हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज का विश्लेषण और परीक्षण

1. हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज की पहचान विधि

(1) 1.0 ग्राम नमूना लें, 100 एमएल पानी (80 ~ 90 ℃) गर्म करें, लगातार हिलाएं, और बर्फ के स्नान में ठंडा करें जब तक कि यह चिपचिपा तरल न बन जाए; एक परखनली में 2mL तरल डालें, और धीरे-धीरे ट्यूब की दीवार के घोल में 0.035% एंथ्रोन सल्फ्यूरिक एसिड का 1mL डालें और इसे 5 मिनट के लिए छोड़ दें। दो तरल पदार्थों के बीच इंटरफेस पर एक हरे रंग की अंगूठी दिखाई देती है।

(2) ऊपर (I) में पहचान के लिए उपयोग किए गए बलगम की उचित मात्रा लें और इसे कांच की प्लेट पर डालें। जैसे ही पानी वाष्पित होता है, एक लचीली फिल्म बन जाती है।

2. हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज विश्लेषण मानक समाधान की तैयारी

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1मोल/ली, वैधता अवधि: 1 महीना)

तैयारी: लगभग 1500 एमएल आसुत जल उबालें, ठंडा करें और एक तरफ रख दें। 25 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट (इसका आणविक भार 248.17 है, वजन करते समय लगभग 24.817 ग्राम सटीक होने का प्रयास करें) या 16 ग्राम निर्जल सोडियम थायोसल्फेट का वजन करें, इसे 200 एमएल उपरोक्त ठंडे पानी में घोलें, 1 लीटर तक पतला करें, इसे एक भूरे रंग की बोतल में रखें, और एक अंधेरी जगह पर स्टोर करें, दो सप्ताह के बाद छान लें और अलग रख दें।

अंशांकन: 0.15 ग्राम संदर्भ पोटेशियम डाइक्रोमेट का वजन करें और 0.0002 ग्राम तक स्थिर वजन पर बेक करें। 2 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 20 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) मिलाएं, अच्छी तरह हिलाएं और 10 मिनट के लिए अंधेरे में रखें। 150mL पानी और 3ml 0.5% स्टार्च सूचक घोल मिलाएं, और 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट घोल से अनुमापन करें। घोल नीले से नीला हो जाता है। अंतिम बिंदु पर चमकीला हरा हो जाता है। रिक्त प्रयोग में कोई पोटेशियम क्रोमेट नहीं जोड़ा गया था। अंशांकन प्रक्रिया को 2 से 3 बार दोहराया जाता है और औसत मूल्य लिया जाता है।

सोडियम थायोसल्फेट मानक घोल की दाढ़ सांद्रता C (mol/L) की गणना निम्नलिखित सूत्र के अनुसार की जाती है:

सूत्र में, एम पोटेशियम डाइक्रोमेट का द्रव्यमान है; V1 खपत किए गए सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल; V2 खाली प्रयोग में खपत सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल; 49.03 सोडियम थायोसल्फेट के 1 मोल के बराबर डाइक्रोमियम है। पोटेशियम एसिड का द्रव्यमान, जी.

अंशांकन के बाद, माइक्रोबियल अपघटन को रोकने के लिए Na2CO3 की थोड़ी मात्रा जोड़ें।

(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता अवधि: 1 महीना)

तैयारी: एक बीकर में विश्लेषण के लिए लगभग 4.0 ग्राम शुद्ध NaOH का वजन करें, घुलने के लिए 100mL आसुत जल डालें, फिर 1L वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, निशान पर आसुत जल डालें और इसे अंशांकन तक 7-10 दिनों के लिए छोड़ दें।

अंशांकन: 120 डिग्री सेल्सियस पर सुखाए गए 0.6 ~ 0.8 ग्राम शुद्ध पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट (0.0001 ग्राम के बराबर) को 250 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में रखें, घुलने के लिए 75 एमएल आसुत जल डालें, और फिर 1% फिनोलफथेलिन संकेतक की 2 ~ 3 बूंदें डालें। अनुमापन के साथ अनुमापन करें। ऊपर तैयार किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल को तब तक हिलाएं जब तक कि यह थोड़ा लाल न हो जाए, और अंतिम बिंदु के रूप में 30 सेकंड के भीतर रंग फीका न हो जाए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड का आयतन लिखिए। अंशांकन प्रक्रिया को 2 से 3 बार दोहराया जाता है और औसत मूल्य लिया जाता है। और एक खाली प्रयोग करें.

सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की सांद्रता की गणना निम्नानुसार की जाती है:

सूत्र में, C सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, mol/L की सांद्रता है; एम पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट, जी के द्रव्यमान का प्रतिनिधित्व करता है; V1 - खपत किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा, एमएल; V2 रिक्त प्रयोग वॉल्यूम, एमएल में खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड का प्रतिनिधित्व करता है; 204.2 पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट का दाढ़ द्रव्यमान, g/mol है।

(3) तनु सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) (वैधता अवधि: 1 माह)

हिलाते समय सावधानी से 900 एमएल आसुत जल में 100 एमएल सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और हिलाते हुए धीरे-धीरे डालें।

(4) पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) (वैधता अवधि: 2 महीने)

हिलाते समय, ध्यान से 1650 एमएल आसुत जल में 100 एमएल सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और धीरे-धीरे डालें। जाते समय हिलाओ.

(5) स्टार्च संकेतक (1%, वैधता अवधि: 30 दिन)

1.0 ग्राम घुलनशील स्टार्च को तौलें, 10 एमएल पानी डालें, हिलाएं और 100 एमएल उबलते पानी में डालें, 2 मिनट तक उबालें, खड़े रहने दें, और बाद में उपयोग के लिए सतह पर तैरनेवाला ले लें।

(6) स्टार्च सूचक

तैयार 1% स्टार्च संकेतक घोल का 5 एमएल लें और 0.5% स्टार्च संकेतक प्राप्त करने के लिए इसे 10 एमएल तक पानी में पतला करें।

(7) 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड घोल (वैधता अवधि: 1 महीना)

60 ग्राम क्रोमियम ट्राइऑक्साइड का वजन करें और इसे 140 एमएल कार्बनिक-मुक्त पानी में घोलें।

(8) पोटेशियम एसीटेट घोल (100 ग्राम/लीटर, 2 महीने के लिए वैध)

90 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड और 10 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइड के 100 एमएल घोल में 10 ग्राम निर्जल पोटेशियम एसीटेट कणिकाओं को घोलें।

(9) 25% सोडियम एसीटेट घोल (220 ग्राम/लीटर, वैधता अवधि: 2 महीने)

220 ग्राम निर्जल सोडियम एसीटेट को पानी में घोलें और 1000 एमएल तक पतला करें।

(10) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1, वैधता अवधि: 2 महीने)

सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड और पानी को 1:1 मात्रा के अनुपात में मिलाएं।

(11) एसीटेट बफर (पीएच=3.5, वैधता अवधि: 2 महीने)

500mL पानी में 60mL एसिटिक एसिड घोलें, फिर 100mL अमोनियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं और 1000mL तक पतला करें।

(12) लेड नाइट्रेट तैयारी समाधान

1 एमएल नाइट्रिक एसिड (घनत्व 1.42 ग्राम/सेमी3) युक्त 100 एमएल पानी में 159.8 मिलीग्राम लेड नाइट्रेट घोलें, 1000 एमएल पानी में पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं। अच्छा ठीक है. घोल तैयार करके सीसा रहित गिलास में संग्रहित करना चाहिए।

(13) लीड मानक समाधान (वैधता अवधि: 2 महीने)

लेड नाइट्रेट तैयारी समाधान के 10 एमएल को सटीक रूप से मापें और 100 एमएल तक पतला करने के लिए पानी मिलाएं।

(14) 2% हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड घोल (वैधता अवधि: 1 महीना)

98 एमएल पानी में 2 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड घोलें।

(15) अमोनिया (5मोल/ली, 2 महीने के लिए वैध)

175.25 ग्राम अमोनिया पानी घोलें और 1000 एमएल तक पतला करें।

(16) मिश्रित तरल (वैधता: 2 महीने)

100mL ग्लिसरॉल, 75mL NaOH घोल (1mol/L) और 25mL पानी मिलाएं।

(17) थायोएसिटामाइड घोल (4%, 2 महीने के लिए वैध)

96 ग्राम पानी में 4 ग्राम थायोएसिटामाइड घोलें।

(18) फेनेन्थ्रोलाइन (0.1%, वैधता अवधि: 1 महीना)

100 एमएल पानी में 0.1 ग्राम फेनेन्थ्रोलाइन घोलें।

(19) अम्लीय स्टैनस क्लोराइड (वैधता अवधि: 1 माह)

50 एमएल सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड में 20 ग्राम स्टैनस क्लोराइड घोलें।

(20) पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट मानक बफर समाधान (पीएच 4.0, वैधता अवधि: 2 महीने)

10.12 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट (KHC8H4O4) का सटीक वजन लें और इसे 2 से 3 घंटे के लिए (115±5)℃ पर सुखाएं। पानी के साथ 1000mL तक पतला करें।

(21) फॉस्फेट मानक बफर समाधान (पीएच 6.8, वैधता अवधि: 2 महीने)

3.533 ग्राम निर्जल डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 3.387 ग्राम पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट को 2 ~ 3 घंटे के लिए (115 ± 5) डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं और पानी के साथ 1000 एमएल तक पतला करें।

3. हाइड्रोक्सीप्रोपाइलमिथाइलसेलुलोज समूह सामग्री का निर्धारण

(1) मेथॉक्सिल सामग्री का निर्धारण

मेथॉक्सी समूह सामग्री का निर्धारण मेथॉक्सी समूहों वाले परीक्षण पर आधारित है। गर्म करने पर हाइड्रोआयोडिक एसिड विघटित होकर वाष्पशील मिथाइल आयोडाइड (क्वथनांक 42.5°C) उत्पन्न करता है। मिथाइल आयोडाइड को स्व-प्रतिक्रियाशील घोल में नाइट्रोजन के साथ आसुत किया गया था। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों (HI, I2 और H2S) को हटाने के लिए धोने के बाद, मिथाइल आयोडाइड वाष्प को Br2 युक्त पोटेशियम एसीटेट के एसिटिक एसिड समाधान द्वारा IBr बनाने के लिए अवशोषित किया जाता है, जिसे बाद में आयोडिक एसिड में ऑक्सीकृत किया जाता है। आसवन के बाद, रिसेप्टर की सामग्री को आयोडीन की बोतल में स्थानांतरित किया जाता है और पानी से पतला किया जाता है। अतिरिक्त Br2 को हटाने के लिए फॉर्मिक एसिड मिलाने के बाद, KI और H2SO4 मिलाए जाते हैं। मेथॉक्सिल सामग्री की गणना Na2S2O3 समाधान के साथ 12 का अनुमापन करके की जा सकती है। प्रतिक्रिया समीकरण को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है।

मेथॉक्सिल सामग्री मापने वाला उपकरण चित्र 7-6 में दिखाया गया है।

7-6(ए) में, ए एक कैथेटर से जुड़ा 50 एमएल का गोल तले वाला फ्लास्क है। टोंटी पर एक सीधी वायु संघनन ट्यूब ई लंबवत रूप से स्थापित की गई है, जो लगभग 25 सेमी लंबी और 9 मिमी आंतरिक व्यास है। ट्यूब का ऊपरी सिरा 2 मिमी के आंतरिक व्यास और नीचे की ओर एक आउटलेट के साथ एक ग्लास केशिका ट्यूब में मुड़ा हुआ है। चित्र 7-6(बी) बेहतर उपकरण दिखाता है। चित्र 1 प्रतिक्रिया फ्लास्क को दर्शाता है, जो 50 एमएल गोल-तले वाला फ्लास्क है, जिसके बाईं ओर एक नाइट्रोजन ट्यूब है। 2 ऊर्ध्वाधर कंडेनसर ट्यूब है; 3 स्क्रबर है, जिसमें धोने का तरल पदार्थ होता है; 4 अवशोषण ट्यूब है. इस उपकरण और फार्माकोपिया विधि के बीच सबसे बड़ा अंतर यह है कि फार्माकोपिया विधि के दो अवशोषक को एक में जोड़ दिया जाता है, जो अंतिम अवशोषण तरल के नुकसान को कम कर सकता है। इसके अलावा, स्क्रबर में धोने वाला तरल भी फार्माकोपिया विधि से भिन्न होता है। यह आसुत जल है, जबकि उन्नत उपकरण कैडमियम सल्फेट घोल और सोडियम थायोसल्फेट घोल का मिश्रण है, जो आसुत गैस में अशुद्धियों को अवशोषित करना आसान है।

उपकरण पिपेट: 5 एमएल (5 टुकड़े), 10 एमएल (1 टुकड़ा); ब्यूरेट: 50mL; आयोडीन मात्रा बोतल: 250mL; विश्लेषणात्मक संतुलन.

अभिकर्मक फिनोल (क्योंकि यह एक ठोस है, यह खिलाने से पहले पिघल जाएगा); कार्बन डाइऑक्साइड या नाइट्रोजन; हाइड्रोआयोडिक एसिड (45%); विश्लेषणात्मक ग्रेड; पोटेशियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम/लीटर); ब्रोमीन: विश्लेषणात्मक ग्रेड; फॉर्मिक एसिड: विश्लेषणात्मक ग्रेड; 25% सोडियम एसीटेट घोल (220 ग्राम/लीटर); केआई: विश्लेषणात्मक ग्रेड; पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L); फिनोलफथेलिन सूचक; 1% इथेनॉल समाधान; स्टार्च संकेतक: 0.5% स्टार्च जलीय घोल; पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान; जैविक-मुक्त पानी: 100 एमएल पानी में 10 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) मिलाएं, उबलने तक गर्म करें, और 0.1 एमएल 0.02 मोल/एल परमैंगैनिक एसिड पोटेशियम टिटर डालें, 10 मिनट तक उबालें, गुलाबी रहना चाहिए; 0.02mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड टाइट्रेंट: चीनी फार्माकोपिया परिशिष्ट विधि के अनुसार 0.1mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड टाइट्रेंट को कैलिब्रेट करें, और उबले और ठंडे आसुत जल/L के साथ 0.02mol तक सटीक रूप से पतला करें।

वॉशिंग ट्यूब में लगभग 10 एमएल वाशिंग तरल डालें, अवशोषण ट्यूब में 31 एमएल नया तैयार अवशोषण तरल डालें, उपकरण स्थापित करें, सूखे नमूने का लगभग 0.05 ग्राम वजन करें जिसे 105 डिग्री सेल्सियस (0.0001 तक सटीक) पर स्थिर वजन तक सुखाया गया है जी), बोतल में ℃ पर प्रतिक्रिया जोड़ें, हाइड्रोआयोडाइड के 5 एमएल जोड़ें। प्रतिक्रिया बोतल को तुरंत रिकवरी कंडेनसर से कनेक्ट करें (ग्राइंडिंग पोर्ट को हाइड्रोइडिक एसिड से गीला करें), और नाइट्रोजन को 1 से 2 बुलबुले प्रति सेकंड की दर से टैंक में पंप करें।