार सेल्युलोज और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड सोडियम कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज उत्पन्न करते हैं, और ईथरीकरण प्रतिक्रिया न्यूक्लियोफिलिक प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया से संबंधित है:

RcelONa+ClCH2COONa→RcelOCH2COONa+NaCl

(3) सुपर अवशोषक राल प्राप्त करने के लिए एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड को क्रॉस-लिंक किया गया। क्योंकि कार्बोक्सिमिथाइल फाइबर की आणविक श्रृंखला पर अभी भी बड़ी संख्या में हाइड्रॉक्सिल समूह हैं, सेल्युलोज के हाइड्रॉक्सिल समूह का आयनीकरण और एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड की आणविक श्रृंखला पर एक्रिलॉयल डबल बॉन्ड के आयनीकरण को कार्रवाई के तहत ट्रिगर किया जा सकता है। क्षार उत्प्रेरण, और फिर सेलूलोज़ आणविक श्रृंखलाओं के बीच क्रॉस-लिंकिंग माइकल संघनन के माध्यम से होती है, और तुरंत पानी के साथ प्रोटॉन विनिमय से होकर पानी में अघुलनशील सेलूलोज़ सुपरअवशोषक राल बन जाता है।

2.2 कच्चा माल और उपकरण

कच्चा माल: शोषक कपास (लिंटर में कटा हुआ), सोडियम हाइड्रॉक्साइड, मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड, एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड, एब्सोल्यूट इथेनॉल, एसीटोन।

उपकरण: तीन गर्दन वाला फ्लास्क, इलेक्ट्रिक स्टिररिंग, रिफ्लक्स कंडेनसर, सक्शन फिल्टर फ्लास्क, बुचनर फ़नल, वैक्यूम सुखाने वाला ओवन, सर्कुलेटिंग वॉटर वैक्यूम पंप।

2.3 तैयारी विधि

2.3.1 क्षारीकरण

तीन गर्दन वाली बोतल में 1 ग्राम शोषक कपास डालें, फिर एक निश्चित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल और पूर्ण इथेनॉल डालें, तापमान को कमरे के तापमान से नीचे रखें और थोड़ी देर तक हिलाएं।

2.3.2 ईथरीकरण

एक निश्चित मात्रा में क्लोरोएसिटिक एसिड मिलाएं और 1 घंटे तक हिलाएं।

2.3.2 क्रॉसलिंकिंग

ईथरीकरण के बाद के चरण में, क्रॉस-लिंकिंग करने के लिए एन, एन-मिथाइलीनबिसैक्रिलामाइड को अनुपात में जोड़ा गया, और 2 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर हिलाया गया।

2.3.4 पोस्ट-प्रोसेसिंग

पीएच मान को 7 पर समायोजित करने के लिए ग्लेशियल एसिटिक एसिड का उपयोग करें, नमक को इथेनॉल से धोएं, पानी को एसीटोन से धोएं, सक्शन के साथ फ़िल्टर करें, और 4 घंटे के लिए वैक्यूम में सुखाएं (लगभग 60 पर)°सी, वैक्यूम डिग्री 8.8kPa) एक सफेद सूती फिलामेंट उत्पाद प्राप्त करने के लिए।

2.4 विश्लेषणात्मक परीक्षण

जल अवशोषण दर (डब्ल्यूआरवी) छानने से निर्धारित होती है, यानी, उत्पाद का 1 ग्राम (जी) 100 मिलीलीटर आसुत जल (वी 1) वाले बीकर में जोड़ा जाता है, 24 घंटे तक भिगोया जाता है, 200-मेष स्टेनलेस स्टील स्क्रीन के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है , और स्क्रीन के नीचे पानी एकत्र हो जाता है (V2)। गणना सूत्र इस प्रकार है: WRV=(V1-V2)/G.

3) परिणाम और चर्चा

3.1 क्षारीकरण प्रतिक्रिया स्थितियों का चयन

कपास फाइबर और क्षारीय समाधान की क्रिया द्वारा क्षार सेलूलोज़ के उत्पादन की प्रक्रिया में, प्रक्रिया की स्थिति उत्पाद के प्रदर्शन पर महत्वपूर्ण प्रभाव डालती है। क्षारीकरण प्रतिक्रिया में कई कारक होते हैं। अवलोकन की सुविधा के लिए ऑर्थोगोनल प्रयोग डिजाइन पद्धति अपनाई जाती है।

अन्य शर्तें: विलायक 20 मिलीलीटर पूर्ण इथेनॉल है, क्षार और ईथरिफाइंग एजेंट (एमओएल/एमडी) का अनुपात 3:1 है, और क्रॉसलिंकिंग एजेंट 0.05 ग्राम है।

प्रायोगिक परिणाम बताते हैं कि: प्राथमिक और द्वितीयक संबंध: C>A>B, सर्वोत्तम अनुपात: A3B3C3। क्षारीकरण प्रतिक्रिया में लाइ की सांद्रता सबसे महत्वपूर्ण कारक है। लाइ की उच्च सांद्रता क्षार सेलूलोज़ के निर्माण के लिए अनुकूल है। हालाँकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि लाइ की सांद्रता जितनी अधिक होगी, तैयार सुपरएब्जॉर्बेंट राल में नमक की मात्रा उतनी ही अधिक होगी। इसलिए, नमक को इथेनॉल से धोते समय, यह सुनिश्चित करने के लिए इसे कई बार धोएं कि उत्पाद में मौजूद नमक निकल जाए, ताकि उत्पाद की जल अवशोषण क्षमता प्रभावित न हो।

3.2 उत्पाद डब्लूआरवी पर क्रॉसलिंकिंग एजेंट खुराक का प्रभाव

प्रयोगात्मक स्थितियाँ हैं: 20 मिली पूर्ण इथेनॉल, 2.3:1 क्षार और ईथरीकरण एजेंट का अनुपात, 20 मिली लाइ और 90 मिनट क्षारीकरण।

परिणामों से पता चला कि क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा ने सीएमसी-ना की क्रॉस-लिंकिंग डिग्री को प्रभावित किया। अत्यधिक क्रॉस-लिंकिंग से उत्पाद स्थान में एक तंग नेटवर्क संरचना बन जाती है, जो कम जल अवशोषण दर और जल अवशोषण के बाद खराब लोच की विशेषता है; जब क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा छोटी होती है, तो क्रॉस-लिंकिंग अधूरी होती है, और पानी में घुलनशील उत्पाद होते हैं, जो जल अवशोषण दर को भी प्रभावित करते हैं। जब क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा 0.06 ग्राम से कम होती है, तो जल अवशोषण दर क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा में वृद्धि के साथ बढ़ जाती है, जब क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा 0.06 ग्राम से अधिक होती है, तो जल अवशोषण दर कम हो जाती है क्रॉस-लिंकिंग एजेंट की मात्रा के साथ। इसलिए, क्रॉसलिंकिंग एजेंट की खुराक कपास फाइबर द्रव्यमान का लगभग 6% है।

3.3 उत्पाद डब्ल्यूआरवी पर ईथरीकरण स्थितियों का प्रभाव

प्रायोगिक स्थितियाँ हैं: क्षार सांद्रता 40%; क्षार मात्रा 20 मि.ली.; पूर्ण इथेनॉल 20 मिलीलीटर; क्रॉस-लिंकिंग एजेंट खुराक 0.06 ग्राम; क्षारीकरण 90 मिनट।

रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र से, क्षार-ईथर अनुपात (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 होना चाहिए, लेकिन उपयोग की जाने वाली क्षार की वास्तविक मात्रा इस अनुपात से अधिक है, क्योंकि प्रतिक्रिया प्रणाली में एक निश्चित मुक्त क्षार सांद्रता की गारंटी होनी चाहिए , क्योंकि: निश्चित रूप से मुक्त आधार की एक उच्च सांद्रता क्षारीकरण प्रतिक्रिया के पूरा होने के लिए अनुकूल है; क्रॉस-लिंकिंग प्रतिक्रिया क्षारीय परिस्थितियों में की जानी चाहिए; कुछ प्रतिकूल प्रतिक्रियाएँ क्षार का उपभोग करती हैं। हालाँकि, यदि क्षार की मात्रा बहुत अधिक जोड़ दी जाती है, तो क्षार फाइबर गंभीर रूप से नष्ट हो जाएगा, और साथ ही, ईथरिफिकेशन एजेंट की दक्षता कम हो जाएगी। प्रयोगों से पता चलता है कि क्षार और ईथर का अनुपात लगभग 2.5:1 है।

3.4 विलायक की मात्रा का प्रभाव

प्रायोगिक स्थितियाँ हैं: क्षार सांद्रता 40%; क्षार खुराक 20 मिलीलीटर; क्षार-ईथर अनुपात 2.5:1; क्रॉस-लिंकिंग एजेंट खुराक 0.06 ग्राम, क्षारीकरण 90 मिनट।

विलायक निर्जल इथेनॉल सिस्टम के घोल को फैलाने, समरूप बनाने और बनाए रखने की भूमिका निभाता है, जो क्षार सेलूलोज़ के निर्माण के दौरान निकलने वाली गर्मी को फैलाने और स्थानांतरित करने के लिए फायदेमंद है, और क्षार सेलूलोज़ की हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया को कम कर सकता है, जिससे एक समान प्राप्त होता है। सेल्युलोज. हालाँकि, यदि मिलाई गई अल्कोहल की मात्रा बहुत अधिक है, तो क्षार और सोडियम मोनोक्लोरोएसेटेट इसमें घुल जाएगा, अभिकारकों की सांद्रता कम हो जाएगी, प्रतिक्रिया दर कम हो जाएगी, और बाद के क्रॉसलिंकिंग पर भी इसका प्रतिकूल प्रभाव पड़ेगा। जब पूर्ण इथेनॉल की मात्रा 20ml है, तो WRV मान बड़ा होता है।

संक्षेप में, एन, एन-मेथिलीनबिसैक्रिलामाइड द्वारा क्रॉस-लिंक्ड अवशोषक कपास क्षारीकृत और ईथरीकृत कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ से सुपरअवशोषक राल तैयार करने के लिए सबसे उपयुक्त स्थितियां हैं: क्षार एकाग्रता 40%, विलायक मुक्त 20 मिलीलीटर पानी और इथेनॉल, क्षार और ईथर का अनुपात 2.5:1 है, और क्रॉसलिंकिंग एजेंट की खुराक 0.06 ग्राम (कपास लिंटर की मात्रा का 6%) है।