હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મિથાઈલ સેલ્યુલોઝ એસીટેટ અને પ્રોપિયોનેટનું સંશ્લેષણ

કાચા માલ તરીકે હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ (HPMC) નો ઉપયોગ કરીને, એસ્ટેરીફિકેશન એજન્ટ તરીકે એસેટિક એનહાઇડ્રાઇડ અને પ્રોપિયોનિક એનહાઇડ્રાઇડનો ઉપયોગ કરીને, પાયરિડાઇનમાં એસ્ટરિફિકેશન પ્રતિક્રિયા હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસિટેટ અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ સેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટ તૈયાર કરે છે. સિસ્ટમમાં ઉપયોગમાં લેવાતા દ્રાવકના જથ્થામાં ફેરફાર કરીને, વધુ સારા ગુણધર્મો અને અવેજીની ડિગ્રી સાથે ઉત્પાદન મેળવવામાં આવ્યું હતું. અવેજી ડિગ્રી ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિ દ્વારા નક્કી કરવામાં આવી હતી, અને ઉત્પાદનની લાક્ષણિકતા અને પ્રદર્શન માટે પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું. પરિણામો દર્શાવે છે કે પ્રતિક્રિયા સિસ્ટમ 110 પર પ્રતિક્રિયા આપી હતી°C 1-2.5 કલાક માટે, અને ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીનો ઉપયોગ પ્રતિક્રિયા પછી પ્રક્ષેપકારક એજન્ટ તરીકે કરવામાં આવ્યો હતો, અને પાવડરી ઉત્પાદનો 1 થી વધુ અવેજીની ડિગ્રી સાથે (અવેજીની સૈદ્ધાંતિક ડિગ્રી 2 હતી) મેળવી શકાય છે. તે વિવિધ કાર્બનિક દ્રાવકો જેમ કે ઇથિલ એસ્ટર, એસીટોન, એસીટોન/પાણી વગેરેમાં સારી દ્રાવ્યતા ધરાવે છે.

મુખ્ય શબ્દો: હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મિથાઈલસેલ્યુલોઝ; hydroxypropyl methylcellulose એસિટેટ; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) એ બિન-આયનીય પોલિમર સંયોજન અને ઉપયોગોની વિશાળ શ્રેણી સાથે સેલ્યુલોઝ ઈથર છે. એક ઉત્તમ રાસાયણિક ઉમેરણ તરીકે, HPMC નો ઉપયોગ ઘણીવાર વિવિધ ક્ષેત્રોમાં થાય છે અને તેને "ઔદ્યોગિક મોનોસોડિયમ ગ્લુટામેટ" કહેવામાં આવે છે. હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ (HPMC) માત્ર સારા ઇમલ્સિફાઈંગ, ઘટ્ટ અને બંધનકર્તા કાર્યો ધરાવે છે, પરંતુ તેનો ઉપયોગ ભેજ જાળવવા અને કોલોઈડ્સને સુરક્ષિત કરવા માટે પણ થઈ શકે છે. તે ખોરાક, દવા, કોટિંગ, કાપડ અને કૃષિ જેવા ઘણા ક્ષેત્રોમાં વ્યાપકપણે ઉપયોગમાં લેવાય છે. . હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝમાં ફેરફાર તેના કેટલાક ગુણધર્મોને બદલી શકે છે, જેથી તેનો ચોક્કસ ક્ષેત્રમાં વધુ સારી રીતે ઉપયોગ કરી શકાય. તેના મોનોમરનું પરમાણુ સૂત્ર C10H18O6 છે.

તાજેતરના વર્ષોમાં, હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ ડેરિવેટિવ્ઝ પર સંશોધન ધીમે ધીમે એક હોટ સ્પોટ બની ગયું છે. હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝમાં ફેરફાર કરીને, વિવિધ ગુણધર્મો ધરાવતા વિવિધ વ્યુત્પન્ન સંયોજનો મેળવી શકાય છે. ઉદાહરણ તરીકે, એસિટિલ જૂથોનો પરિચય તબીબી કોટિંગ ફિલ્મોની લવચીકતાને બદલી શકે છે.

હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝમાં ફેરફાર સામાન્ય રીતે સંકેન્દ્રિત સલ્ફ્યુરિક એસિડ જેવા એસિડ ઉત્પ્રેરકની હાજરીમાં હાથ ધરવામાં આવે છે. પ્રયોગ સામાન્ય રીતે દ્રાવક તરીકે એસિટિક એસિડનો ઉપયોગ કરે છે. પ્રતિક્રિયાની સ્થિતિ બોજારૂપ અને સમય માંગી લે તેવી હોય છે, અને પરિણામી ઉત્પાદનમાં અવેજીનું પ્રમાણ ઓછું હોય છે. (1 કરતાં ઓછી).

આ પેપરમાં, હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટ અને હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટ તૈયાર કરવા માટે હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝને સંશોધિત કરવા એસ્ટીરીફિકેશન એજન્ટ તરીકે એસીટિક એનહાઈડ્રાઈડ અને પ્રોપિયોનિક એનહાઈડ્રાઈડનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. દ્રાવક પસંદગી (પાયરિડિન), દ્રાવક માત્રા, વગેરે જેવી પરિસ્થિતિઓનું અન્વેષણ કરીને, એવી આશા રાખવામાં આવે છે કે બહેતર ગુણધર્મો અને અવેજીની ડિગ્રી સાથેનું ઉત્પાદન પ્રમાણમાં સરળ પદ્ધતિ દ્વારા મેળવી શકાય છે. આ પેપરમાં, પ્રાયોગિક સંશોધન દ્વારા, પાવડરી અવક્ષેપ સાથેનું લક્ષ્ય ઉત્પાદન અને 1 થી વધુ અવેજીની ડિગ્રી મેળવવામાં આવી હતી, જેણે હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટ અને હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટના ઉત્પાદન માટે કેટલાક સૈદ્ધાંતિક માર્ગદર્શન પૂરું પાડ્યું હતું.

1. પ્રાયોગિક ભાગ

1.1 સામગ્રી અને રીએજન્ટ્સ

ફાર્માસ્યુટિકલ ગ્રેડ હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, મેથોક્સિલ માસ અપૂર્ણાંક 28%-30%, હાઈડ્રોક્સીપ્રોપોક્સિલ માસ અપૂર્ણાંક 7%-12%); એસેટિક એનહાઇડ્રાઇડ, એઆર, સિનોફાર્મ ગ્રુપ કેમિકલ રીએજન્ટ કું., લિ.; Propionic Anhydride, AR, પશ્ચિમ એશિયા રીએજન્ટ; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; મિથેનોલ, ઇથેનોલ, ઇથર, ઇથિલ એસીટેટ, એસીટોન, NaOH અને HCl વ્યાપારી રીતે ઉપલબ્ધ વિશ્લેષણાત્મક રીતે શુદ્ધ છે.

KDM થર્મોસ્ટેટ ઇલેક્ટ્રિક હીટિંગ મેન્ટલ, JJ-1A સ્પીડ મેઝરિંગ ડિજિટલ ડિસ્પ્લે ઇલેક્ટ્રિક સ્ટિરર, નેક્સસ 670 ફોરિયર ટ્રાન્સફોર્મ ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોમીટર.

1.2 હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટની તૈયારી

થ્રી-નેક ફ્લાસ્કમાં ચોક્કસ માત્રામાં પાયરિડિન ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, અને પછી તેમાં 2.5 ગ્રામ હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, રિએક્ટન્ટ્સને સમાનરૂપે હલાવવામાં આવ્યા હતા, અને તાપમાન વધારીને 110 કરવામાં આવ્યું હતું.°C. 4 mL એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડ ઉમેરો, 110 પર પ્રતિક્રિયા આપો°C 1 કલાક માટે, ગરમ કરવાનું બંધ કરો, ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ કરો, ઉત્પાદનને અવક્ષેપિત કરવા માટે મોટી માત્રામાં ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી ઉમેરો, સક્શન વડે ફિલ્ટર કરો, એલ્યુએટ તટસ્થ ન થાય ત્યાં સુધી ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીથી ઘણી વખત ધોવા અને ઉત્પાદનને સૂકવી દો.

1.3 hydroxypropyl methylcellulose propionate ની તૈયારી

ત્રણ ગળાના ફ્લાસ્કમાં ચોક્કસ માત્રામાં પાયરિડીન ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, અને પછી તેમાં 0.5 ગ્રામ હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, રિએક્ટન્ટ્સને સમાનરૂપે હલાવવામાં આવ્યા હતા, અને તાપમાન વધારીને 110 કરવામાં આવ્યું હતું.°C. પ્રોપિયોનિક એનહાઇડ્રાઇડનું 1.1 એમએલ ઉમેરો, 110 પર પ્રતિક્રિયા આપો°C 2.5 કલાક માટે, ગરમ કરવાનું બંધ કરો, ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ કરો, ઉત્પાદનને અવક્ષેપિત કરવા માટે મોટી માત્રામાં ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી ઉમેરો, સક્શન વડે ફિલ્ટર કરો, એલ્યુએટ મધ્યમ ગુણધર્મ ન થાય ત્યાં સુધી ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીથી ઘણી વખત ધોવા, ઉત્પાદનને સૂકવીને સંગ્રહિત કરો.

1.4 ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોસ્કોપીનું નિર્ધારણ

hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate અને KBr અનુક્રમે મિશ્રિત અને ગ્રાઉન્ડ કરવામાં આવ્યા હતા, અને પછી ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રમ નક્કી કરવા માટે ગોળીઓમાં દબાવવામાં આવ્યા હતા.

1.5 અવેજીની ડિગ્રીનું નિર્ધારણ

0.5 mol/L ની સાંદ્રતા સાથે NaOH અને HCl ઉકેલો તૈયાર કરો, અને ચોક્કસ સાંદ્રતા નક્કી કરવા માટે માપાંકન કરો; 250 મિલી એર્લેનમેયર ફ્લાસ્કમાં 0.5 ગ્રામ હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલમેથિલસેલ્યુલોઝ એસિટેટ (હાઈડ્રોક્સીપ્રોપિલમેથિલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનિક એસિડ એસ્ટર)નું વજન કરો, તેમાં 25 મિલી એસિટોન અને 3 ટીપાં ફિનોલ્ફથાલિન ઈન્ડિકેટર ઉમેરો, સારી રીતે મિક્સ કરો, પછી 25 મિલિમીટરના ઈલેક્ટ્રોનિક સોલ્યુશન પર 25 મિલિગ્રામ એસિટોન ઉમેરો. 2 કલાક; સોલ્યુશનનો લાલ રંગ અદૃશ્ય થઈ જાય ત્યાં સુધી HCI સાથે ટાઇટ્રેટ કરો, હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડનો વપરાશ થયેલ વોલ્યુમ V1 (V2) રેકોર્ડ કરો; હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઇલસેલ્યુલોઝ દ્વારા વપરાશમાં લેવાયેલા હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડના વોલ્યુમ V0ને માપવા માટે સમાન પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરો અને અવેજીની ડિગ્રીની ગણતરી કરો.

1.6 દ્રાવ્યતા પ્રયોગ

કૃત્રિમ ઉત્પાદનોની યોગ્ય માત્રા લો, તેને કાર્બનિક દ્રાવકમાં ઉમેરો, સહેજ હલાવો અને પદાર્થના વિસર્જનનું અવલોકન કરો.

2. પરિણામો અને ચર્ચા

2.1 પાયરિડિન (દ્રાવક) ની માત્રાની અસર

હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલમેથિલસેલ્યુલોઝ એસિટેટ અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલમેથિલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટના મોર્ફોલોજી પર પાયરિડાઇનની વિવિધ માત્રાની અસરો. જ્યારે દ્રાવકની માત્રા ઓછી હોય છે, ત્યારે તે મેક્રોમોલેક્યુલર સાંકળની વિસ્તરણતા અને સિસ્ટમની સ્નિગ્ધતામાં ઘટાડો કરશે, જેથી પ્રતિક્રિયા પ્રણાલીના એસ્ટરિફિકેશનની ડિગ્રીમાં ઘટાડો થશે, અને ઉત્પાદનને મોટા સમૂહ તરીકે અવક્ષેપિત કરવામાં આવશે. અને જ્યારે દ્રાવકની માત્રા ખૂબ ઓછી હોય છે, ત્યારે રિએક્ટન્ટને ગઠ્ઠામાં ઘનીકરણ કરવું અને કન્ટેનરની દિવાલને વળગી રહેવું સરળ છે, જે માત્ર પ્રતિક્રિયા કરવા માટે પ્રતિકૂળ નથી, પરંતુ પ્રતિક્રિયા પછી સારવારમાં પણ મોટી અસુવિધાનું કારણ બને છે. . હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટના સંશ્લેષણમાં, ઉપયોગમાં લેવાતા દ્રાવકની માત્રા 150 એમએલ/2 ગ્રામ તરીકે પસંદ કરી શકાય છે; હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટના સંશ્લેષણ માટે, તેને 80 એમએલ/0.5 ગ્રામ તરીકે પસંદ કરી શકાય છે.

2.2 ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રમ વિશ્લેષણ

hydroxypropyl methylcellulose અને hydroxypropyl methylcellulose Acetate નો ઇન્ફ્રારેડ સરખામણી ચાર્ટ. કાચા માલની તુલનામાં, ઉત્પાદન હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટના ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોગ્રામમાં વધુ સ્પષ્ટ ફેરફાર છે. ઉત્પાદનના ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રમમાં, 1740cm-1 પર મજબૂત શિખર દેખાયું, જે સૂચવે છે કે કાર્બોનિલ જૂથનું ઉત્પાદન થયું હતું; વધુમાં, 3500cm-1 પર OH ના સ્ટ્રેચિંગ વાઇબ્રેશન પીકની તીવ્રતા કાચા માલની તુલનામાં ઘણી ઓછી હતી, જે એ પણ દર્શાવે છે કે -OH એક પ્રતિક્રિયા હતી.

ઉત્પાદન હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટનો ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોગ્રામ પણ કાચા માલની તુલનામાં નોંધપાત્ર રીતે બદલાયો છે. ઉત્પાદનના ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રમમાં, 1740 cm-1 પર મજબૂત શિખર દેખાયું, જે સૂચવે છે કે કાર્બોનિલ જૂથનું ઉત્પાદન થયું હતું; વધુમાં, 3500 cm-1 પર OH સ્ટ્રેચિંગ વાઇબ્રેશન પીક ઇન્ટેન્સિટી કાચા માલ કરતાં ઘણી ઓછી હતી, જે એ પણ દર્શાવે છે કે OH એ પ્રતિક્રિયા આપી હતી.

2.3 અવેજીની ડિગ્રીનું નિર્ધારણ

2.3.1 હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટની અવેજીની ડિગ્રીનું નિર્ધારણ

હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ દરેક એકમમાં બે એક OH ધરાવે છે, અને સેલ્યુલોઝ એસીટેટ એ એક OH માં H માટે એક COCH3 ને બદલીને મેળવવામાં આવેલ ઉત્પાદન છે, અવેજી (Ds) ની સૈદ્ધાંતિક મહત્તમ ડિગ્રી 2 છે.

2.3.2 હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટના અવેજીની ડિગ્રીનું નિર્ધારણ

2.4 ઉત્પાદનની દ્રાવ્યતા

સંશ્લેષિત બે પદાર્થોમાં સમાન દ્રાવ્યતા લાક્ષણિકતાઓ હતી, અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટ હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ પ્રોપિયોનેટ કરતાં સહેજ વધુ દ્રાવ્ય હતું. કૃત્રિમ ઉત્પાદન એસીટોન, એથિલ એસીટેટ, એસીટોન/પાણી મિશ્રિત દ્રાવકમાં ઓગાળી શકાય છે અને તેમાં વધુ પસંદગીક્ષમતા છે. વધુમાં, એસીટોન/પાણી મિશ્રિત દ્રાવકમાં સમાયેલ ભેજ સેલ્યુલોઝ ડેરિવેટિવ્સને વધુ સુરક્ષિત અને પર્યાવરણને અનુકૂળ બનાવી શકે છે જ્યારે કોટિંગ સામગ્રી તરીકે ઉપયોગ કરવામાં આવે છે.

3. નિષ્કર્ષ

(1) હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટના સંશ્લેષણની સ્થિતિ નીચે મુજબ છે: 2.5 ગ્રામ હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ, એસ્ટીરીફિકેશન એજન્ટ તરીકે એસિટિક એનહાઈડ્રાઈડ, દ્રાવક તરીકે 150 એમએલ પાયરીડીન, 110 પર પ્રતિક્રિયા તાપમાન° સી, અને પ્રતિક્રિયા સમય 1 કલાક.

(2) હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એસીટેટના સંશ્લેષણની સ્થિતિઓ છે: 0.5 ગ્રામ હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ, એસ્ટરીફિકેશન એજન્ટ તરીકે પ્રોપિયોનિક એનહાઈડ્રાઈડ, દ્રાવક તરીકે 80 એમએલ પાયરિડીન, 110 પર પ્રતિક્રિયા તાપમાન°સી, અને પ્રતિક્રિયા સમય 2.5 કલાક.

(3) આ સ્થિતિ હેઠળ સંશ્લેષિત સેલ્યુલોઝ ડેરિવેટિવ્ઝ સારી માત્રામાં અવેજી સાથે સીધા જ ઝીણા પાવડરના સ્વરૂપમાં હોય છે, અને આ બે સેલ્યુલોઝ ડેરિવેટિવ્ઝ વિવિધ કાર્બનિક દ્રાવકો જેમ કે ઇથિલ એસીટેટ, એસીટોન અને એસીટોન/પાણીમાં ઓગાળી શકાય છે.