हेम्प डंठल सेल्युलोज ईथर आकार की तैयारी और आकार देने में इसका अनुप्रयोग

अमूर्त:गैर-अपघटनीय पॉलीविनाइल अल्कोहल (पीवीए) घोल को बदलने के लिए, कृषि अपशिष्ट गांजा डंठल से गांजा डंठल सेलूलोज़ ईथर-हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज तैयार किया गया था, और घोल तैयार करने के लिए विशिष्ट स्टार्च के साथ मिलाया गया था। पॉलिएस्टर-कॉटन मिश्रित यार्न टी/सी65/35 14.7 टेक्स का आकार निर्धारित किया गया था और इसके आकार प्रदर्शन का परीक्षण किया गया था। हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की इष्टतम उत्पादन प्रक्रिया इस प्रकार थी: लाइ का द्रव्यमान अंश 35% था; क्षार सेलूलोज़ का संपीड़न अनुपात 2.4 था; मीथेन और प्रोपलीन ऑक्साइड का तरल आयतन अनुपात 7:3 है; आइसोप्रोपेनॉल के साथ पतला करें; प्रतिक्रिया दबाव 2 है. 0एमपीए. हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज और विशिष्ट स्टार्च को मिलाकर तैयार किए गए आकार में कम सीओडी होता है और यह अधिक पर्यावरण के अनुकूल होता है, और सभी आकार संकेतक पीवीए आकार की जगह ले सकते हैं।

मुख्य शब्द:भांग का डंठल; हेम्प डंठल सेल्युलोज ईथर; पॉलीविनाइल अल्कोहल; सेलूलोज़ ईथर का आकार

0.प्रस्तावना

चीन अपेक्षाकृत समृद्ध भूसे संसाधनों वाले देशों में से एक है। फसल उत्पादन 700 मिलियन टन से अधिक है, और भूसे की उपयोग दर हर साल केवल 3% है। बड़ी मात्रा में भूसे संसाधनों का उपयोग नहीं किया गया है। पुआल एक समृद्ध प्राकृतिक लिग्नोसेल्यूलोसिक कच्चा माल है, जिसका उपयोग फ़ीड, उर्वरक, सेलूलोज़ डेरिवेटिव और अन्य उत्पादों में किया जा सकता है।

वर्तमान में, कपड़ा उत्पादन प्रक्रिया में अपशिष्ट जल प्रदूषण सबसे बड़े प्रदूषण स्रोतों में से एक बन गया है। पीवीए की रासायनिक ऑक्सीजन मांग बहुत अधिक है। छपाई और रंगाई प्रक्रिया में पीवीए द्वारा उत्पादित औद्योगिक अपशिष्ट जल को नदी में छोड़े जाने के बाद, यह जलीय जीवों की श्वसन को बाधित या नष्ट कर देगा। इसके अलावा, पीवीए जल निकायों में तलछट में भारी धातुओं की रिहाई और प्रवासन को बढ़ाता है, जिससे अधिक गंभीर पर्यावरणीय समस्याएं पैदा होती हैं। पीवीए को हरे घोल से बदलने पर शोध करने के लिए, न केवल आकार देने की प्रक्रिया की आवश्यकताओं को पूरा करना आवश्यक है, बल्कि आकार देने की प्रक्रिया के दौरान पानी और वायु के प्रदूषण को कम करना भी आवश्यक है।

इस अध्ययन में कृषि अपशिष्ट भांग के डंठल से हेम्प डंठल सेल्युलोज ईथर-हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी) तैयार किया गया और इसकी उत्पादन प्रक्रिया पर चर्चा की गई। और आकार देने के लिए हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज और विशिष्ट स्टार्च आकार को मिलाएं, पीवीए आकार के साथ तुलना करें, और इसके आकार प्रदर्शन पर चर्चा करें।

1. प्रयोग

1 . 1 सामग्री और उपकरण

गांजा डंठल, हेइलोंगजियांग; पॉलिएस्टर-कपास मिश्रित धागा टी/सी65/3514.7 टेक्स; स्व-निर्मित गांजा डंठल सेलूलोज़ ईथर-हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज़; एफएस-101, संशोधित स्टार्च, पीवीए-1799, पीवीए-0588, लियाओनिंग झोंगज़े ग्रुप चाओयांग टेक्सटाइल कंपनी लिमिटेड; प्रोपेनॉल, प्रीमियम ग्रेड; प्रोपलीन ऑक्साइड, ग्लेशियल एसिटिक एसिड, सोडियम हाइड्रॉक्साइड, आइसोप्रोपेनॉल, विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध; मिथाइल क्लोराइड, उच्च शुद्धता नाइट्रोजन।

GSH-3L प्रतिक्रिया केतली, JRA-6 डिजिटल डिस्प्ले मैग्नेटिक स्टिरिंग वॉटर बाथ, DHG-9079A इलेक्ट्रिक हीटिंग निरंतर तापमान सुखाने वाला ओवन, IKARW-20 ओवरहेड मैकेनिकल एजिटेटर, ESS-1000 सैंपल साइजिंग मशीन, YG 061/PC इलेक्ट्रॉनिक सिंगल यार्न स्ट्रेंथ मीटर, LFY-109B कम्प्यूटरीकृत यार्न घर्षण परीक्षक।

1.2 हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की तैयारी

1.2.1 क्षार फाइबर की तैयारी

भांग के डंठल को तोड़ें, इसे पल्वराइजर से 20 जाल तक कुचलें, भांग के डंठल के पाउडर को 35% NaOH जलीय घोल में मिलाएं, और इसे कमरे के तापमान पर 1 के लिए भिगो दें। 5~2 . 0 एच. संसेचित क्षार फाइबर को निचोड़ें ताकि क्षार, सेलूलोज़ और पानी का द्रव्यमान अनुपात 1. 2:1 हो। 2:1.

1.2.2 ईथरीकरण प्रतिक्रिया

तैयार क्षार सेलूलोज़ को प्रतिक्रिया केतली में डालें, मंदक के रूप में 100 एमएल आइसोप्रोपेनॉल डालें, तरल में 140 एमएल मिथाइल क्लोराइड और 60 एमएल प्रोपलीन ऑक्साइड मिलाएं, वैक्यूम करें और 2 पर दबाव डालें। 0 एमपीए, तापमान को धीरे-धीरे 1-2 घंटे के लिए 45°C तक बढ़ाएं, और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज तैयार करने के लिए 1-2 घंटे के लिए 75°C पर प्रतिक्रिया करें।

1. 2. 3 पोस्ट-प्रोसेसिंग

ग्लेशियल एसिटिक एसिड के साथ ईथरीकृत सेल्युलोज ईथर के पीएच को 6 पर समायोजित करें। 5 ~ 7 . 5, प्रोपेनॉल से तीन बार धोया, और 85°C पर ओवन में सुखाया।

1.3 हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की उत्पादन प्रक्रिया

1.3.1 सेल्युलोज ईथर की तैयारी पर घूर्णी गति का प्रभाव

आमतौर पर ईथरीकरण प्रतिक्रिया अंदर से अंदर तक एक विषम प्रतिक्रिया होती है। यदि कोई बाहरी शक्ति नहीं है, तो ईथरीकरण एजेंट के लिए सेलूलोज़ के क्रिस्टलीकरण में प्रवेश करना मुश्किल है, इसलिए सरगर्मी के माध्यम से ईथरीकरण एजेंट को सेलूलोज़ के साथ पूरी तरह से संयोजित करना आवश्यक है। इस अध्ययन में, एक उच्च दबाव वाले उत्तेजित रिएक्टर का उपयोग किया गया था। बार-बार प्रयोगों और प्रदर्शनों के बाद, चयनित घूर्णी गति 240-350 आर/मिनट थी।

1.3.2 सेल्युलोज ईथर की तैयारी पर क्षार सांद्रता का प्रभाव

क्षार सेलूलोज़ की सघन संरचना को नष्ट करके उसे प्रफुल्लित कर सकता है, और जब अनाकार क्षेत्र और क्रिस्टलीय क्षेत्र की सूजन सुसंगत हो जाती है, तो ईथरीकरण सुचारू रूप से आगे बढ़ता है। सेलूलोज़ ईथर की उत्पादन प्रक्रिया में, सेलूलोज़ क्षारीकरण प्रक्रिया में उपयोग की जाने वाली क्षार की मात्रा ईथरीकरण उत्पादों की ईथरीकरण दक्षता और समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री पर बहुत प्रभाव डालती है। हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की तैयारी प्रक्रिया में, जैसे-जैसे लाइ की सांद्रता बढ़ती है, मेथॉक्सिल समूहों की सामग्री भी बढ़ती है; इसके विपरीत, जब लाइ की सांद्रता कम हो जाती है, तो हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की आधार सामग्री बड़ी हो जाती है। मेथॉक्सी समूह की सामग्री सीधे लाइ की सांद्रता के समानुपाती होती है; हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल की सामग्री लाइ की सांद्रता के व्युत्क्रमानुपाती होती है। बार-बार परीक्षण के बाद NaOH का द्रव्यमान अंश 35% चुना गया।

1. 3. 3 सेलूलोज़ ईथर की तैयारी पर क्षार सेलूलोज़ दबाव अनुपात का प्रभाव

क्षार फाइबर को दबाने का उद्देश्य क्षार सेलूलोज़ की जल सामग्री को नियंत्रित करना है। जब दबाव अनुपात बहुत छोटा होता है, तो पानी की मात्रा बढ़ जाती है, लाइ की सांद्रता कम हो जाती है, ईथरीकरण दर कम हो जाती है, और ईथरीकरण एजेंट हाइड्रोलाइज्ड हो जाता है और साइड प्रतिक्रियाएं बढ़ जाती हैं। , ईथरीकरण दक्षता बहुत कम हो जाती है। जब दबाव अनुपात बहुत बड़ा होता है, तो पानी की मात्रा कम हो जाती है, सेलूलोज़ सूजन नहीं हो सकता है, और कोई प्रतिक्रिया नहीं होती है, और ईथरिफिकेशन एजेंट क्षार सेलूलोज़ से पूरी तरह से संपर्क नहीं कर सकता है, और प्रतिक्रिया असमान होती है। कई परीक्षणों और दबावपूर्ण तुलनाओं के बाद, यह निर्धारित किया गया कि क्षार, पानी और सेलूलोज़ का द्रव्यमान अनुपात 1.2:1 था। 2:1.

1. 3. 4 सेलूलोज़ ईथर की तैयारी पर तापमान का प्रभाव

हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज तैयार करने की प्रक्रिया में सबसे पहले तापमान को 50-60 डिग्री सेल्सियस पर नियंत्रित करें और इसे 2 घंटे तक स्थिर तापमान पर रखें। हाइड्रॉक्सीप्रोपाइलेशन प्रतिक्रिया लगभग 30 ℃ पर की जा सकती है, और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइलेशन प्रतिक्रिया दर 50 ℃ पर बहुत बढ़ जाती है; तापमान को धीरे-धीरे 75 ℃ तक बढ़ाएं, और 2 घंटे के लिए तापमान को नियंत्रित करें। 50°C पर, मिथाइलेशन प्रतिक्रिया मुश्किल से प्रतिक्रिया करती है, 60°C पर, प्रतिक्रिया दर धीमी होती है, और 75°C पर, मिथाइलेशन प्रतिक्रिया दर बहुत तेज हो जाती है।

मल्टी-स्टेज तापमान नियंत्रण के साथ हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की तैयारी न केवल मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल समूहों के संतुलन को नियंत्रित कर सकती है, बल्कि साइड प्रतिक्रियाओं और उपचार के बाद को कम करने और उचित संरचना वाले उत्पाद प्राप्त करने में भी मदद करती है।

1. 3. 5 सेल्युलोज ईथर की तैयारी पर ईथरीकरण एजेंट खुराक अनुपात का प्रभाव

चूंकि हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एक विशिष्ट गैर-आयनिक मिश्रित ईथर है, मिथाइल और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल समूहों को अलग-अलग हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज मैक्रोमोलेक्यूलर श्रृंखलाओं पर प्रतिस्थापित किया जाता है, यानी प्रत्येक ग्लूकोज रिंग स्थिति में अलग-अलग सी। दूसरी ओर, मिथाइल और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल के वितरण अनुपात में अधिक फैलाव और यादृच्छिकता होती है। एचपीएमसी की जल घुलनशीलता मेथॉक्सी समूह की सामग्री से संबंधित है। जब मेथॉक्सी समूह की सामग्री कम होती है, तो इसे मजबूत क्षार में भंग किया जा सकता है। जैसे-जैसे मेथॉक्सिल की मात्रा बढ़ती है, यह पानी की सूजन के प्रति अधिक संवेदनशील हो जाती है। मेथॉक्सी सामग्री जितनी अधिक होगी, पानी में घुलनशीलता उतनी ही बेहतर होगी, और इसे घोल में तैयार किया जा सकता है।

ईथरिफाइंग एजेंट मिथाइल क्लोराइड और प्रोपलीन ऑक्साइड की मात्रा का मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल की सामग्री पर सीधा प्रभाव पड़ता है। अच्छे पानी में घुलनशीलता के साथ हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज तैयार करने के लिए, मिथाइल क्लोराइड और प्रोपलीन ऑक्साइड के तरल मात्रा अनुपात को 7:3 के रूप में चुना गया था।

1.3.6 हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की इष्टतम उत्पादन प्रक्रिया

प्रतिक्रिया उपकरण एक उच्च दबाव वाला रिएक्टर है; घूर्णन गति 240-350 आर/मिनट है; लाइ का द्रव्यमान अंश 35% है; क्षार सेलूलोज़ का संपीड़न अनुपात 2. 4 है; 50°C पर 2 घंटे के लिए हाइड्रोक्सीप्रोपॉक्सिलेशन, 75°C पर 2 घंटे के लिए मेथॉक्सिलेशन; ईथरीकरण एजेंट मिथाइल क्लोराइड और प्रोपलीन ऑक्साइड तरल मात्रा अनुपात 7:3; वैक्यूम; दबाव 2. 0 एमपीए; मंदक आइसोप्रोपेनॉल है।

2. पता लगाना और प्रयोग करना

2.1 हेम्प सेल्युलोज और क्षार सेल्युलोज का एसईएम

अनुपचारित हेम्प सेल्युलोज और 35% NaOH से उपचारित हेम्प सेल्युलोज की तुलना करने पर, यह स्पष्ट रूप से पाया जा सकता है कि क्षारीय सेल्युलोज में अधिक सतह दरारें, बड़ा सतह क्षेत्र, उच्च गतिविधि और आसान ईथरीकरण प्रतिक्रिया होती है।

2.2 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी निर्धारण

उपचार के बाद भांग के डंठल से निकाला गया सेल्यूलोज और भांग के डंठल के सेल्युलोज से एचपीएमसी का इंफ्रारेड स्पेक्ट्रम तैयार किया गया। उनमें से, 3295 सेमी -1 पर मजबूत और चौड़ा अवशोषण बैंड एचपीएमसी एसोसिएशन हाइड्रॉक्सिल समूह का स्ट्रेचिंग कंपन अवशोषण बैंड है, 1250 ~ 1460 सेमी -1 पर अवशोषण बैंड सीएच, सीएच 2 और सीएच 3 का अवशोषण बैंड है, और अवशोषण 1600 सेमी -1 पर बैंड पॉलिमर अवशोषण बैंड में पानी का अवशोषण बैंड है। 1025 सेमी -1 पर अवशोषण बैंड पॉलिमर में सी - ओ - सी का अवशोषण बैंड है।

2.3 चिपचिपापन निर्धारण

तैयार कैनबिस डंठल सेलूलोज़ ईथर का नमूना लें और इसे 2% जलीय घोल तैयार करने के लिए एक बीकर में जोड़ें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं, एक विस्कोमीटर के साथ इसकी चिपचिपाहट और चिपचिपाहट स्थिरता को मापें, और औसत चिपचिपाहट को 3 बार मापें। तैयार कैनबिस डंठल सेलूलोज़ ईथर नमूने की चिपचिपाहट 11 थी। 8 एमपीए·एस.

2.4 आकार का अनुप्रयोग

2.4.1 घोल विन्यास

घोल को 3.5% के द्रव्यमान अंश के साथ 1000 एमएल घोल में तैयार किया गया, एक मिक्सर के साथ समान रूप से हिलाया गया, और फिर पानी के स्नान में रखा गया और 1 घंटे के लिए 95 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया। साथ ही, ध्यान दें कि पानी के वाष्पीकरण के कारण घोल की सांद्रता को बढ़ने से रोकने के लिए लुगदी पकाने वाले कंटेनर को अच्छी तरह से सील किया जाना चाहिए।

2.4.2 घोल निर्माण पीएच, मिश्रणीयता और सीओडी

घोल (1#~4#) तैयार करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज और विशिष्ट स्टार्च आकार को मिलाएं, और पीएच, मिश्रणीयता और सीओडी का विश्लेषण करने के लिए पीवीए फॉर्मूला घोल (0#) के साथ तुलना करें। पॉलिएस्टर-कॉटन मिश्रित यार्न टी/सी65/3514.7 टेक्स का आकार ईएसएस1000 नमूना आकार देने वाली मशीन पर रखा गया था, और इसके आकार के प्रदर्शन का विश्लेषण किया गया था।

यह देखा जा सकता है कि घर में बने हेम्प डंठल सेल्युलोज ईथर और विशिष्ट स्टार्च आकार 3 # इष्टतम आकार का फॉर्मूलेशन हैं: 25% हेम्प डंठल सेल्युलोज ईथर, 65% संशोधित स्टार्च और 10% एफएस-101।

सभी साइज़िंग डेटा पीवीए साइज़ के साइज़िंग डेटा से तुलनीय हैं, जो दर्शाता है कि हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज़ और विशिष्ट स्टार्च के मिश्रित आकार में अच्छा साइज़िंग प्रदर्शन है; इसका पीएच तटस्थ के करीब है; हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज और विशिष्ट स्टार्च विशिष्ट स्टार्च मिश्रित आकार का सीओडी (17459.2 मिलीग्राम/लीटर) पीवीए आकार (26448.0 मिलीग्राम/लीटर) की तुलना में काफी कम था, और पर्यावरण संरक्षण प्रदर्शन अच्छा था।

3. निष्कर्ष

आकार देने के लिए हेम्प डंठल सेलूलोज़ ईथर-हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज़ तैयार करने के लिए इष्टतम उत्पादन प्रक्रिया इस प्रकार है: 240-350 आर/मिनट की रोटेशन गति के साथ एक उच्च दबाव वाला रिएक्टर, 35% का लाइ का द्रव्यमान अंश, और एक संपीड़न अनुपात क्षार सेलूलोज़ 2.4 का, मिथाइलेशन तापमान 75 ℃ है, और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइलेशन तापमान 50 ℃ है, प्रत्येक 2 घंटे के लिए बनाए रखा जाता है, मिथाइल क्लोराइड और प्रोपलीन ऑक्साइड का तरल मात्रा अनुपात 7:3 है, वैक्यूम, प्रतिक्रिया दबाव 2.0 एमपीए है, आइसोप्रोपेनॉल मंदक है।

आकार देने के लिए पीवीए आकार को बदलने के लिए हेम्प डंठल सेलूलोज़ ईथर का उपयोग किया गया था, और इष्टतम आकार अनुपात था: 25% हेम्प डंठल सेलूलोज़ ईथर, 65% संशोधित स्टार्च और 10% एफएस-101। घोल का pH 6.5 है और COD (17459.2 mg/L) PVA घोल (26448.0 mg/L) की तुलना में काफी कम है, जो अच्छे पर्यावरणीय प्रदर्शन को दर्शाता है।

पॉलिएस्टर-कपास मिश्रित यार्न टी/सी 65/3514.7टेक्स को आकार देने के लिए पीवीए आकार के बजाय हेम्प डंठल सेलूलोज़ ईथर का उपयोग किया गया था। आकार सूचकांक समतुल्य है. नया गांजा डंठल सेल्युलोज ईथर और संशोधित स्टार्च मिश्रित आकार पीवीए आकार की जगह ले सकता है।