Resumo:Para substituír a suspensión de alcohol polivinílico (PVA) non degradable, preparouse éter-hidroxipropil metilcelulosa de talo de cánabo a partir de talos de cánabo de residuos agrícolas e mesturouse con amidón específico para preparar a suspensión. Talleuse o fío mesturado de poliéster e algodón T/C65/35 14,7 tex e probouse o seu rendemento. O proceso de produción óptimo de hidroxipropilmetilcelulosa foi o seguinte: a fracción en masa de lejía foi do 35%; a relación de compresión da celulosa alcalina foi de 2,4; A proporción de volume líquido de metano e óxido de propileno é 7:3; diluír con isopropanol; a presión de reacción é 2 . 0MPa. O tamaño preparado mesturando hidroxipropilmetilcelulosa e amidón específico ten un DQO máis baixo e é máis respectuoso co medio ambiente, e todos os indicadores de tamaño poden substituír o tamaño do PVA.
Palabras clave:talo de cánabo; éter de celulosa de talo de cánabo; alcohol polivinílico; encolado de éter de celulosa
0.Prefacio
China é un dos países con recursos de palla relativamente ricos. A produción da colleita é de máis de 700 millóns de toneladas e a taxa de utilización da palla é só do 3% cada ano. Non se utilizou unha gran cantidade de recursos de palla. A palla é unha materia prima lignocelulósica natural rica, que se pode usar en pensos, fertilizantes, derivados da celulosa e outros produtos.
Na actualidade, a eliminación da contaminación das augas residuais no proceso de produción téxtil converteuse nunha das maiores fontes de contaminación. A demanda química de osíxeno do PVA é moi alta. Despois de que as augas residuais industriais producidas polo PVA no proceso de impresión e tinguidura sexan vertidas ao río, inhibirán ou mesmo destruirán a respiración dos organismos acuáticos. Ademais, o PVA agrava a liberación e migración de metais pesados nos sedimentos das masas de auga, causando problemas ambientais máis graves. Para realizar investigacións sobre a substitución do PVA por purín verde, é necesario non só cumprir os requisitos do proceso de dimensionamento, senón tamén minimizar a contaminación da auga e do aire durante o proceso de dimensionamento.
Neste estudo, preparouse a partir de talos de cánabo de residuos agrícolas éter-hidroxipropil metilcelulosa (HPMC) e discutiuse o seu proceso de produción. E mestura a hidroxipropilmetilcelulosa e o tamaño específico de amidón como tamaño para o tamaño, compara co tamaño de PVA e discute o seu rendemento de encolado.
1. Experimenta
1 . 1 Materiais e instrumentos
Talo de cánabo, Heilongjiang; fío mesturado de poliéster e algodón T/C65/3514,7 tex; éter de celulosa de tallo de cáñamo feito por si mesmo-hidroxipropil metilcelulosa; FS-101, amidón modificado, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, calidade premium; óxido de propileno, ácido acético glacial, hidróxido de sodio, isopropanol, analiticamente puro; cloruro de metilo, nitróxeno de alta pureza.
Chaleira de reacción GSH-3L, baño de auga con axitación magnética con pantalla dixital JRA-6, forno de secado a temperatura constante de calefacción eléctrica DHG-9079A, axitador mecánico superior IKARW-20, máquina de dimensionamento de mostras ESS-1000, medidor electrónico de forza de fío único YG 061/PC, Probador de abrasión de fíos computarizado LFY-109B.
1.2 Preparación de hidroxipropilmetilcelulosa
1. 2. 1 Preparación da fibra alcalina
Divide o talo de cánabo, esmagao a 20 mallas cun pulverizador, engade o talo de cánabo en po a unha solución acuosa de NaOH ao 35% e mergúllao a temperatura ambiente durante 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Espreme a fibra alcalina impregnada para que a proporción en masa de álcali, celulosa e auga sexa 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reacción de eterificación
Bota a celulosa alcalina preparada na chaleira de reacción, engade 100 mL de isopropanol como diluyente, engade líquido 140 mL de cloruro de metilo e 60 mL de óxido de propileno, vacuumizar e presurizar a 2 . 0 MPa, levante lentamente a temperatura ata 45 °C durante 1-2 horas e reaccione a 75 °C durante 1-2 horas para preparar hidroxipropilmetilcelulosa.
1. 2. 3 Postprocesamento
Axuste o pH do éter de celulosa eterificado con ácido acético glacial a 6 . 5 ~ 7 . 5, lavado con propanol tres veces e secado ao forno a 85 °C.
1.3 Proceso de produción de hidroxipropilmetilcelulosa
1. 3. 1 A influencia da velocidade de rotación na preparación do éter de celulosa
Normalmente a reacción de eterificación é unha reacción heteroxénea do interior ao interior. Se non hai enerxía externa, é difícil que o axente de eterificación entre na cristalización da celulosa, polo que é necesario combinar completamente o axente de eterificación coa celulosa mediante axitación. Neste estudo, utilizouse un reactor axitado de alta presión. Despois de repetidos experimentos e demostracións, a velocidade de rotación seleccionada foi de 240-350 r/min.
1. 3. 2 O efecto da concentración de álcalis na preparación do éter de celulosa
O álcali pode destruír a estrutura compacta da celulosa para facer que se inche, e cando o inchazo da rexión amorfa e da rexión cristalina tenden a ser consistentes, a eterificación avanza sen problemas. No proceso de produción de éter de celulosa, a cantidade de álcali utilizada no proceso de alcalinización da celulosa ten unha gran influencia na eficiencia de eterificación dos produtos de eterificación e no grao de substitución de grupos. No proceso de preparación de hidroxipropilmetilcelulosa, a medida que aumenta a concentración de lixivia, tamén aumenta o contido de grupos metoxilo; pola contra, cando a concentración de lejía diminúe, a hidroxipropilmetilcelulosa O contido de base é maior. O contido do grupo metoxi é directamente proporcional á concentración de lejía; o contido de hidroxipropilo é inversamente proporcional á concentración de lejía. A fracción en masa de NaOH seleccionouse como 35% despois de repetidas probas.
1. 3. 3 O efecto da relación de prensado de celulosa alcalina na preparación do éter de celulosa
O propósito de prensar a fibra alcalina é controlar o contido de auga da celulosa alcalina. Cando a relación de prensado é demasiado pequena, o contido de auga aumenta, a concentración de lixivia diminúe, a taxa de eterificación diminúe e o axente de eterificación hidrolízase e aumentan as reaccións secundarias. , a eficiencia de eterificación redúcese moito. Cando a proporción de prensado é demasiado grande, o contido de auga diminúe, a celulosa non se pode inchar e non ten reactividade e o axente de eterificación non pode entrar en contacto totalmente coa celulosa alcalina e a reacción é desigual. Despois de moitas probas e comparacións urxentes, determinouse que a relación de masa de álcali, auga e celulosa era de 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Efecto da temperatura na preparación do éter de celulosa
No proceso de preparación de hidroxipropil metilcelulosa, primeiro controla a temperatura a 50-60 °C e mantéñase a temperatura constante durante 2 horas. A reacción de hidroxipropilación pódese levar a cabo a uns 30 ℃, e a velocidade de reacción de hidroxipropilación aumenta moito a 50 ℃; aumenta lentamente a temperatura ata 75 ℃ e controla a temperatura durante 2 horas. A 50 °C, a reacción de metilación apenas reacciona, a 60 °C, a velocidade de reacción é lenta e a 75 °C, a velocidade de reacción de metilación é moi acelerada.
A preparación de hidroxipropilmetilcelulosa con control de temperatura en varias etapas non só pode controlar o equilibrio dos grupos metoxilo e hidroxipropilo, senón que tamén pode axudar a reducir as reaccións secundarias e o post-tratamento e obter produtos cunha estrutura razoable.
1. 3. 5 Efecto da relación de dosificación do axente de eterificación na preparación do éter de celulosa
Dado que a hidroxipropilmetilcelulosa é un típico éter mixto non iónico, os grupos metilo e hidroxipropilo están substituídos en diferentes cadeas macromoleculares de hidroxipropilmetilcelulosa, é dicir, diferentes C en cada posición do anel de glicosa. Por outra banda, a relación de distribución de metilo e hidroxipropilo ten unha maior dispersión e aleatoriedade. A solubilidade en auga do HPMC está relacionada co contido do grupo metoxi. Cando o contido do grupo metoxi é baixo, pódese disolver nun álcali forte. A medida que aumenta o contido de metoxilo, faise máis sensible ao inchazo da auga. Canto maior sexa o contido de metoxi, mellor será a solubilidade en auga e pódese formular en purín.
A cantidade de axente eterificante cloruro de metilo e óxido de propileno ten un impacto directo sobre o contido de metoxilo e hidroxipropilo. Para preparar a hidroxipropilmetilcelulosa cunha boa solubilidade en auga, a proporción de volume líquido de cloruro de metilo e óxido de propileno seleccionouse como 7:3.
1.3.6 O proceso de produción óptimo de hidroxipropilmetilcelulosa
O equipo de reacción é un reactor axitado de alta presión; a velocidade de rotación é de 240-350 r/min; a fracción de masa de lixivia é do 35%; a relación de compresión da celulosa alcalina é 2. 4; Hidroxipropoxilación a 50 °C durante 2 horas, metoxilación a 75 °C durante 2 horas; axente de eterificación cloruro de metilo e óxido de propileno proporción de volume líquido 7:3; baleiro; presión 2. 0 MPa; o diluyente é isopropanol.
2. Detección e aplicación
2.1 SEM de celulosa de cánabo e celulosa alcalina
Comparando a celulosa de cánabo non tratada e a celulosa de cánabo tratada cun 35% de NaOH, pódese comprobar claramente que a celulosa alcalinada ten máis fendas na superficie, maior superficie, maior actividade e máis fácil reacción de eterificación.
2.2 Determinación por espectroscopia infravermella
A celulosa extraída dos talos de cánabo despois do tratamento e o espectro infravermello de HPMC preparado a partir de celulosa de talos de cánabo. Entre eles, a banda de absorción forte e ancha a 3295 cm -1 é a banda de absorción de vibración de estiramento do grupo hidroxilo de asociación HPMC, a banda de absorción a 1250 ~ 1460 cm -1 é a banda de absorción de CH, CH2 e CH3 e a banda de absorción. banda a 1600 cm -1 é a banda de absorción de auga na banda de absorción do polímero. A banda de absorción a 1025 cm -1 é a banda de absorción de C — O — C no polímero.
2.3 Determinación da viscosidade
Tome a mostra de éter de celulosa de tallo de cannabis preparada e engádaa a un vaso de precipitados para preparar unha solución acuosa ao 2 %, remexa ben, mida a súa viscosidade e estabilidade da viscosidade cun viscosímetro e mida a viscosidade media 3 veces. A viscosidade da mostra de éter de celulosa de talo de cannabis preparada foi de 11 . 8 mPa·s.
2.4 Aplicación de dimensionamento
2.4.1 Configuración de purín
A suspensión preparouse en 1000 ml dunha suspensión cunha fracción de masa do 3,5%, axituuse uniformemente cun mesturador e, a continuación, colocouse nun baño de auga e quentouse a 95 ° C durante 1 h. Ao mesmo tempo, teña en conta que o recipiente de cocción da pulpa debe estar ben selado para evitar que a concentración da suspensión aumente debido á evaporación da auga.
2.4.2 Formulación de puríns pH, miscibilidade e DQO
Mestura a hidroxipropilmetilcelulosa e o tamaño específico de amidón para preparar a pasta (1# ~ 4#) e compara coa suspensión de fórmula de PVA (0#) para analizar o pH, a miscibilidade e o DQO. O fío mesturado de poliéster e algodón T/C65/3514.7 tex foi dimensionado na máquina de encolado de mostras ESS1000 e analizouse o seu rendemento de encolado.
Pódese ver que o éter de celulosa de tallo de cáñamo caseiro e o tamaño de amidón específico 3 # son a formulación de tamaño óptimo: 25% de éter de celulosa de cánabo, 65% de amidón modificado e 10% de FS-101.
Todos os datos de tamaño son comparables aos datos de tamaño do PVA, o que indica que o tamaño mixto de hidroxipropilmetilcelulosa e amidón específico ten un bo rendemento de encolado; o seu pH está máis próximo ao neutro; hidroxipropilmetilcelulosa e amidón específico O DQO (17459,2 mg/L) do tamaño específico de amidón mesturado foi significativamente inferior ao do tamaño PVA (26448,0 mg/L) e o rendemento de protección ambiental foi bo.
3. Conclusión
O proceso de produción óptimo para a preparación de talo de cánabo éter-hidroxipropil metilcelulosa para o tamaño é o seguinte: un reactor axitado a alta presión cunha velocidade de rotación de 240-350 r/min, unha fracción de masa de lejía do 35% e unha relación de compresión. de celulosa alcalina 2,4, a temperatura de metilación é de 75 ℃ e a temperatura de hidroxipropilación é de 50 ℃, mantendo cada un durante 2 horas, a proporción de volume líquido de cloruro de metilo e óxido de propileno é de 7:3, baleiro, a presión de reacción é de 2,0 MPa, o isopropanol é o diluyente.
Utilizouse éter de celulosa de talo de cánabo para substituír o tamaño de PVA para o encolado, e a relación de tamaño óptima foi: 25 % de éter de celulosa de talo de cánabo, 65 % de amidón modificado e 10 % de FS-101. O pH da suspensión é de 6,5 e o DQO (17459,2 mg/L) é significativamente inferior ao da suspensión de PVA (26448,0 mg/L), mostrando un bo comportamento ambiental.
Utilizouse éter de celulosa de tallo de cáñamo para o tamaño do fío mesturado de poliéster e algodón T/C 65/3514.7tex en lugar do tamaño de PVA. O índice de talla é equivalente. O novo éter de celulosa do talo de cánabo e o tamaño mesturado de amidón modificado poden substituír o tamaño do PVA.
Hora de publicación: 20-feb-2023