गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर

गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर में पदार्थों की सामग्री गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित की गई थी, और परिणामों की तुलना समय लेने वाली, संचालन, सटीकता, दोहराव, लागत इत्यादि के संदर्भ में रासायनिक अनुमापन के साथ की गई थी, और स्तंभ तापमान पर चर्चा की गई थी। पृथक्करण प्रभाव पर स्तंभ की लंबाई जैसी क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों का प्रभाव। नतीजे बताते हैं कि गैस क्रोमैटोग्राफी लोकप्रिय बनाने लायक एक विश्लेषणात्मक विधि है।
मुख्य शब्द: गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर; गैस क्रोमैटोग्राफी; स्थानापन्न सामग्री

नॉनऑनिक सेल्युलोज ईथर में मिथाइलसेलुलोज (एमसी), हाइड्रॉक्सीप्रोपाइलमिथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी), हाइड्रॉक्सीएथाइलसेलुलोज (एचईसी) आदि शामिल हैं। इन सामग्रियों का व्यापक रूप से दवा, भोजन, पेट्रोलियम आदि में उपयोग किया जाता है। चूंकि प्रतिस्थापन की सामग्री का गैर-प्रदर्शन पर बहुत प्रभाव पड़ता है। आयनिक सेलूलोज़ ईथर सामग्री, प्रतिस्थापन की सामग्री को सटीक और शीघ्रता से निर्धारित करना आवश्यक है। वर्तमान में, अधिकांश घरेलू निर्माता विश्लेषण के लिए पारंपरिक रासायनिक अनुमापन विधि अपनाते हैं, जो श्रम-गहन है और सटीकता और दोहराव की गारंटी देना मुश्किल है। इस कारण से, यह पेपर गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर प्रतिस्थापन की सामग्री को निर्धारित करने की विधि का अध्ययन करता है, परीक्षण परिणामों को प्रभावित करने वाले कारकों का विश्लेषण करता है, और अच्छे परिणाम प्राप्त करता है।

1. प्रयोग
1.1 साधन
जीसी-7800 गैस क्रोमैटोग्राफ, बीजिंग पुरुई एनालिटिकल इंस्ट्रूमेंट कंपनी लिमिटेड द्वारा निर्मित।
1.2 अभिकर्मक
हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी), हाइड्रोक्सीएथाइलसेलुलोज (एचईसी), घर का बना; मिथाइल आयोडाइड, एथिल आयोडाइड, आइसोप्रोपेन आयोडाइड, हाइड्रोआयोडिक एसिड (57%), टोल्यूनि, एडिपिक एसिड, ओ-डी टोल्यूनि विश्लेषणात्मक ग्रेड का था।
1.3 गैस क्रोमैटोग्राफी निर्धारण
1.3.1 गैस क्रोमैटोग्राफी स्थितियाँ
स्टेनलेस स्टील कॉलम ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); वाष्पीकरण कक्ष तापमान 200°C; डिटेक्टर: TCD, 200°C; कॉलम तापमान 100°C; वाहक गैस: H2, 40 mL/मिनट।
1.3.2 मानक समाधान तैयार करना
(1) आंतरिक मानक घोल तैयार करना: लगभग 6.25 ग्राम टोल्यूनि लें और 250 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें, ओ-ज़ाइलीन के साथ निशान तक पतला करें, अच्छी तरह से हिलाएं और एक तरफ रख दें।
(2) मानक समाधान तैयार करना: विभिन्न नमूनों में संबंधित मानक समाधान होते हैं, और एचपीएमसी नमूने यहां एक उदाहरण के रूप में लिए गए हैं। एक उपयुक्त शीशी में, एक निश्चित मात्रा में एडिपिक एसिड, 2 एमएल हाइड्रोआयोडिक एसिड और आंतरिक मानक घोल डालें और शीशी का सटीक वजन करें। उचित मात्रा में आयोडोइसोप्रोपेन मिलाएं, उसका वजन करें और जोड़े गए आयोडोइसोप्रोपेन की मात्रा की गणना करें। फिर से मिथाइल आयोडाइड मिलाएं, समान रूप से तौलें, मिथाइल आयोडाइड मिलाने वाली मात्रा की गणना करें। पूरी तरह से कंपन करें, इसे स्तरीकरण के लिए खड़ा रहने दें, और बाद में उपयोग के लिए इसे प्रकाश से दूर रखें।
1.3.3 नमूना समाधान तैयार करना
5 एमएल मोटी दीवार वाले रिएक्टर में 0.065 ग्राम सूखे एचपीएमसी नमूने को सटीक रूप से तौलें, समान वजन के एडिपिक एसिड, 2 एमएल आंतरिक मानक समाधान और हाइड्रोआयोडिक एसिड डालें, प्रतिक्रिया बोतल को तुरंत सील करें और इसे सटीक रूप से तौलें। हिलाएं और 60 मिनट के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें, इस अवधि के दौरान ठीक से हिलाएं। ठंडा करके तौलें। यदि प्रतिक्रिया से पहले और बाद में वजन में कमी 10 मिलीग्राम से अधिक है, तो नमूना समाधान अमान्य है और समाधान को फिर से तैयार करने की आवश्यकता है। नमूना समाधान को स्तरीकरण के लिए खड़े होने की अनुमति देने के बाद, ऊपरी कार्बनिक चरण समाधान के 2 μL को सावधानीपूर्वक खींचें, इसे गैस क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें, और स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें। अन्य गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर नमूनों का एचपीएमसी के समान ही व्यवहार किया गया।
1.3.4 मापने का सिद्धांत
एचपीएमसी को एक उदाहरण के रूप में लेते हुए, यह एक सेल्यूलोज एल्काइल हाइड्रॉक्सीअल्काइल मिश्रित ईथर है, जो सभी मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल ईथर बांड को तोड़ने और संबंधित आयोडोअल्केन उत्पन्न करने के लिए हाइड्रोआयोडिक एसिड के साथ सह-गर्म होता है।
उच्च तापमान और वायुरोधी परिस्थितियों में, उत्प्रेरक के रूप में एडिपिक एसिड के साथ, एचपीएमसी हाइड्रोआयोडिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल मिथाइल आयोडाइड और आइसोप्रोपेन आयोडाइड में परिवर्तित हो जाते हैं। शोषक और विलायक के रूप में ओ-ज़ाइलीन का उपयोग करना, उत्प्रेरक और अवशोषक की भूमिका पूर्ण हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया को बढ़ावा देना है। टोल्यूनि को आंतरिक मानक समाधान के रूप में चुना जाता है, और मिथाइल आयोडाइड और आइसोप्रोपेन आयोडाइड को मानक समाधान के रूप में उपयोग किया जाता है। आंतरिक मानक और मानक समाधान के चरम क्षेत्रों के अनुसार, नमूने में मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल की सामग्री की गणना की जा सकती है।

2. परिणाम और चर्चा
इस प्रयोग में प्रयुक्त क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम गैर-ध्रुवीय है। प्रत्येक घटक के क्वथनांक के अनुसार, चरम क्रम मिथाइल आयोडाइड, आइसोप्रोपेन आयोडाइड, टोल्यूनि और ओ-ज़ाइलीन है।
2.1 गैस क्रोमैटोग्राफी और रासायनिक अनुमापन के बीच तुलना
रासायनिक अनुमापन द्वारा एचपीएमसी के मेथॉक्सिल और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्री का निर्धारण अपेक्षाकृत परिपक्व है, और वर्तमान में आमतौर पर दो तरीकों का उपयोग किया जाता है: फार्माकोपिया विधि और बेहतर विधि। हालाँकि, इन दोनों रासायनिक विधियों में बड़ी मात्रा में समाधान तैयार करने की आवश्यकता होती है, ऑपरेशन जटिल, समय लेने वाला होता है, और बाहरी कारकों से बहुत प्रभावित होता है। तुलनात्मक रूप से कहें तो, गैस क्रोमैटोग्राफी बहुत सरल, सीखने और समझने में आसान है।
एचपीएमसी में मेथॉक्सिल सामग्री (डब्ल्यू1) और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्री (डब्ल्यू2) के परिणाम क्रमशः गैस क्रोमैटोग्राफी और रासायनिक अनुमापन द्वारा निर्धारित किए गए थे। यह देखा जा सकता है कि इन दोनों विधियों के परिणाम बहुत करीब हैं, यह दर्शाता है कि दोनों विधियाँ परिणामों की सटीकता की गारंटी दे सकती हैं।
समय की खपत, संचालन में आसानी, दोहराव और लागत के संदर्भ में रासायनिक अनुमापन और गैस क्रोमैटोग्राफी की तुलना करने पर परिणाम बताते हैं कि चरण क्रोमैटोग्राफी का सबसे बड़ा लाभ सुविधा, त्वरितता और उच्च दक्षता है। बड़ी मात्रा में अभिकर्मकों और समाधानों को तैयार करने की कोई आवश्यकता नहीं है, और एक नमूने को मापने में केवल दस मिनट से अधिक समय लगता है, और बचाया गया वास्तविक समय आंकड़ों से अधिक होगा। रासायनिक अनुमापन विधि में, अनुमापन अंत बिंदु को पहचानने में मानवीय त्रुटि बड़ी होती है, जबकि गैस क्रोमैटोग्राफी परीक्षण के परिणाम मानवीय कारकों से कम प्रभावित होते हैं। इसके अलावा, गैस क्रोमैटोग्राफी एक पृथक्करण तकनीक है जो प्रतिक्रिया उत्पादों को अलग करती है और उनकी मात्रा निर्धारित करती है। यदि यह अन्य मापने वाले उपकरणों, जैसे जीसी/एमएस, जीसी/एफटीआईआर इत्यादि के साथ सहयोग कर सकता है, तो इसका उपयोग कुछ जटिल अज्ञात नमूनों (संशोधित फाइबर) सादे ईथर उत्पादों) की पहचान करने के लिए किया जा सकता है, जो रासायनिक अनुमापन द्वारा बेजोड़ हैं। . इसके अलावा, गैस क्रोमैटोग्राफी परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता रासायनिक अनुमापन की तुलना में बेहतर है।
गैस क्रोमैटोग्राफी का नुकसान यह है कि इसकी लागत अधिक है। गैस क्रोमैटोग्राफी स्टेशन की स्थापना से लेकर उपकरण के रखरखाव और क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के चयन तक की लागत रासायनिक अनुमापन विधि की तुलना में अधिक है। विभिन्न उपकरण विन्यास और परीक्षण स्थितियाँ भी परिणामों को प्रभावित करेंगी, जैसे डिटेक्टर प्रकार, क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम और स्थिर चरण की पसंद आदि।
2.2 निर्धारण परिणामों पर गैस क्रोमैटोग्राफी स्थितियों का प्रभाव
गैस क्रोमैटोग्राफी प्रयोगों के लिए, अधिक सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए उपयुक्त क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों को निर्धारित करना महत्वपूर्ण है। इस प्रयोग में, हाइड्रोक्सीएथाइलसेलुलोज (एचईसी) और हाइड्रोक्सीप्रोपाइलमिथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी) का उपयोग कच्चे माल के रूप में किया गया था, और दो कारकों, स्तंभ तापमान और स्तंभ की लंबाई के प्रभाव का अध्ययन किया गया था।
जब पृथक्करण की डिग्री R ≥ 1.5 हो, तो इसे पूर्ण पृथक्करण कहा जाता है। "चीनी फार्माकोपिया" के प्रावधानों के अनुसार, आर 1.5 से अधिक होना चाहिए। तीन तापमानों पर स्तंभ तापमान के साथ संयुक्त, प्रत्येक घटक का रिज़ॉल्यूशन 1.5 से अधिक है, जो बुनियादी पृथक्करण आवश्यकताओं को पूरा करता है, जो R90°C>R100°C>R110°C हैं। टेलिंग फैक्टर को ध्यान में रखते हुए, टेलिंग फैक्टर r>1 टेलिंग पीक है, r<1 फ्रंट पीक है, और r, 1 के जितना करीब होगा, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम का प्रदर्शन उतना ही बेहतर होगा। टोल्यूनि और एथिल आयोडाइड के लिए, R90°C>R100°C>R110°C; ओ-ज़ाइलीन उच्चतम क्वथनांक, R90°C वाला विलायक है
प्रायोगिक परिणामों पर स्तंभ की लंबाई के प्रभाव से पता चलता है कि समान परिस्थितियों में, केवल क्रोमैटोग्राफ़िक स्तंभ की लंबाई बदल जाती है। 3m और 2m के पैक्ड कॉलम की तुलना में, 3m कॉलम के विश्लेषण परिणाम और रिज़ॉल्यूशन बेहतर हैं, और कॉलम जितना लंबा होगा, कॉलम दक्षता उतनी ही बेहतर होगी। मूल्य जितना अधिक होगा, परिणाम उतना ही अधिक विश्वसनीय होगा।

3. निष्कर्ष
हाइड्रोआयोडिक एसिड का उपयोग छोटे अणु आयोडाइड उत्पन्न करने के लिए गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर के ईथर बंधन को नष्ट करने के लिए किया जाता है, जिसे गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा अलग किया जाता है और प्रतिस्थापन की सामग्री प्राप्त करने के लिए आंतरिक मानक विधि द्वारा मात्रा निर्धारित की जाती है। हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज के अलावा, इस विधि के लिए उपयुक्त सेलूलोज़ ईथर में हाइड्रॉक्सीथाइल सेलुलोज, हाइड्रॉक्सीथाइल मिथाइल सेलुलोज और मिथाइल सेलुलोज शामिल हैं, और नमूना उपचार विधि समान है।
पारंपरिक रासायनिक अनुमापन विधि की तुलना में, गैर-आयनिक सेलूलोज़ ईथर की प्रतिस्थापन सामग्री के गैस क्रोमैटोग्राफी विश्लेषण के कई फायदे हैं। सिद्धांत सरल और समझने में आसान है, ऑपरेशन सुविधाजनक है, और बड़ी मात्रा में दवाओं और अभिकर्मकों को तैयार करने की आवश्यकता नहीं है, जो विश्लेषण समय को काफी बचाता है। इस विधि द्वारा प्राप्त परिणाम रासायनिक अनुमापन द्वारा प्राप्त परिणामों के अनुरूप हैं।
गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा प्रतिस्थापन सामग्री का विश्लेषण करते समय, उचित और इष्टतम क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों का चयन करना बहुत महत्वपूर्ण है। आम तौर पर, कॉलम तापमान को कम करने या कॉलम की लंबाई बढ़ाने से रिज़ॉल्यूशन में प्रभावी ढंग से सुधार हो सकता है, लेकिन बहुत कम कॉलम तापमान के कारण घटकों को कॉलम में संघनित होने से रोकने के लिए सावधानी बरतनी चाहिए।
वर्तमान में, अधिकांश घरेलू निर्माता अभी भी प्रतिस्थापन पदार्थों की सामग्री निर्धारित करने के लिए रासायनिक अनुमापन का उपयोग कर रहे हैं। हालाँकि, विभिन्न पहलुओं के फायदे और नुकसान पर विचार करते हुए, गैस क्रोमैटोग्राफी विकास के रुझान के दृष्टिकोण से बढ़ावा देने लायक एक सरल और तेज़ परीक्षण विधि है।