હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝનું વિશ્લેષણ અને પરીક્ષણ

1. હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝની ઓળખ પદ્ધતિ

(1) 1.0 ગ્રામ સેમ્પલ લો, 100mL પાણી ગરમ કરો (80~90℃), સતત હલાવતા રહો અને બરફના સ્નાનમાં ઠંડુ કરો જ્યાં સુધી તે ચીકણું પ્રવાહી ન બને; 2mL પ્રવાહીને ટેસ્ટ ટ્યુબમાં નાખો અને ધીમે ધીમે 0.035% એન્થ્રોન સલ્ફ્યુરિક એસિડનું 1mL ટ્યુબ વોલ સોલ્યુશન સાથે ઉમેરો અને તેને 5 મિનિટ માટે છોડી દો. બે પ્રવાહી વચ્ચેના ઇન્ટરફેસ પર લીલી રીંગ દેખાય છે.

(2) ઉપરોક્ત (I) માં ઓળખવા માટે વપરાયેલ લાળની યોગ્ય માત્રા લો અને તેને કાચની પ્લેટ પર રેડો. જેમ જેમ પાણી બાષ્પીભવન થાય છે તેમ, એક નમ્ર ફિલ્મ બને છે.

2. હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ વિશ્લેષણ પ્રમાણભૂત ઉકેલની તૈયારી

(1) સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત દ્રાવણ (0.1mol/L, માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

તૈયારી: લગભગ 1500mL નિસ્યંદિત પાણી ઉકાળો, ઠંડુ કરો અને બાજુ પર રાખો. 25g સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું વજન કરો (તેનું પરમાણુ વજન 248.17 છે, વજન કરતી વખતે લગભગ 24.817g જેટલું સચોટ બનવાનો પ્રયાસ કરો) અથવા 16g એનહાઇડ્રસ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ, તેને ઉપરોક્ત ઠંડકના 200mL પાણીમાં ઓગાળો, તેને 1L માં પાતળું કરો, તેને બ્રાઉન કરો. અને અંધારાવાળી જગ્યાએ સ્ટોર કરો, ફિલ્ટર કરો અને બે અઠવાડિયા પછી બાજુ પર રાખો.

માપાંકન: સંદર્ભ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનું 0.15g વજન કરો અને સતત વજનમાં 0.0002g સુધી ચોક્કસ રીતે બેક કરો. 2g પોટેશિયમ આયોડાઇડ અને 20mL સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9) ઉમેરો, સારી રીતે હલાવો અને 10 મિનિટ માટે અંધારામાં મૂકો. 150mL પાણી અને 3ml 0.5% સ્ટાર્ચ ઈન્ડિકેટર સોલ્યુશન ઉમેરો અને 0.1mol/L સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સોલ્યુશન સાથે ટાઇટ્રેટ કરો. સોલ્યુશન વાદળીથી વાદળીમાં બદલાય છે. અંતિમ બિંદુ પર તેજસ્વી લીલો થાય છે. ખાલી પ્રયોગમાં પોટેશિયમ ક્રોમેટ ઉમેરવામાં આવ્યું નથી. માપાંકન પ્રક્રિયા 2 થી 3 વખત પુનરાવર્તિત થાય છે અને સરેરાશ મૂલ્ય લેવામાં આવે છે.

સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનની દાઢ સાંદ્રતા C (mol/L) ની ગણતરી નીચેના સૂત્ર અનુસાર કરવામાં આવે છે:

સૂત્રમાં, M એ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનો સમૂહ છે; V1 એ વપરાશમાં લેવાયેલ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું પ્રમાણ છે, mL; V2 એ ખાલી પ્રયોગમાં લેવાયેલ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું પ્રમાણ છે, mL; 49.03 સોડિયમ થિયોસલ્ફેટના 1 મોલ સમકક્ષ ડાયક્રોમિયમ છે. પોટેશિયમ એસિડનો સમૂહ, જી.

માપાંકન પછી, માઇક્રોબાયલ વિઘટનને રોકવા માટે Na2CO3 ની થોડી માત્રા ઉમેરો.

(2) NaOH પ્રમાણભૂત ઉકેલ (0.1mol/L, માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

તૈયારી: બીકરમાં વિશ્લેષણ માટે લગભગ 4.0 ગ્રામ શુદ્ધ NaOH નું વજન કરો, ઓગળવા માટે 100mL નિસ્યંદિત પાણી ઉમેરો, પછી 1L વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં સ્થાનાંતરિત કરો, ચિહ્ન પર નિસ્યંદિત પાણી ઉમેરો અને કેલિબ્રેશન થાય ત્યાં સુધી તેને 7-10 દિવસ માટે છોડી દો.

માપાંકન: 0.6~0.8g શુદ્ધ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate (0.0001g માટે સચોટ) 120°C તાપમાને સૂકવેલા 250mL Erlenmeyer ફ્લાસ્કમાં મૂકો, ઓગળવા માટે 75mL નિસ્યંદિત પાણી ઉમેરો, અને પછી 2% 1-3 ટીપાં થાફિનેટરના 1% માં ઉમેરો. ટાઇટ્રેન્ટ સાથે ટાઇટ્રેટ. ઉપર તૈયાર કરેલ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન સહેજ લાલ ન થાય ત્યાં સુધી તેને હલાવો અને અંતિમ બિંદુ તરીકે 30 સેકન્ડની અંદર રંગ ઝાંખો પડતો નથી. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું પ્રમાણ લખો. માપાંકન પ્રક્રિયા 2 થી 3 વખત પુનરાવર્તિત થાય છે અને સરેરાશ મૂલ્ય લેવામાં આવે છે. અને ખાલી પ્રયોગ કરો.

સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનની સાંદ્રતા નીચે પ્રમાણે ગણવામાં આવે છે:

સૂત્રમાં, C એ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનની સાંદ્રતા છે, mol/L; M પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate, G ના સમૂહનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે; V1 - સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનો વપરાશ, એમએલ; V2 ખાલી પ્રયોગ વોલ્યુમ, mL માં વપરાશમાં લેવાયેલા સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે; 204.2 એ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate, g/mol નો મોલર માસ છે.

(3) પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9) (માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

હલાવતી વખતે, 900 એમએલ નિસ્યંદિત પાણીમાં 100 એમએલ ઘટ્ટ સલ્ફ્યુરિક એસિડ કાળજીપૂર્વક ઉમેરો અને હલાવતી વખતે ધીમે ધીમે ઉમેરો.

(4) પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5) (માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

હલાવતી વખતે, કાળજીપૂર્વક 100 મિલી ઘટ્ટ સલ્ફ્યુરિક એસિડ 1650 મિલી નિસ્યંદિત પાણીમાં ઉમેરો અને ધીમે ધીમે ઉમેરો. તમે જાઓ તેમ જગાડવો.

(5) સ્ટાર્ચ સૂચક (1%, માન્યતા અવધિ: 30 દિવસ)

1.0 ગ્રામ દ્રાવ્ય સ્ટાર્ચનું વજન કરો, 10mL પાણી ઉમેરો, જગાડવો અને 100mL ઉકળતા પાણીમાં રેડો, 2 મિનિટ માટે ઉકાળો, ઊભા રહેવા દો અને પછીના ઉપયોગ માટે સુપરનેટન્ટ લો.

(6) સ્ટાર્ચ સૂચક

0.5% સ્ટાર્ચ સૂચક મેળવવા માટે તૈયાર કરેલ 1% સ્ટાર્ચ સૂચક દ્રાવણમાંથી 5 એમએલ લો અને તેને પાણીથી 10 એમએલ સુધી પાતળું કરો.

(7) 30% ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડ સોલ્યુશન (માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

60 ગ્રામ ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડનું વજન કરો અને તેને 140 મિલીલીટર ઓર્ગેનિક-મુક્ત પાણીમાં ઓગાળો.

(8) પોટેશિયમ એસીટેટ સોલ્યુશન (100g/L, 2 મહિના માટે માન્ય)

90 એમએલ ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ અને 10 એમએલ એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડના 100 એમએલમાં 10 ગ્રામ નિર્જળ પોટેશિયમ એસિટેટ ગ્રાન્યુલ્સને ઓગાળો.

(9) 25% સોડિયમ એસીટેટ સોલ્યુશન (220g/L, માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

220 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ એસીટેટને પાણીમાં ઓગાળો અને 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(10) હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ (1:1, માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

1:1 વોલ્યુમ રેશિયોમાં કેન્દ્રિત હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ અને પાણીને મિક્સ કરો.

(11) એસિટેટ બફર (pH=3.5, માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

500mL પાણીમાં 60mL એસિટિક એસિડ ઓગાળો, પછી 100mL એમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ઉમેરો અને 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(12) લીડ નાઈટ્રેટ તૈયારી સોલ્યુશન

159.8 મિલિગ્રામ લીડ નાઈટ્રેટને 100 એમએલ પાણીમાં 1 એમએલ નાઈટ્રિક એસિડ (ઘનતા 1.42 ગ્રામ/સેમી 3), 1000 એમએલ પાણીમાં પાતળું કરો અને સારી રીતે ભળી દો. સારી રીતે સુધારેલ. સોલ્યુશન તૈયાર કરવું જોઈએ અને લીડ-ફ્રી ગ્લાસમાં સંગ્રહિત કરવું જોઈએ.

(13) લીડ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

10mL લીડ નાઈટ્રેટ તૈયારી સોલ્યુશનનું ચોક્કસ માપ કાઢો અને 100mL સુધી પાતળું કરવા માટે પાણી ઉમેરો.

(14) 2% હાઇડ્રોક્સિલામાઇન હાઇડ્રોક્લોરાઇડ સોલ્યુશન (માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

98mL પાણીમાં 2g hydroxylamine hydrochloride ઓગાળો.

(15) એમોનિયા (5mol/L, 2 મહિના માટે માન્ય)

175.25 ગ્રામ એમોનિયા પાણીને ઓગાળો અને 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(16) મિશ્ર પ્રવાહી (માન્યતા: 2 મહિના)

100mL glycerol, 75mL NaOH દ્રાવણ (1mol/L) અને 25mL પાણી મિક્સ કરો.

(17) થિયોએસેટામાઇડ સોલ્યુશન (4%, 2 મહિના માટે માન્ય)

96 ગ્રામ પાણીમાં 4 ગ્રામ થિયોએસેટામાઇડ ઓગાળો.

(18) ફેનન્થ્રોલિન (0.1%, માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

100mL પાણીમાં 0.1g phenanthroline ઓગાળો.

(19) એસિડિક સ્ટેનસ ક્લોરાઇડ (માન્યતા અવધિ: 1 મહિનો)

સંકેન્દ્રિત હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડના 50 એમએલમાં 20 ગ્રામ સ્ટેનોસ ક્લોરાઇડ ઓગાળો.

(20) પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટ સ્ટાન્ડર્ડ બફર સોલ્યુશન (pH 4.0, માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

10.12 ગ્રામ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટ (KHC8H4O4)નું ચોક્કસ વજન કરો અને તેને (115±5)℃ પર 2 થી 3 કલાક સુધી સૂકવો. પાણી સાથે 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(21) ફોસ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ બફર સોલ્યુશન (pH 6.8, માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

3.533g એનહાઈડ્રોસ ડિસોડિયમ હાઈડ્રોજન ફોસ્ફેટ અને 3.387g પોટેશિયમ ડાયહાઈડ્રોજન ફોસ્ફેટ (115±5)°C પર 2~3 કલાક માટે સૂકાઈને તેનું ચોક્કસ વજન કરો અને પાણીથી 1000mL સુધી પાતળું કરો.

3. hydroxypropylmethylcellulose જૂથ સામગ્રીનું નિર્ધારણ

(1) મેથોક્સિલ સામગ્રીનું નિર્ધારણ

મેથોક્સી જૂથની સામગ્રીનું નિર્ધારણ મેથોક્સી જૂથો ધરાવતા પરીક્ષણ પર આધારિત છે. હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડ ગરમ થવા પર વિઘટન કરીને અસ્થિર મિથાઈલ આયોડાઈડ (ઉકળતા બિંદુ 42.5°C) ઉત્પન્ન કરે છે. મિથાઈલ આયોડાઈડને સ્વ-પ્રતિક્રિયાશીલ દ્રાવણમાં નાઈટ્રોજન સાથે નિસ્યંદિત કરવામાં આવ્યું હતું. હસ્તક્ષેપ કરનારા પદાર્થો (HI, I2 અને H2S) ને દૂર કરવા માટે ધોવા પછી, મિથાઈલ આયોડાઈડ વરાળ Br2 ધરાવતા પોટેશિયમ એસિટેટના એસિટિક એસિડ દ્રાવણ દ્વારા IBr બનાવવા માટે શોષાય છે, જે પછી આયોડિક એસિડમાં ઓક્સિડાઇઝ થાય છે. નિસ્યંદન પછી, રીસેપ્ટરની સામગ્રીને આયોડિન બોટલમાં સ્થાનાંતરિત કરવામાં આવે છે અને પાણીથી ભળે છે. વધારાનું Br2 દૂર કરવા માટે ફોર્મિક એસિડ ઉમેર્યા પછી, KI અને H2SO4 ઉમેરવામાં આવે છે. મેથોક્સિલ સામગ્રીની ગણતરી Na2S2O3 દ્રાવણ સાથે 12 ટાઇટ્રેટિંગ દ્વારા કરી શકાય છે. પ્રતિક્રિયા સમીકરણ નીચે પ્રમાણે વ્યક્ત કરી શકાય છે.

મેથોક્સિલ સામગ્રી માપવાનું ઉપકરણ આકૃતિ 7-6 માં બતાવવામાં આવ્યું છે.

7-6(a) માં, A એ મૂત્રનલિકા સાથે જોડાયેલ 50mL રાઉન્ડ-બોટમ ફ્લાસ્ક છે. એક સીધી એર કન્ડેન્સેશન ટ્યુબ E અડચણ પર ઊભી રીતે સ્થાપિત છે, લગભગ 25cm લાંબી અને 9mm આંતરિક વ્યાસ. ટ્યુબનો ઉપરનો છેડો કાચની કેશિલરી ટ્યુબમાં વળેલો છે, જેનો આંતરિક વ્યાસ 2 મીમી છે અને આઉટલેટ નીચે તરફ છે. આકૃતિ 7-6(b) સુધારેલ ઉપકરણ બતાવે છે. આકૃતિ 1 પ્રતિક્રિયા ફ્લાસ્ક બતાવે છે, જે ડાબી બાજુએ નાઈટ્રોજન ટ્યુબ સાથે 50mL રાઉન્ડ-બોટમવાળું ફ્લાસ્ક છે. 2 ઊભી કન્ડેન્સર ટ્યુબ છે; 3 એ સ્ક્રબર છે, જેમાં ધોવાનું પ્રવાહી હોય છે; 4 એ શોષણ ટ્યુબ છે. આ ઉપકરણ અને ફાર્માકોપીયા પદ્ધતિ વચ્ચેનો સૌથી મોટો તફાવત એ છે કે ફાર્માકોપીયા પદ્ધતિના બે શોષકોને એકમાં જોડવામાં આવે છે, જે અંતિમ શોષણ પ્રવાહીના નુકશાનને ઘટાડી શકે છે. વધુમાં, સ્ક્રબરમાં ધોવાનું પ્રવાહી પણ ફાર્માકોપીયા પદ્ધતિથી અલગ છે. તે નિસ્યંદિત પાણી છે, જ્યારે સુધારેલ ઉપકરણ કેડમિયમ સલ્ફેટ સોલ્યુશન અને સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સોલ્યુશનનું મિશ્રણ છે, જે નિસ્યંદિત ગેસમાં અશુદ્ધિઓને શોષવામાં સરળ છે.

ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ પિપેટ: 5 એમએલ (5 ટુકડાઓ), 10 એમએલ (1 ટુકડો); બ્યુરેટ: 50 એમએલ; આયોડિન વોલ્યુમ બોટલ: 250 એમએલ; વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન.

રીએજન્ટ ફિનોલ (કારણ કે તે ઘન છે, તે ખોરાક આપતા પહેલા ઓગળી જશે); કાર્બન ડાયોક્સાઇડ અથવા નાઇટ્રોજન; હાઇડ્રોઆયોડિક એસિડ (45%); વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડ; પોટેશિયમ એસિટેટ સોલ્યુશન (100g/L); બ્રોમિન: વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડ; ફોર્મિક એસિડ: વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડ; 25% સોડિયમ એસિટેટ સોલ્યુશન (220g/L); KI: વિશ્લેષણાત્મક ગ્રેડ; પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9); સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત ઉકેલ (0.1mol/L); phenolphthalein સૂચક; 1% ઇથેનોલ સોલ્યુશન; સ્ટાર્ચ સૂચક: 0.5% સ્ટાર્ચ જલીય દ્રાવણ; પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5); 30% ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડ સોલ્યુશન; ઓર્ગેનિક-મુક્ત પાણી: 100mL પાણીમાં 10mL પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5) ઉમેરો, ઉકળતા માટે ગરમ કરો અને 0.1ml 0.02mol/L પરમેંગેનિક એસિડ પોટેશિયમ ટાઈટર ઉમેરો, 10 મિનિટ માટે ઉકાળો, ગુલાબી રહે જ જોઈએ; 0.02mol/L સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રન્ટ: ચાઇનીઝ ફાર્માકોપીયા પરિશિષ્ટ પદ્ધતિ અનુસાર 0.1mol/L સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રન્ટને માપાંકિત કરો અને બાફેલા અને ઠંડુ કરેલા નિસ્યંદિત પાણી /L સાથે 0.02mol સુધી ચોક્કસ રીતે પાતળું કરો.

વોશિંગ ટ્યુબમાં આશરે 10mL ધોવાનું પ્રવાહી ઉમેરો, શોષણ ટ્યુબમાં 31mL નવું તૈયાર શોષક પ્રવાહી ઉમેરો, સાધન સ્થાપિત કરો, સૂકા નમૂનાનું લગભગ 0.05g વજન કરો જે 105°C (010 થી 0100) પર સતત વજનમાં સૂકવવામાં આવ્યું છે. g), ℃ પર પ્રતિક્રિયા ઉમેરો બોટલમાં, 5 mL હાઇડ્રોઆયોડાઇડ ઉમેરો. રિએક્શન બોટલને રિકવરી કન્ડેન્સર સાથે ઝડપથી જોડો (હાઈડ્રોડિક એસિડ વડે ગ્રાઇન્ડિંગ પોર્ટને ભેજ કરો), અને નાઈટ્રોજનને ટાંકીમાં 1 થી 2 બબલ પ્રતિ સેકન્ડના દરે પંપ કરો.