હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝની નિર્ધારણ પદ્ધતિ

પદ્ધતિનું નામ: હાઈપ્રોમેલોઝ — હાઈડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીનું નિર્ધારણ — હાઈડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીનું નિર્ધારણ

એપ્લિકેશનનો અવકાશ: આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમેલોઝમાં હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીની સામગ્રી નક્કી કરવા માટે હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરે છે.

આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમેલોઝને લાગુ પડે છે.

પદ્ધતિનો સિદ્ધાંત: હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિ અનુસાર પરીક્ષણ ઉત્પાદનમાં હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીની સામગ્રીની ગણતરી કરો.

રીએજન્ટ:

1. 30% (g/g) ક્રોમિયમ ટ્રાયઓક્સાઇડ સોલ્યુશન

2. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)

3. ફેનોલ્ફથાલીન સૂચક ઉકેલ

4. સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ

5. સલ્ફ્યુરિક એસિડને પાતળું કરો

6. પોટેશિયમ આયોડાઇડ

7. સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)

8. સ્ટાર્ચ સૂચક ઉકેલ

સાધનો:

નમૂનાની તૈયારી: 1. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)

તૈયારી: 5.6mL સ્પષ્ટ સંતૃપ્ત સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન લો, તેને 1000mL બનાવવા માટે તાજું બાફેલું ઠંડુ પાણી ઉમેરો.

માપાંકન: સતત વજન માટે 105 ડિગ્રી સેલ્સિયસ તાપમાને સૂકાયેલ લગભગ 6 ગ્રામ સ્ટાન્ડર્ડ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટ લો, તેનું ચોક્કસ વજન કરો, 50 મિલીલીટર તાજું બાફેલું ઠંડુ પાણી ઉમેરો, તેને શક્ય તેટલું ઓગળી જાય તે માટે હલાવો; ફિનોલ્ફથાલિન સૂચક સોલ્યુશનના 2 ટીપાં ઉમેરો, આ લિક્વિડ ટાઇટ્રેશનનો ઉપયોગ કરો, જ્યારે અંતિમ બિંદુની નજીક પહોંચો, ત્યારે પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટ સંપૂર્ણપણે ઓગળી જવું જોઈએ, અને સોલ્યુશન ગુલાબી થાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેટ કરવું જોઈએ. દરેક 1mL સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (1mol/L) પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate ના 20.42mg સમકક્ષ છે. આ સોલ્યુશનના વપરાશ અને લીધેલા પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટની માત્રાના આધારે આ દ્રાવણની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. સાંદ્રતા 0.02mol/L બનાવવા માટે માત્રાત્મક રીતે 5 વખત પાતળું કરો.

સંગ્રહ: તેને પોલિઇથિલિન પ્લાસ્ટિક બોટલમાં મૂકો અને તેને સીલ કરો; પ્લગમાં 2 છિદ્રો છે, અને દરેક છિદ્રમાં 1 કાચની નળી નાખવામાં આવે છે, 1 ટ્યુબ સોડા ચૂનાની નળી સાથે જોડાયેલ છે, અને 1 નળીનો ઉપયોગ પ્રવાહીને ચૂસવા માટે થાય છે.

2. ફેનોલ્ફથાલીન સૂચક ઉકેલ

1 ગ્રામ ફિનોલ્ફથાલિન લો, ઓગળવા માટે 100 મિલી ઇથેનોલ ઉમેરો

3. સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)

તૈયારી: 26 ગ્રામ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ અને 0.20 ગ્રામ એનહાઇડ્રસ સોડિયમ કાર્બોનેટ લો, 1000 મિલીલીટરમાં ઓગળવા માટે તાજા બાફેલા ઠંડા પાણીની યોગ્ય માત્રા ઉમેરો, સારી રીતે હલાવો અને 1 મહિના સુધી ઊભા રહ્યા પછી ફિલ્ટર કરો.

માપાંકન: સતત વજન સાથે 120 ડિગ્રી સેલ્સિયસ તાપમાને સૂકાયેલ લગભગ 0.15 ગ્રામ પ્રમાણભૂત પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટ લો, તેનું ચોક્કસ વજન કરો, તેને આયોડિન બોટલમાં મૂકો, ઓગળવા માટે 50mL પાણી ઉમેરો, 2.0 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ ઉમેરો, ઓગળવા માટે હળવા હાથે હલાવો, ઉમેરો 40mL પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ, સારી રીતે હલાવો અને ચુસ્તપણે સીલ કરો; અંધારાવાળી જગ્યાએ 10 મિનિટ પછી, પાતળું કરવા માટે 250mL પાણી ઉમેરો, અને જ્યારે સોલ્યુશન અંતિમ બિંદુની નજીક ટાઇટ્રેટ થાય છે, ત્યારે 3mL સ્ટાર્ચ ઇન્ડિકેટર સોલ્યુશન ઉમેરો, જ્યાં સુધી વાદળી રંગ અદૃશ્ય થઈ જાય અને તેજસ્વી લીલો ન થાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેશન ચાલુ રાખો, અને ટાઇટ્રેશન પરિણામ ખાલી ટ્રાયલ કરેક્શન તરીકે ઉપયોગ થાય છે. દરેક 1mL સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ (0.1mol/L) પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટના 4.903 ગ્રામની સમકક્ષ છે. સોલ્યુશનના વપરાશ અને લીધેલા પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટની માત્રા અનુસાર સોલ્યુશનની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. સાંદ્રતા 0.02mol/L બનાવવા માટે માત્રાત્મક રીતે 5 વખત પાતળું કરો.

જો ઓરડામાં તાપમાન 25 ° સે ઉપર હોય, તો પ્રતિક્રિયા ઉકેલ અને મંદન પાણીનું તાપમાન લગભગ 20 ° સે સુધી ઠંડુ કરવું જોઈએ.

4. સ્ટાર્ચ સૂચક ઉકેલ

0.5 ગ્રામ દ્રાવ્ય સ્ટાર્ચ લો, 5mL પાણી ઉમેરો અને સારી રીતે હલાવો, પછી ધીમે ધીમે 100mL ઉકળતા પાણીમાં રેડો, જેમ તમે ઉમેરો છો તેમ જગાડવો, 2 મિનિટ સુધી ઉકળવાનું ચાલુ રાખો, ઠંડુ થવા દો, સુપરનેટન્ટ રેડો અને તમને તે મળશે. ઉપયોગ કરતા પહેલા આ સોલ્યુશન તાજી રીતે તૈયાર કરવું જોઈએ.

ઓપરેશનના પગલાં: આ ઉત્પાદનમાંથી 0.1 ગ્રામ લો, તેનું ચોક્કસ વજન કરો, તેને ડિસ્ટિલેશન બોટલ ડીમાં મૂકો, 30% (g/g) કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડ સોલ્યુશનનું 10mL ઉમેરો. સ્ટીમ જનરેટ કરતી ટ્યુબ B ને પાણીથી સાંધામાં ભરો અને ડિસ્ટિલેશન યુનિટને જોડો. તેલના સ્નાનમાં B અને D બંનેને નિમજ્જિત કરો (તે ગ્લિસરીન હોઈ શકે છે), તેલના સ્નાનનું પ્રવાહી સ્તર ડી બોટલમાં કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડના પ્રવાહી સ્તર સાથે સુસંગત બનાવો, ઠંડુ પાણી ચાલુ કરો, અને જો જરૂરી હોય તો, દો. નાઇટ્રોજન સ્ટ્રીમનો પ્રવાહ આવે છે અને તેના પ્રવાહ દરને 1 બબલ પ્રતિ સેકન્ડ સુધી નિયંત્રિત કરે છે. 30 મિનિટની અંદર, ઓઇલ બાથનું તાપમાન 155ºC સુધી વધારવું, અને 50 એમએલ ડિસ્ટિલેટ એકત્ર ન થાય ત્યાં સુધી આ તાપમાન જાળવી રાખો, કન્ડેન્સર ટ્યુબને ફ્રેક્શનેશન કોલમમાંથી દૂર કરો, પાણીથી કોગળા કરો, ધોઈ લો અને એકત્રિત પ્રવાહીમાં મર્જ કરો, 3 ઉમેરો. ફિનોલ્ફથાલિન સૂચક દ્રાવણના ટીપાં, અને pH મૂલ્ય 6.9-7.1 (એસિડિટી મીટર સાથે માપવામાં આવે છે) સુધી ટિટ્રેટનો ઉપયોગ કરો, વપરાશમાં લેવાયેલ વોલ્યુમ V1 (mL) રેકોર્ડ કરો, પછી 0.5g સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ અને 10mL પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો, તેને દો. જ્યાં સુધી વધુ કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ઉત્પન્ન ન થાય ત્યાં સુધી ઊભા રહો, 1.0 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ ઉમેરો, તેને ચુસ્તપણે બંધ કરો, તેને સારી રીતે હલાવો, તેને 5 મિનિટ માટે અંધારાવાળી જગ્યાએ મૂકો, 1 મિલી સ્ટાર્ચ ઇન્ડિકેટર સોલ્યુશન ઉમેરો, સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સાથે અંતિમ બિંદુ પર ટાઇટ્રેટ કરો. સોલ્યુશન (0.02mol/L), અને વપરાશ કરેલ વોલ્યુમ V2 (mL) રેકોર્ડ કરો. અન્ય ખાલી પરીક્ષણમાં, વપરાશ કરેલ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L) અને સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L) ના વોલ્યુમો અનુક્રમે Va અને Vb (mL) રેકોર્ડ કરો. હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સિલ સામગ્રીની ગણતરી કરો.