ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા બિન-આયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથર

બિન-આયનીય સેલ્યુલોઝ ઈથરમાં અવેજીની સામગ્રી ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા નિર્ધારિત કરવામાં આવી હતી, અને પરિણામોની સમય-વપરાશ, કામગીરી, ચોકસાઈ, પુનરાવર્તિતતા, ખર્ચ, વગેરેના સંદર્ભમાં રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન સાથે સરખામણી કરવામાં આવી હતી, અને કૉલમ તાપમાનની ચર્ચા કરવામાં આવી હતી. વિભાજન અસર પર સ્તંભની લંબાઈ જેવી ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓનો પ્રભાવ. પરિણામો દર્શાવે છે કે ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી લોકપ્રિય બનાવવા યોગ્ય વિશ્લેષણાત્મક પદ્ધતિ છે.
મુખ્ય શબ્દો: બિન-આયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથર; ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી; અવેજી સામગ્રી

નોનિયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથર્સમાં મિથાઈલસેલ્યુલોઝ (MC), હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલમેથિલસેલ્યુલોઝ (HPMC), હાઈડ્રોક્સીઈથિલસેલ્યુલોઝ (HEC), વગેરેનો સમાવેશ થાય છે. આ સામગ્રીનો વ્યાપકપણે દવા, ખોરાક, પેટ્રોલિયમ વગેરેમાં ઉપયોગ થાય છે. કારણ કે અવેજીની સામગ્રી બિન-પ્રદર્શન પર મોટો પ્રભાવ પાડે છે. આયનીય સેલ્યુલોઝ ઈથર સામગ્રી, અવેજીની સામગ્રીને ચોક્કસ અને ઝડપથી નક્કી કરવી જરૂરી છે. હાલમાં, મોટાભાગના સ્થાનિક ઉત્પાદકો વિશ્લેષણ માટે પરંપરાગત રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિ અપનાવે છે, જે શ્રમ-સઘન છે અને ચોકસાઈ અને પુનરાવર્તિતતાની ખાતરી આપવી મુશ્કેલ છે. આ કારણોસર, આ પેપર ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા બિન-આયનીય સેલ્યુલોઝ ઈથર અવેજીની સામગ્રી નક્કી કરવાની પદ્ધતિનો અભ્યાસ કરે છે, પરીક્ષણ પરિણામોને અસર કરતા પરિબળોનું વિશ્લેષણ કરે છે અને સારા પરિણામો મેળવે છે.

1. પ્રયોગ
1.1 સાધન
GC-7800 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ, બેઇજિંગ પુરુઇ એનાલિટીકલ ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ કંપની લિમિટેડ દ્વારા ઉત્પાદિત.
1.2 રીએજન્ટ્સ
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), હોમમેઇડ; મિથાઈલ આયોડાઈડ, એથિલ આયોડાઈડ, આઈસોપ્રોપેન આયોડાઈડ, હાઈડ્રોઆયોડીક એસિડ (57%), ટોલ્યુએન, એડીપિક એસિડ, ઓ-ડી ટોલ્યુએન વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડના હતા.
1.3 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી નિર્ધારણ
1.3.1 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી શરતો
સ્ટેનલેસ સ્ટીલ કૉલમ ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); બાષ્પીભવન ચેમ્બર તાપમાન 200°C; ડિટેક્ટર: TCD, 200°C; કૉલમ તાપમાન 100°C; વાહક ગેસ: H2, 40 mL/min.
1.3.2 પ્રમાણભૂત ઉકેલની તૈયારી
(1) આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણની તૈયારી: લગભગ 6.25 ગ્રામ ટોલ્યુન લો અને 250mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં મૂકો, ઓ-ઝાયલીન વડે ચિહ્ન સુધી પાતળું કરો, સારી રીતે હલાવો અને બાજુ પર રાખો.
(2) પ્રમાણભૂત ઉકેલની તૈયારી: વિવિધ નમૂનાઓમાં અનુરૂપ પ્રમાણભૂત ઉકેલો હોય છે, અને HPMC નમૂનાઓ અહીં ઉદાહરણ તરીકે લેવામાં આવે છે. યોગ્ય શીશીમાં ચોક્કસ માત્રામાં એડિપિક એસિડ, 2 એમએલ હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડ અને આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણ ઉમેરો અને શીશીનું ચોક્કસ વજન કરો. આયોડોઈસોપ્રોપેનની યોગ્ય માત્રા ઉમેરો, તેનું વજન કરો અને ઉમેરાયેલ આયોડોઈસોપ્રોપેનની માત્રાની ગણતરી કરો. ફરીથી મિથાઈલ આયોડાઈડ ઉમેરો, સરખું વજન કરો, મિથાઈલ આયોડાઈડ ઉમેરતી રકમની ગણતરી કરો. સંપૂર્ણપણે વાઇબ્રેટ કરો, તેને સ્તરીકરણ માટે ઊભા રહેવા દો, અને પછીના ઉપયોગ માટે તેને પ્રકાશથી દૂર રાખો.
1.3.3 નમૂનાના ઉકેલની તૈયારી
5 mL જાડા-દિવાલવાળા રિએક્ટરમાં 0.065 ગ્રામ શુષ્ક HPMC નમૂનાનું ચોક્કસ વજન કરો, એડિપિક એસિડનું સમાન વજન, 2 mL આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણ અને હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડ ઉમેરો, પ્રતિક્રિયા બોટલને ઝડપથી સીલ કરો અને તેનું ચોક્કસ વજન કરો. શેક કરો, અને 150 °C પર 60 મિનિટ માટે ગરમ કરો, સમયગાળા દરમિયાન યોગ્ય રીતે હલાવો. કૂલ અને વજન. જો પ્રતિક્રિયા પહેલા અને પછી વજન ઘટાડવું 10 મિલિગ્રામથી વધુ હોય, તો નમૂનાનું સોલ્યુશન અમાન્ય છે અને સોલ્યુશનને ફરીથી તૈયાર કરવાની જરૂર છે. સેમ્પલ સોલ્યુશનને સ્તરીકરણ માટે ઊભા રહેવાની મંજૂરી આપ્યા પછી, ઉપલા કાર્બનિક તબક્કાના ઉકેલના 2 μL કાળજીપૂર્વક દોરો, તેને ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફમાં ઇન્જેક્ટ કરો અને સ્પેક્ટ્રમ રેકોર્ડ કરો. અન્ય બિન-આયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથર નમૂનાઓને HPMC ની જેમ જ ગણવામાં આવ્યા હતા.
1.3.4 માપવાનો સિદ્ધાંત
HPMC ને ઉદાહરણ તરીકે લઈએ તો, તે સેલ્યુલોઝ એલ્કાઈલ હાઈડ્રોક્સાયલ્કાઈલ મિશ્રિત ઈથર છે, જે તમામ મેથોક્સિલ અને હાઈડ્રોક્સીપ્રોપોક્સિલ ઈથર બોન્ડને તોડીને તેને અનુરૂપ આયોડોઆલ્કેન ઉત્પન્ન કરવા માટે હાઈડ્રોઆયોડિક એસિડ સાથે સહ-ગરમ કરવામાં આવે છે.
ઉચ્ચ તાપમાન અને હવાચુસ્ત સ્થિતિમાં, ઉત્પ્રેરક તરીકે એડિપિક એસિડ સાથે, HPMC હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડ સાથે પ્રતિક્રિયા આપે છે, અને મેથોક્સિલ અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સિલ મિથાઇલ આયોડાઇડ અને આઇસોપ્રોપેન આયોડાઇડમાં રૂપાંતરિત થાય છે. શોષક અને દ્રાવક તરીકે ઓ-ઝાયલીનનો ઉપયોગ કરીને, ઉત્પ્રેરક અને શોષકની ભૂમિકા સંપૂર્ણ જલવિચ્છેદન પ્રતિક્રિયાને પ્રોત્સાહન આપવાની છે. ટોલ્યુએનને આંતરિક પ્રમાણભૂત ઉકેલ તરીકે પસંદ કરવામાં આવે છે, અને મિથાઈલ આયોડાઈડ અને આઈસોપ્રોપેન આયોડાઈડનો ઉપયોગ પ્રમાણભૂત ઉકેલ તરીકે થાય છે. આંતરિક ધોરણ અને પ્રમાણભૂત ઉકેલના ટોચના વિસ્તારો અનુસાર, નમૂનામાં મેથોક્સિલ અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સિલની સામગ્રીની ગણતરી કરી શકાય છે.

2. પરિણામો અને ચર્ચા
આ પ્રયોગમાં વપરાતી ક્રોમેટોગ્રાફિક કોલમ બિન-ધ્રુવીય છે. દરેક ઘટકના ઉત્કલન બિંદુ અનુસાર, ટોચનો ક્રમ મિથાઈલ આયોડાઈડ, આઈસોપ્રોપેન આયોડાઈડ, ટોલ્યુએન અને ઓ-ઝાયલીન છે.
2.1 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી અને રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન વચ્ચે સરખામણી
રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન દ્વારા HPMC ની મેથોક્સિલ અને હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સિલ સામગ્રીનું નિર્ધારણ પ્રમાણમાં પરિપક્વ છે, અને હાલમાં બે સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતી પદ્ધતિઓ છે: ફાર્માકોપિયા પદ્ધતિ અને સુધારેલી પદ્ધતિ. જો કે, આ બંને રાસાયણિક પદ્ધતિઓમાં મોટી માત્રામાં સોલ્યુશન તૈયાર કરવાની જરૂર પડે છે, ઓપરેશન જટિલ, સમય માંગી લેતું હોય છે અને બાહ્ય પરિબળોથી ખૂબ પ્રભાવિત થાય છે. સાપેક્ષ રીતે કહીએ તો, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી ખૂબ જ સરળ, શીખવા અને સમજવામાં સરળ છે.
HPMC માં મેથોક્સિલ સામગ્રી (w1) અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સિલ સામગ્રી (w2) ના પરિણામો અનુક્રમે ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી અને રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન દ્વારા નક્કી કરવામાં આવ્યા હતા. તે જોઈ શકાય છે કે આ બે પદ્ધતિઓના પરિણામો ખૂબ નજીક છે, જે દર્શાવે છે કે બંને પદ્ધતિઓ પરિણામોની ચોકસાઈની ખાતરી આપી શકે છે.
રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન અને ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફીની સમય વપરાશ, કામગીરીની સરળતા, પુનરાવર્તિતતા અને ખર્ચની દ્રષ્ટિએ સરખામણી કરીને, પરિણામો દર્શાવે છે કે તબક્કા ક્રોમેટોગ્રાફીનો સૌથી મોટો ફાયદો સગવડતા, ઝડપીતા અને ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતા છે. મોટી માત્રામાં રીએજન્ટ્સ અને સોલ્યુશન્સ તૈયાર કરવાની જરૂર નથી, અને નમૂનાને માપવામાં માત્ર દસ મિનિટથી વધુ સમય લાગે છે, અને વાસ્તવિક સમયનો બચાવ આંકડા કરતાં વધુ હશે. રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિમાં, ટાઇટ્રેશન અંતિમ બિંદુને નક્કી કરવામાં માનવ ભૂલ મોટી છે, જ્યારે ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી પરીક્ષણ પરિણામો માનવ પરિબળોથી ઓછા પ્રભાવિત થાય છે. તદુપરાંત, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી એ અલગ કરવાની તકનીક છે જે પ્રતિક્રિયા ઉત્પાદનોને અલગ કરે છે અને તેનું પ્રમાણ નક્કી કરે છે. જો તે અન્ય માપન સાધનો, જેમ કે GC/MS, GC/FTIR, વગેરે સાથે સહકાર કરી શકે છે, તો તેનો ઉપયોગ કેટલાક જટિલ અજાણ્યા નમૂનાઓ (સંશોધિત ફાઇબર્સ) સાદા ઈથર ઉત્પાદનો)ને ઓળખવા માટે કરી શકાય છે. . વધુમાં, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી પરિણામોની પ્રજનનક્ષમતા રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન કરતાં વધુ સારી છે.
ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફીનો ગેરલાભ એ છે કે તેની કિંમત વધારે છે. ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી સ્ટેશનની સ્થાપનાથી લઈને ઈન્સ્ટ્રુમેન્ટની જાળવણી અને ક્રોમેટોગ્રાફિક કોલમની પસંદગી સુધીનો ખર્ચ રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિ કરતા વધારે છે. વિવિધ ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ રૂપરેખાંકનો અને પરીક્ષણ પરિસ્થિતિઓ પણ પરિણામોને અસર કરશે, જેમ કે ડિટેક્ટરનો પ્રકાર, ક્રોમેટોગ્રાફિક કૉલમ અને સ્થિર તબક્કાની પસંદગી વગેરે.
2.2 નિર્ધારણ પરિણામો પર ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી શરતોનો પ્રભાવ
ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી પ્રયોગો માટે, વધુ સચોટ પરિણામો મેળવવા માટે યોગ્ય ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ નક્કી કરવી એ મુખ્ય છે. આ પ્રયોગમાં, hydroxyethylcellulose (HEC) અને hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)નો કાચા માલ તરીકે ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો અને બે પરિબળો, સ્તંભનું તાપમાન અને સ્તંભની લંબાઈના પ્રભાવનો અભ્યાસ કરવામાં આવ્યો હતો.
જ્યારે વિભાજનની ડિગ્રી R ≥ 1.5 હોય, ત્યારે તેને સંપૂર્ણ વિભાજન કહેવામાં આવે છે. "ચાઈનીઝ ફાર્માકોપીયા" ની જોગવાઈઓ અનુસાર, R 1.5 કરતા વધારે હોવો જોઈએ. ત્રણ તાપમાને કૉલમ તાપમાન સાથે સંયુક્ત, દરેક ઘટકનું રીઝોલ્યુશન 1.5 કરતા વધારે છે, જે મૂળભૂત વિભાજન જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે, જે R90°C>R100°C>R110°C છે. ટેલિંગ ફેક્ટરને ધ્યાનમાં લેતા, ટેલિંગ ફેક્ટર r>1 એ ટેલિંગ પીક છે, r<1 એ આગળનું શિખર છે અને r 1 ની નજીક છે, ક્રોમેટોગ્રાફિક કૉલમનું પ્રદર્શન વધુ સારું છે. ટોલ્યુએન અને ઇથિલ આયોડાઇડ માટે, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene એ સૌથી વધુ ઉત્કલન બિંદુ, R90°C સાથેનું દ્રાવક છે
પ્રાયોગિક પરિણામો પર સ્તંભની લંબાઈનો પ્રભાવ દર્શાવે છે કે સમાન પરિસ્થિતિઓમાં, માત્ર ક્રોમેટોગ્રાફિક કૉલમની લંબાઈ બદલાઈ છે. 3m અને 2m ના પેક્ડ કૉલમ સાથે સરખામણી કરીએ તો, 3m કૉલમના પૃથ્થકરણ પરિણામો અને રિઝોલ્યુશન વધુ સારા છે અને કૉલમ જેટલી લાંબી હશે તેટલી કૉલમની કાર્યક્ષમતા વધુ સારી છે. મૂલ્ય જેટલું ઊંચું છે, પરિણામ વધુ વિશ્વસનીય.

3. નિષ્કર્ષ
હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડનો ઉપયોગ બિન-આયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથરના ઈથર બોન્ડને નષ્ટ કરવા માટે નાના પરમાણુ આયોડાઈડ પેદા કરવા માટે થાય છે, જેને ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા અલગ કરવામાં આવે છે અને અવેજીની સામગ્રી મેળવવા માટે આંતરિક પ્રમાણભૂત પદ્ધતિ દ્વારા માપવામાં આવે છે. હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ ઉપરાંત, આ પદ્ધતિ માટે યોગ્ય સેલ્યુલોઝ ઈથર્સમાં હાઈડ્રોક્સીઈથાઈલ સેલ્યુલોઝ, હાઈડ્રોક્સીઈથાઈલ મિથાઈલ સેલ્યુલોઝ અને મિથાઈલ સેલ્યુલોઝનો સમાવેશ થાય છે અને સેમ્પલ ટ્રીટમેન્ટ પદ્ધતિ સમાન છે.
પરંપરાગત રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન પદ્ધતિની તુલનામાં, બિન-આયોનિક સેલ્યુલોઝ ઈથરની અવેજીની સામગ્રીના ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી વિશ્લેષણના ઘણા ફાયદા છે. સિદ્ધાંત સરળ અને સમજવામાં સરળ છે, ઓપરેશન અનુકૂળ છે, અને મોટી માત્રામાં દવાઓ અને રીએજન્ટ્સ તૈયાર કરવાની જરૂર નથી, જે વિશ્લેષણના સમયને મોટા પ્રમાણમાં બચાવે છે. આ પદ્ધતિ દ્વારા મેળવેલ પરિણામો રાસાયણિક ટાઇટ્રેશન દ્વારા મેળવેલા પરિણામો સાથે સુસંગત છે.
ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા અવેજી સામગ્રીનું વિશ્લેષણ કરતી વખતે, યોગ્ય અને શ્રેષ્ઠ ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ પસંદ કરવી ખૂબ જ મહત્વપૂર્ણ છે. સામાન્ય રીતે, કૉલમનું તાપમાન ઘટાડવું અથવા કૉલમની લંબાઈ વધારવી અસરકારક રીતે રિઝોલ્યુશનમાં સુધારો કરી શકે છે, પરંતુ કૉલમના ખૂબ ઓછા તાપમાનને કારણે ઘટકોને કૉલમમાં ઘટ્ટ થવાથી રોકવા માટે કાળજી લેવી જોઈએ.
હાલમાં, મોટાભાગના સ્થાનિક ઉત્પાદકો હજુ પણ અવેજીની સામગ્રી નક્કી કરવા માટે રાસાયણિક ટાઇટ્રેશનનો ઉપયોગ કરી રહ્યા છે. જો કે, વિવિધ પાસાઓના ફાયદા અને ગેરફાયદાને ધ્યાનમાં લેતા, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી એ વિકાસના વલણોના પરિપ્રેક્ષ્યમાં પ્રમોટ કરવા યોગ્ય અને ઝડપી પરીક્ષણ પદ્ધતિ છે.