હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મિથાઈલ સેલ્યુલોઝનું વિશ્લેષણ અને પરીક્ષણ

1, હાઈડ્રોક્સીપ્રોપીલ મિથાઈલ સેલ્યુલોઝ પદ્ધતિની ઓળખ

(1) 1.0 ગ્રામ નમૂના લો, ગરમ પાણી (80~90℃) 100mL, સતત હલાવતા રહો અને બરફના સ્નાનમાં ચીકણા પ્રવાહીમાં ઠંડુ કરો; ટેસ્ટ ટ્યુબમાં 2mL પ્રવાહી નાખો, ટ્યુબની દિવાલ સાથે ધીમે ધીમે 0.035% એન્થ્રોનનું 1mL સલ્ફ્યુરિક એસિડ સોલ્યુશન ઉમેરો અને 5 મિનિટ માટે છોડી દો. લીલી રીંગ બે પ્રવાહી વચ્ચેના ઇન્ટરફેસ પર દેખાય છે.

(2) (ⅰ) ની ઓળખમાં વપરાયેલ ઉપરોક્ત સ્લાઇમનો યોગ્ય જથ્થો લો અને તેને કાચની પ્લેટ પર રેડો. પાણીના બાષ્પીભવન પછી, એક નમ્ર ફિલ્મ રચાય છે.

2, પ્રમાણભૂત ઉકેલની તૈયારીનું હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ મિથાઈલ સેલ્યુલોઝ વિશ્લેષણ

(1) સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત દ્રાવણ (0.1mol/L, માન્યતા: એક મહિનો)

તૈયારી: લગભગ 1500mL નિસ્યંદિત પાણી ઉકાળો અને ઉપયોગ માટે તૈયાર થાય ત્યાં સુધી ઠંડુ કરો. 25 ગ્રામ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું વજન કરો (તેનું પરમાણુ વજન 248.17 છે, અને વજન કરતી વખતે લગભગ 24.817 ગ્રામ જેટલું સચોટ બનવાનો પ્રયાસ કરો) અથવા 16 ગ્રામ એનહાઇડ્રસ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ, તેને ઉપરોક્ત ઠંડકના 200mL પાણીમાં ઓગાળી, તેને 1L માં પાતળું કરો, બોટલ, બોટલને અંધારામાં મૂકો અને બે અઠવાડિયા પછી ઉપયોગ માટે ફિલ્ટર કરો.

માપાંકન: 0.15g રેફરન્સ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનું વજન સતત વજનમાં શેકવામાં આવે છે, 0.0002g સુધી સચોટ. 2g પોટેશિયમ આયોડાઈડ અને 20mL સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9) ઉમેરો, સારી રીતે હલાવો, 10 મિનિટ માટે અંધારામાં મૂકો, 150mL પાણી અને 3ml 0.5% સ્ટાર્ચ ઈન્ડિકેટર સોલ્યુશન ઉમેરો, 0.1mol/L સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સોલ્યુશન વડે ટાઇટ્રેટ કરો, સોલ્યુશન વાદળી રંગથી ફેરવાય છે. અંતિમ બિંદુએ તેજસ્વી લીલા સુધી. ખાલી પ્રયોગમાં પોટેશિયમ ક્રોમેટ ઉમેરવામાં આવ્યું ન હતું. માપાંકન પ્રક્રિયા 2~3 વખત પુનરાવર્તિત કરવામાં આવી હતી અને સરેરાશ મૂલ્ય લેવામાં આવ્યું હતું.

સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનની દાઢ સાંદ્રતા C (mol/L) નીચે પ્રમાણે ગણવામાં આવી હતી:

જ્યાં, M એ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનો સમૂહ છે; V1 એ વપરાશમાં લેવાયેલ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું પ્રમાણ છે, mL; V2 એ ખાલી પ્રયોગમાં ઉપયોગમાં લેવાતા સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું પ્રમાણ છે, mL; 49.03 સોડિયમ થિયોસલ્ફેટના 1mol સમકક્ષ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનું દળ છે, g.

માપાંકન પછી, માઇક્રોબાયલ સડો અટકાવવા માટે થોડું Na2CO3 ઉમેરો.

(2) NaOH પ્રમાણભૂત ઉકેલ (0.1mol/L, માન્યતા: એક મહિનો)

તૈયારી: પૃથ્થકરણ માટે લગભગ 4.0 ગ્રામ શુદ્ધ NaOH એક બીકરમાં તોલવામાં આવ્યું હતું, અને 100mL નિસ્યંદિત પાણીને ઓગળવા માટે ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, પછી 1L વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં સ્થાનાંતરિત કરવામાં આવ્યું હતું, અને નિસ્યંદિત પાણીને સ્કેલમાં ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, અને 7-10 દિવસ સુધી મૂકવામાં આવ્યું હતું. માપાંકન

માપાંકન: 0.6~0.8 ગ્રામ શુદ્ધ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટને 120℃ (0.0001g થી સચોટ) પર સૂકવેલા 250mL શંક્વાકાર ફ્લાસ્કમાં મૂકો, તેને ઓગળવા માટે 75mL નિસ્યંદિત પાણી ઉમેરો, પછી 2~3 ટીપાં ઉમેરો, 1% ટીફેન રેટ સાથે થાફેલેટર. ઉપરોક્ત તૈયાર સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન જ્યાં સુધી તે સહેજ લાલ ન થાય ત્યાં સુધી, અને અંતિમ બિંદુ એ છે કે રંગ 30 સે.ની અંદર ઝાંખો થતો નથી. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું પ્રમાણ લખો. માપાંકન પ્રક્રિયા 2~3 વખત પુનરાવર્તિત કરવામાં આવી હતી અને સરેરાશ મૂલ્ય લેવામાં આવ્યું હતું. અને ખાલી પ્રયોગ કરો.

સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનની સાંદ્રતા નીચે પ્રમાણે ગણવામાં આવી હતી:

જ્યાં, C એ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનની સાંદ્રતા છે, mol/L; M પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate, G ના સમૂહનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે; V1 એ વપરાયેલ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું પ્રમાણ છે, mL; V2 ખાલી પ્રયોગ, mL માં વપરાશમાં લેવાયેલા સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું પ્રમાણ દર્શાવે છે; 204.2 એ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate નો મોલર માસ છે, g પ્રતિ મોલ.

(3) પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9) (માન્યતા: 1 મહિનો)

હલાવતા સમયે, 900mL નિસ્યંદિત પાણીમાં કાળજીપૂર્વક 100mL કેન્દ્રિત સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો, હલાવતા સમયે ધીમે ધીમે ઉમેરો.

(4) પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5) (માન્યતા: 2 મહિના)

હલાવવામાં, 1650mL નિસ્યંદિત પાણીમાં કાળજીપૂર્વક 100mL સાંદ્ર સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો, ધીમે ધીમે ઉમેરો. તમે જાઓ તેમ જગાડવો.

(5) સ્ટાર્ચ સૂચક (1%, માન્યતા: 30 દિવસ)

1.0 ગ્રામ દ્રાવ્ય સ્ટાર્ચનું વજન કરો, 10mL પાણી ઉમેરો, તેને 100mL ઉકળતા પાણીમાં હલાવો અને ઇન્જેક્ટ કરો, 2 મિનિટ માટે સહેજ ઉકાળો, તેને મૂકો અને ઉપયોગ માટે સુપરનેટન્ટ લો.

(6) સ્ટાર્ચ સૂચક

0.5% સ્ટાર્ચ ઈન્ડિકેટર તૈયાર કરેલ 1% સ્ટાર્ચ ઈન્ડિકેટર સોલ્યુશનમાંથી 5mL લઈને અને તેને 10mL પાણીમાં ભેળવીને મેળવવામાં આવ્યું હતું.

(7) 30% ક્રોમિયમ ટ્રાયઓક્સાઇડ સોલ્યુશન (માન્યતા: 1 મહિનો)

60 ગ્રામ ક્રોમિયમ ટ્રાયઓક્સાઇડનું વજન કરો અને તેને કાર્બનિક દ્રવ્ય વિના 140mL પાણીમાં ઓગાળો.

(8) પોટેશિયમ એસીટેટ સોલ્યુશન (100g/L, માન્યતા: 2 મહિના)

10 ગ્રામ નિર્જળ પોટેશિયમ એસિટેટ અનાજ 90mL ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ અને 10mL એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડના 100mL દ્રાવણમાં ઓગળવામાં આવ્યા હતા.

(9) 25% સોડિયમ એસીટેટ સોલ્યુશન (220g/L, માન્યતા: 2 મહિના)

220 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ એસીટેટને પાણીમાં ઓગાળો અને 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(10) હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ (1:1, માન્યતા: 2 મહિના)

સંકેન્દ્રિત હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડને 1:1 વોલ્યુમ રેશિયોમાં પાણી સાથે મિક્સ કરો.

(11) એસીટેટ બફર સોલ્યુશન (pH=3.5, માન્યતા: 2 મહિના)

500mL પાણીમાં 60mL એસિટિક એસિડ ઓગાળો, પછી 100mL એમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ઉમેરો અને 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(12) લીડ નાઈટ્રેટ તૈયારી સોલ્યુશન

159.8mg લીડ નાઈટ્રેટ 100mL પાણીમાં ઓગળવામાં આવ્યું હતું જેમાં 1mL નાઈટ્રિક એસિડ (ઘનતા 1.42g/cm3), 1000mL પાણીમાં ભળીને સારી રીતે મિશ્ર કરવામાં આવ્યું હતું. આ સોલ્યુશનની તૈયારી અને સંગ્રહ સીસા-મુક્ત ગ્લાસમાં કરવામાં આવશે.

(13) સ્ટાન્ડર્ડ લીડ સોલ્યુશન (માન્યતા: 2 મહિના)

લીડ નાઈટ્રેટ તૈયારી સોલ્યુશનના 10mL નું સચોટ માપ 100mL પાણીથી ભળે છે.

(14) 2% હાઇડ્રોક્સિલામાઇન હાઇડ્રોક્લોરાઇડ સોલ્યુશન (માન્યતાનો સમયગાળો: 1 મહિનો)

98mL પાણીમાં 2g hydroxylamine hydrochloride ઓગાળો.

(15) એમોનિયા (5mol/L, માન્યતા: 2 મહિના)

175.25 ગ્રામ એમોનિયા પાણીમાં ઓગળવામાં આવ્યું હતું અને 1000 એમએલમાં ભળી ગયું હતું.

(16) મિશ્ર પ્રવાહી (માન્યતા અવધિ: 2 મહિના)

100mL ગ્લિસરોલ, 75mLNaOH દ્રાવણ (1mol/L), અને 25mL પાણી મિક્સ કરો.

(17) થિયોએસેટામાઇડ સોલ્યુશન (4%, માન્યતા: 2 મહિના)

4 ગ્રામ થિયોએસેટામાઇડ 96 ગ્રામ પાણીમાં ભળે છે.

(18) ફેનન્થ્રોલિન (0.1%, માન્યતા: 1 મહિનો)

100mL પાણીમાં 0.1g o-phenanthroline ઓગાળો.

(19) એસિડ સ્ટેનોસ ક્લોરાઇડ (માન્યતા: 1 મહિનો)

50mL કેન્દ્રિત હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં 20g સ્ટેનોસ ક્લોરાઇડ ઓગાળો.

(20) પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન phthalate પ્રમાણભૂત બફર સોલ્યુશન (pH 4.0, માન્યતા: 2 મહિના)

10.12 ગ્રામ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફેથલેટ (KHC8H4O4) નું ચોક્કસ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને 2~3 કલાક માટે (115±5) ℃ પર સૂકવવામાં આવ્યું હતું. પાણી સાથે 1000mL સુધી પાતળું કરો.

(21) ફોસ્ફેટ પ્રમાણભૂત બફર સોલ્યુશન (pH 6.8, માન્યતા: 2 મહિના)

3.533 ગ્રામ એનહાઇડ્રોસ ડિસોડિયમ હાઇડ્રોજન ફોસ્ફેટ અને 3.387 ગ્રામ પોટેશિયમ ડાયહાઇડ્રોજન ફોસ્ફેટ (115±5) ℃ પર 2~3 કલાક માટે સૂકવવામાં આવે છે તેનું ચોક્કસ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને તેને 1000mL પાણીથી પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું.

3, hydroxypropyl મિથાઈલ સેલ્યુલોઝ જૂથ સામગ્રી નિર્ધારણ

(1) મેથોક્સી સામગ્રીનું નિર્ધારણ

મેથોક્સી સામગ્રીનું નિર્ધારણ અસ્થિર મિથેન આયોડાઇડ (ઉકળતા બિંદુ 42.5 ° સે) ઉત્પન્ન કરવા માટે મેથોક્સી ધરાવતા પરીક્ષણ સાથે ગરમ કરીને હાઇડ્રોઆયોડેટ એસિડના વિઘટન પર આધારિત છે. મિથેન આયોડાઈડને ઓટોરીએક્શન સોલ્યુશનમાં નાઈટ્રોજન સાથે નિસ્યંદિત કરવામાં આવે છે. હસ્તક્ષેપ કરનારા પદાર્થો (HI, I2 અને H2S) ને દૂર કરવા માટે ધોવા પછી, આયોડિન મિથેન વરાળ પોટેશિયમ એસિટેટ એસિટિક એસિડ સોલ્યુશન દ્વારા શોષાય છે જેમાં Br2 હોય છે અને IBr બનાવે છે અને પછી આયોડિક એસિડમાં ઓક્સિડાઇઝ થાય છે. નિસ્યંદન પછી, સ્વીકારનારમાં રહેલા પદાર્થોને આયોડિન બોટલમાં સ્થાનાંતરિત કરવામાં આવે છે અને પાણીથી ભળે છે. વધારાનું Br2 દૂર કરવા માટે ફોર્મિક એસિડ ઉમેર્યા પછી, KI અને H2SO4 ઉમેરવામાં આવે છે. મેથોક્સી સામગ્રીની ગણતરી Na2S2O3 ના ઉકેલ સાથે 12 ને ટાઇટ્રેટિંગ દ્વારા કરી શકાય છે. પ્રતિક્રિયા સમીકરણ નીચે પ્રમાણે વ્યક્ત કરી શકાય છે.

મેથોક્સી સામગ્રીને માપવા માટેનું ઉપકરણ આકૃતિ 7-6 માં બતાવવામાં આવ્યું છે.

7-6 (a), A એ મૂત્રનલિકા સાથે જોડાયેલ 50mL રાઉન્ડ-બોટમ ફ્લાસ્ક છે. અડચણ ઊભી રીતે સીધી એર કન્ડેન્સિંગ ટ્યુબ E, લગભગ 25cm લંબાઇ અને 9mm આંતરિક વ્યાસ સાથે સજ્જ છે. ટ્યુબનો ઉપરનો છેડો કાચની રુધિરકેશિકા ટ્યુબમાં નીચે તરફ આઉટલેટ અને 2 મીમી આંતરિક વ્યાસ સાથે વળેલો છે. આકૃતિ 7-6 (b) સુધારેલ ઉપકરણ બતાવે છે. 1 એ પ્રતિક્રિયા ફ્લાસ્ક છે, જે 50mL રાઉન્ડ-બોટમ ફ્લાસ્ક છે, અને નાઇટ્રોજન પાઇપ ડાબી બાજુએ છે. 2 વર્ટિકલ કન્ડેન્સિંગ પાઇપ છે; 3 એ સ્ક્રબર છે, જેમાં ધોવાનું પ્રવાહી હોય છે; 4 એ શોષણ ટ્યુબ છે. ઉપકરણ અને ફાર્માકોપિયા પદ્ધતિ વચ્ચેનો સૌથી મોટો તફાવત એ છે કે ફાર્માકોપિયા પદ્ધતિના બે શોષકોને એકમાં જોડવામાં આવે છે, જે અંતિમ શોષણ ઉકેલની ખોટને ઘટાડી શકે છે. વધુમાં, સ્ક્રબરમાં ધોવાનું પ્રવાહી ફાર્માકોપીયા પદ્ધતિથી પણ અલગ છે, જે નિસ્યંદિત પાણી છે, અને સુધારેલ ઉપકરણ કેડમિયમ સલ્ફેટ સોલ્યુશન અને સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સોલ્યુશનનું મિશ્રણ છે, જે નિસ્યંદિત ગેસમાં રહેલી અશુદ્ધિઓને વધુ સરળતાથી શોષી શકે છે.

ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ પીપેટ: 5 એમએલ (5), 10 એમએલ (1); બ્યુરેટ: 50 એમએલ; આયોડિન માપવાની બોટલ: 250 એમએલ; સંતુલનનું વિશ્લેષણ કરો.

રીએજન્ટ ફિનોલ (કારણ કે તે નક્કર છે, તેથી તેને ખોરાક આપતા પહેલા ફ્યુઝ કરવામાં આવશે); કાર્બન ડાયોક્સાઇડ અથવા નાઇટ્રોજન; હાઇડ્રોઆયોડેટ એસિડ (45%); શુદ્ધનું વિશ્લેષણ; પોટેશિયમ એસિટેટ સોલ્યુશન (100 ગ્રામ/એલ); બ્રોમિન: વિશ્લેષણાત્મક રીતે શુદ્ધ; ફોર્મિક એસિડ: વિશ્લેષણાત્મક રીતે શુદ્ધ; 25% સોડિયમ એસીટેટ સોલ્યુશન (220g/L); KI: વિશ્લેષણાત્મક શુદ્ધતા; પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9); સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત ઉકેલ (0.1mol/L); ફેનોલ્ફથાલિન સૂચક; 1% ઇથેનોલ સોલ્યુશન; સ્ટાર્ચ સૂચક: પાણીમાં 0.5% સ્ટાર્ચ; પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5); 30% ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડ સોલ્યુશન; ઓર્ગેનિક-મુક્ત પાણી: 100mL પાણીમાં 10mL પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5) ઉમેરો, ઉકળતા માટે ગરમ કરો, અને 0.1ml0.02mol /L પોટેશિયમ પરમેંગેનેટ ટાઇટર ઉમેરો, 10 મિનિટ માટે ઉકાળો, ગુલાબી રાખો; 0.02mol/L સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન: ચાઇનીઝ ફાર્માકોપોઇયા એપેન્ડિક્સ પદ્ધતિ અનુસાર, 0.1mol/L સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશનને માપાંકિત કરવામાં આવ્યું હતું અને ઉકાળેલા અને ઠંડુ કરેલા નિસ્યંદિત પાણી સાથે 0.02mol/L સુધી સચોટ રીતે પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું.

વૉશિંગ ટ્યુબમાં લગભગ 10mL વૉશિંગ સોલ્યુશન ઉમેરો, શોષણ ટ્યુબમાં 31mL નવા તૈયાર શોષક દ્રાવણ ઉમેરો, સાધન ઇન્સ્ટોલ કરો, સૂકા નમૂનાનું વજન લગભગ 0.05g (0.0001g થી સચોટ) જે 105 પર સતત વજનમાં સૂકવવામાં આવ્યું છે. પ્રતિક્રિયા ફ્લાસ્કમાં ℃, અને 5mL હાઇડ્રોયોડેટ ઉમેરો. પ્રતિક્રિયા બોટલ ઝડપથી પુનઃપ્રાપ્તિ કન્ડેન્સર સાથે જોડાયેલી છે (ગ્રાઇન્ડીંગ મોંને હાઇડ્રોઆયોડેટથી ભેજયુક્ત કરવામાં આવે છે), અને નાઇટ્રોજનને 1~2 બબલ પ્રતિ સેકન્ડના દરે ટાંકીમાં પમ્પ કરવામાં આવે છે. તાપમાન ધીમે ધીમે નિયંત્રિત થાય છે જેથી ઉકળતા પ્રવાહીની વરાળ કન્ડેન્સરની અડધી ઊંચાઈ સુધી વધે. પ્રતિક્રિયા સમય નમૂનાની પ્રકૃતિ પર આધારિત છે, 45 મિનિટ અને 3 કલાકની વચ્ચે. શોષક ટ્યુબને દૂર કરો અને શોષક દ્રાવણને કાળજીપૂર્વક 500mL આયોડિન ફ્લાસ્કમાં સ્થાનાંતરિત કરો જેમાં 10ml 25% સોડિયમ એસિટેટ દ્રાવણનો કુલ જથ્થો લગભગ 125mL સુધી પહોંચે ત્યાં સુધી.

સતત ધ્રુજારી હેઠળ, ધીમે ધીમે ફોર્મિક એસિડ ડ્રોપ બાય ડ્રોપ ઉમેરો જ્યાં સુધી પીળો અદૃશ્ય થઈ જાય. 0.1% મિથાઈલ લાલ સૂચકનો ડ્રોપ ઉમેરો, અને લાલ રંગ 5 મિનિટ સુધી અદૃશ્ય થતો નથી. પછી ફોર્મિક એસિડના ત્રણ ટીપાં ઉમેરો. તેને થોડીવાર રહેવા દો, પછી 1 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ અને 5 મિલીલીટર પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9) ઉમેરો. સોલ્યુશનને 0.1mol/L સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન સાથે ટાઇટ્રેટ કરવામાં આવ્યું હતું, અને અંતિમ બિંદુની નજીક 0.5% સ્ટાર્ચ સૂચકના 3~4 ટીપાં ઉમેરવામાં આવ્યા હતા, અને વાદળી રંગ અદૃશ્ય થઈ જાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેશન ચાલુ રાખવામાં આવ્યું હતું.

તે જ પરિસ્થિતિમાં, એક ખાલી પ્રયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.

કુલ મેથોક્સાઇડ સામગ્રીની ગણતરી:

જ્યાં, V1 સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનના જથ્થા (mL) ને ટાઇટ્રેશન નમૂનાઓ દ્વારા ઉપયોગમાં લેવાય છે; V2 એ ખાલી પ્રયોગમાં ઉપયોગમાં લેવાતા સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનનું પ્રમાણ છે, mL; C એ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત દ્રાવણની સાંદ્રતા છે, mol/L; M એ સૂકા નમૂનાના સમૂહનો ઉલ્લેખ કરે છે, g; 0.00517 એ 0.1ml/L સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રતિ 1ml મેથોક્સીના 0.00517g સમકક્ષ છે.

કુલ મેથોક્સી સામગ્રી કુલ મેથોક્સી અને મેથોક્સી ગણતરીના હાઇડ્રોક્સીપ્રોક્સી મૂલ્યનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે, તેથી ચોક્કસ મેથોક્સી સામગ્રી મેળવવા માટે પરિણામી હાઇડ્રોક્સીપ્રોક્સી સામગ્રી દ્વારા કુલ અલ્કોક્સી સુધારવી આવશ્યક છે. હાઇડ્રોક્સીપ્રોપીલ સાથે હાઇડ્રોક્સાઇપ્રોપીલ સાથે સતત કે = 0.93 (મોરડમાઇડમિનમના મોટી સંખ્યાનો અર્થ) ની પ્રતિક્રિયા દ્વારા ઉત્પાદિત પ્રોપેન માટે પહેલા હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી સામગ્રીને સુધારવી જોઈએ. તેથી:

સુધારેલ મેથોક્સી સામગ્રી = કુલ મેથોક્સી સામગ્રી – (હાઈડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી સામગ્રી × 0.93×31/75)

જ્યાં 31 અને 75 નંબરો અનુક્રમે મેથોક્સી અને હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી જૂથોના દાઢ સમૂહ છે.

(2) હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી સામગ્રીનું નિર્ધારણ

નમૂનામાં હાઇડ્રોપ્રોપોક્સી જૂથ એસિટિક એસિડ ઉત્પન્ન કરવા માટે ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડ સાથે પ્રતિક્રિયા આપે છે. ઓટોરેએક્શન સોલ્યુશનમાંથી નિસ્યંદિત કર્યા પછી, ક્રોમિક એસિડની સામગ્રી NaOH સોલ્યુશન સાથે ટાઇટ્રેશન દ્વારા નક્કી કરવામાં આવે છે. કારણ કે નિસ્યંદન પ્રક્રિયામાં ક્રોમિક એસિડની થોડી માત્રા બહાર લાવવામાં આવશે, NaOH સોલ્યુશનનો પણ વપરાશ કરવામાં આવશે, તેથી આ ક્રોમિક એસિડની સામગ્રી વધુ આયોડિમેટ્રી દ્વારા નક્કી કરવી જોઈએ અને ગણતરીમાંથી બાદ કરવી જોઈએ. પ્રતિક્રિયા સમીકરણ છે:

સાધનો અને રીએજન્ટ્સ હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી જૂથોના નિર્ધારણ માટેના સાધનોનો સંપૂર્ણ સમૂહ; વોલ્યુમેટ્રિક બોટલ: 1L, 500mL; માપન સિલિન્ડર: 50 એમએલ; પીપેટ: 10 એમએલ; આયોડિન માપવાની બોટલ: 250mL. મૂળભૂત બ્યુરેટ: 10 એમએલ; સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત ઉકેલ (0.1mol/L); પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5); પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+9); સ્ટાર્ચ સૂચક (0.5%).

7-7 એ હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી સામગ્રીના નિર્ધારણ માટેનું એક ઉપકરણ છે.

7-7 (a), D એ 25mL ડબલ-નેક ડિસ્ટિલિંગ ફ્લાસ્ક છે, B એ 25mm×150mm સ્ટીમ જનરેટર ટ્યુબ છે, C ફ્લો કનેક્શન ટ્યુબ છે, A ઇલેક્ટ્રિક હીટિંગ ઓઇલ બાથ છે, E શંટ કૉલમ છે, G ગ્લાસ પ્લગ સાથેનો શંકુ આકારનો ફ્લાસ્ક છે, અંતનો આંતરિક વ્યાસ 0.25-1.25mm છે, જે ડિસ્ટિલિંગ ફ્લાસ્કમાં શામેલ છે; F એ E સાથે જોડાયેલ કન્ડેન્સિંગ ટ્યુબ છે. FIG માં બતાવેલ સુધારેલ ઉપકરણમાં. 7-7 (b), 1 એ રિએક્ટર છે, જે 50mL ડિસ્ટિલેશન ફ્લાસ્ક છે; 2 નિસ્યંદન વડા છે; 3 એ કાર્બનિક પાણીના પ્રવાહની ગતિને નિયંત્રિત કરવા માટે 50mL કાચનું ફનલ છે; 4 નાઇટ્રોજન પાઇપ છે; 5 એ કન્ડેન્સિંગ પાઇપ છે. સંશોધિત ઉપકરણ અને ફાર્માકોપિયા પદ્ધતિ વચ્ચેનો સૌથી નોંધપાત્ર તફાવત એ છે કે પાણીના પ્રવાહના દરને નિયંત્રિત કરવા માટે ગ્લાસ ફનલનો ઉમેરો કરવો, જેથી નિસ્યંદનના દરને સરળતાથી નિયંત્રિત કરી શકાય.

105 ℃ સુકાઈને સતત વજન સુધીના નમૂનામાં પરીક્ષણ પદ્ધતિઓ લગભગ 0.1 ગ્રામ (0.0002 ગ્રામ) છે, નિસ્યંદન બોટલમાં સચોટ જણાવ્યું હતું, 30% ક્રોમિયમ ટ્રાયઓક્સાઇડ સોલ્યુશનનું 10 મિલી ઉમેરો, તેલ સ્નાન કપમાં નિસ્યંદન ફ્લાસ્ક, તેલ સ્નાન પ્રવાહી સ્તર ક્રોમિયમ ટ્રાઇઓક્સાઇડ પ્રવાહી સપાટી, સ્થાપિત સાધનો, ખુલ્લા કૂલિંગ પાણી, નાઇટ્રોજન, અમારા ફેક્ટરીના નાઇટ્રોજનના દરને સેકન્ડ દીઠ લગભગ એક બબલને નિયંત્રિત કરવા સાથે સુસંગત. 30 મિનિટની અંદર, ઓઇલ બાથ 155℃ સુધી ગરમ કરવામાં આવ્યું હતું અને જ્યાં સુધી એકત્રિત સોલ્યુશન 50mL ના પહોંચે ત્યાં સુધી આ તાપમાને જાળવવામાં આવે છે. તેલ સ્નાન દૂર કરવા માટે નિસ્યંદન બંધ કરવામાં આવ્યું હતું.

કૂલરની અંદરની દીવાલને નિસ્યંદિત પાણીથી ધૂઓ, 500mL આયોડિન બોટલમાં ધોવાનું પાણી અને ડિસ્ટિલેટને ભેગું કરો, 1% ફિનોલ્ફથાલાઇડ સૂચકના 2 ટીપાં ઉમેરો, 6.9~71 ના pH મૂલ્યમાં 0.02mol/L સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન સાથે ટાઇટ્રેટ કરો. , અને વપરાશમાં લેવાયેલા સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડની કુલ સંખ્યા લખો.

આયોડિન બોટલમાં 0.5 ગ્રામ સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ અને 10mL પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ (1+16.5) ઉમેરો અને જ્યાં સુધી કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ઉત્પન્ન ન થાય ત્યાં સુધી તેને ઊભા રહેવા દો. પછી 1.0 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ ઉમેરો, તેને ચુસ્ત રીતે પ્લગ કરો, તેને સારી રીતે હલાવો અને 5 મિનિટ માટે અંધારામાં છોડી દો. પછી 1mL 0.5% સ્ટાર્ચ સૂચક ઉમેરો અને તેને 0.02mol/L સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ સાથે અંતિમ બિંદુ પર ટાઇટ્રેટ કરો. વપરાયેલ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટનું પ્રમાણ લખો.

અન્ય ખાલી પ્રયોગમાં, સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ અને સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેટર્સની માત્રા અનુક્રમે રેકોર્ડ કરવામાં આવી હતી.

હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી સામગ્રીની ગણતરી:

જ્યાં, K એ ખાલી પ્રયોગનું કરેક્શન ગુણાંક ચિત્ર છે: V1 એ નમૂના દ્વારા વપરાશમાં લેવાયેલ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશનનું પ્રમાણ છે, mL. C1 એ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ પ્રમાણભૂત દ્રાવણની સાંદ્રતા છે, mol/L; V2 એ નમૂના દ્વારા ઉપયોગમાં લેવાતા સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશનનું પ્રમાણ છે, mL; C2 એ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ પ્રમાણભૂત દ્રાવણની સાંદ્રતા છે, mol/L; M એ નમૂના સમૂહ છે, g; Va એ ખાલી પ્રયોગમાં ઉપયોગમાં લેવાતા સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશનનું પ્રમાણ છે, mL; Vb એ ખાલી પ્રયોગમાં ઉપયોગમાં લેવાતા સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશનનું પ્રમાણ છે, mL.

4. ભેજનું નિર્ધારણ

ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટલ વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન (0.1mg સુધી ચોક્કસ); માપન બોટલ: વ્યાસ 60mm, ઊંચાઈ 30mm; પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી સૂકવી.

પરીક્ષણ પદ્ધતિ સચોટ રીતે નમૂનાનું વજન 2~ 4G (