हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की निर्धारण विधि

विधि का नाम: हाइपोमेलोज़ - हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी का निर्धारण - हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी का निर्धारण

आवेदन का दायरा: यह विधि हाइपोमेलोज में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री निर्धारित करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि का उपयोग करती है।

यह विधि हाइपोमेलोज़ पर लागू होती है।

विधि का सिद्धांत: हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि के अनुसार परीक्षण उत्पाद में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री की गणना करें।

अभिकर्मक:

1. 30% (जी/जी) क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान

2. सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/L)

3. फेनोल्फथेलिन सूचक समाधान

4. सोडियम बाइकार्बोनेट

5. सल्फ्यूरिक एसिड पतला करें

6. पोटेशियम आयोडाइड

7. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L)

8. स्टार्च सूचक समाधान

उपकरण:

नमूना तैयार करना: 1. सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/L)

तैयारी: 5.6 एमएल स्पष्ट संतृप्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल लें, इसे 1000 एमएल बनाने के लिए इसमें ताजा उबला हुआ ठंडा पानी मिलाएं।

अंशांकन: लगभग 6 ग्राम मानक पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट को 105 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर सुखाएं, इसे सटीक रूप से तौलें, 50 एमएल ताजा उबला हुआ ठंडा पानी डालें, इसे जितना संभव हो उतना घुलने के लिए हिलाएं; फिनोलफथेलिन संकेतक समाधान की 2 बूंदें जोड़ें, इस तरल अनुमापन का उपयोग करें, अंतिम बिंदु के करीब पहुंचने पर, पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट को पूरी तरह से भंग कर दिया जाना चाहिए, और तब तक अनुमापन किया जाना चाहिए जब तक कि समाधान गुलाबी न हो जाए। प्रत्येक 1mL सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन घोल (1mol/L) 20.42mg पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट के बराबर है। इस घोल की खपत और ली गई पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट की मात्रा के आधार पर इस घोल की सांद्रता की गणना करें। सांद्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें।

भंडारण: इसे पॉलीथीन प्लास्टिक की बोतल में रखें और सील करके रखें; प्लग में 2 छेद होते हैं, और प्रत्येक छेद में 1 ग्लास ट्यूब डाली जाती है, 1 ट्यूब सोडा लाइम ट्यूब से जुड़ी होती है, और 1 ट्यूब का उपयोग तरल पदार्थ को बाहर निकालने के लिए किया जाता है।

2. फेनोल्फथेलिन सूचक समाधान

1 ग्राम फिनोलफथेलिन लें, घोलने के लिए इसमें 100 एमएल इथेनॉल मिलाएं

3. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L)

तैयारी: 26 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट और 0.20 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट लें, 1000 एमएल में घुलने के लिए उचित मात्रा में ताजा उबला हुआ ठंडा पानी मिलाएं, अच्छी तरह से हिलाएं और 1 महीने तक खड़े रहने के बाद छान लें।

अंशांकन: स्थिर वजन के साथ 120°C पर सुखाए गए लगभग 0.15 ग्राम मानक पोटेशियम डाइक्रोमेट लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे आयोडीन की बोतल में रखें, घुलने के लिए 50 एमएल पानी डालें, 2.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें, घुलने के लिए धीरे से हिलाएं, डालें 40 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड, अच्छी तरह हिलाएं और कसकर सील करें; एक अंधेरी जगह में 10 मिनट के बाद, पतला करने के लिए 250 एमएल पानी डालें, और जब घोल अंतिम बिंदु के करीब अनुमापित हो जाए, तो 3 एमएल स्टार्च संकेतक घोल डालें, तब तक अनुमापन जारी रखें जब तक कि नीला रंग गायब न हो जाए और चमकीला हरा न हो जाए, और अनुमापन परिणाम रिक्त परीक्षण सुधार के रूप में उपयोग किया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) का प्रत्येक 1mL 4.903g पोटेशियम डाइक्रोमेट के बराबर है। घोल की खपत और ली गई पोटेशियम डाइक्रोमेट की मात्रा के अनुसार घोल की सांद्रता की गणना करें। सांद्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें।

यदि कमरे का तापमान 25°C से ऊपर है, तो प्रतिक्रिया समाधान और तनुकरण जल का तापमान लगभग 20°C तक ठंडा किया जाना चाहिए।

4. स्टार्च सूचक समाधान

0.5 ग्राम घुलनशील स्टार्च लें, 5 एमएल पानी डालें और अच्छी तरह से हिलाएं, फिर धीरे-धीरे 100 एमएल उबलते पानी में डालें, जैसे ही आप डालते हैं हिलाएं, 2 मिनट तक उबालें, ठंडा होने दें, सतह पर तैरनेवाला डालें और आपको यह मिल जाएगा। उपयोग से पहले यह घोल ताज़ा तैयार किया जाना चाहिए।

ऑपरेशन चरण: इस उत्पाद का 0.1 ग्राम लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे आसवन बोतल डी में डालें, 10 एमएल 30% (जी/जी) कैडमियम ट्राइक्लोराइड घोल डालें। भाप पैदा करने वाली ट्यूब बी को जोड़ तक पानी से भरें, और आसवन इकाई को कनेक्ट करें। बी और डी दोनों को तेल स्नान (यह ग्लिसरीन हो सकता है) में डुबोएं, तेल स्नान के तरल स्तर को बोतल डी में कैडमियम ट्राइक्लोराइड समाधान के तरल स्तर के अनुरूप बनाएं, ठंडा पानी चालू करें, और यदि आवश्यक हो, तो छोड़ दें नाइट्रोजन धारा प्रवाहित होती है और इसकी प्रवाह दर को 1 बुलबुले प्रति सेकंड तक नियंत्रित करती है। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान का तापमान 155ºC तक बढ़ाएं, और इस तापमान को तब तक बनाए रखें जब तक कि 50 एमएल डिस्टिलेट एकत्र न हो जाए, फ्रैक्शनेशन कॉलम से कंडेनसर ट्यूब को हटा दें, पानी से धोएं, धोएं और एकत्रित तरल में मिलाएं, 3 जोड़ें फिनोलफथेलिन सूचक समाधान की बूंदें, और जब तक पीएच मान 6.9-7.1 (अम्लता मीटर से मापा जाता है) होने तक टिट्रेट का उपयोग करें, खपत की गई मात्रा V1 (एमएल) रिकॉर्ड करें, फिर 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं, इसे रहने दें जब तक कार्बन डाइऑक्साइड उत्पन्न न हो जाए, तब तक खड़े रहें, 1.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं, इसे कसकर सील करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं, इसे 5 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह पर रखें, 1 एमएल स्टार्च संकेतक समाधान जोड़ें, सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन के साथ अंतिम बिंदु तक अनुमापन करें समाधान (0.02mol/L), और खपत की गई मात्रा V2 (mL) रिकॉर्ड करें। एक अन्य रिक्त परीक्षण में, उपभोग किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/L) और सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L) की मात्रा क्रमशः Va और Vb (mL) रिकॉर्ड करें। हाइड्रोक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्री की गणना करें।