Éter de celulosa non iónico por cromatografía de gases

O contido de substituíntes no éter de celulosa non iónico determinouse mediante cromatografía de gases, e os resultados comparáronse coa titulación química en termos de tempo, operación, precisión, repetibilidade, custo, etc., e discutiuse a temperatura da columna. A influencia das condicións cromatográficas como a lonxitude da columna no efecto de separación. Os resultados mostran que a cromatografía de gases é un método analítico que vale a pena popularizar.
Palabras clave: éter de celulosa non iónico; cromatografía de gases; contido substitutivo

Os éteres de celulosa non iónicos inclúen a metilcelulosa (MC), a hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), a hidroxietilcelulosa (HEC), etc. Estes materiais son amplamente utilizados en medicina, alimentos, petróleo, etc. Dado que o contido de substituíntes ten unha gran influencia no rendemento dos non- materiais de éter de celulosa iónica, é necesario determinar o contido de substituíntes con precisión e rapidez. Na actualidade, a maioría dos fabricantes nacionais adoptan o método tradicional de valoración química para a análise, que é moi laborioso e difícil de garantir a precisión e a repetibilidade. Por este motivo, este traballo estuda o método para determinar o contido de substituíntes de éter de celulosa non iónico mediante cromatografía de gases, analiza os factores que afectan os resultados das probas e obtén bos resultados.

1. Experimenta
1.1 Instrumento
Cromatógrafo de gases GC-7800, producido por Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reactivos
Hidroxipropil metilcelulosa (HPMC), hidroxietilcelulosa (HEC), caseira; ioduro de metilo, ioduro de etilo, ioduro de isopropano, ácido iódico (57%), tolueno, ácido adípico, o-di Tolueno foi de calidade analítica.
1.3 Determinación por cromatografía de gases
1.3.1 Condicións de cromatografía de gases
Columna de aceiro inoxidable ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura da cámara de vaporización 200 °C; detector: TCD, 200 °C; temperatura da columna 100 °C; gas portador: H2, 40 ml/min.
1.3.2 Preparación da solución patrón
(1) Preparación da solución estándar interna: Tome uns 6,25 g de tolueno e colócase nun matraz aforado de 250 ml, dilúese ata a marca con o-xileno, axite ben e reserve.
(2) Preparación da solución estándar: as diferentes mostras teñen solucións estándar correspondentes e aquí tómanse mostras de HPMC como exemplo. Nun frasco axeitado, engade unha certa cantidade de ácido adípico, 2 ml de ácido iódico e unha solución estándar interna e pese o frasco con precisión. Engade unha cantidade adecuada de iodoisopropano, pésao e calcula a cantidade de iodoisopropano engadido. Engade de novo ioduro de metilo, pesa igual, calcula a cantidade que engade ioduro de metilo. Vibra completamente, déixao repousar para a estratificación e manténo lonxe da luz para o seu uso posterior.
1.3.3 Preparación da solución da mostra
Pese con precisión 0,065 g de mostra de HPMC seca nun reactor de paredes grosas de 5 ml, engade o mesmo peso de ácido adípico, 2 ml de solución estándar interna e ácido iódico, sela rapidamente a botella de reacción e pésaa con precisión. Axita e quenta a 150 °C durante 60 minutos, axitando adecuadamente durante o período. Arrefriar e pesar. Se a perda de peso antes e despois da reacción é superior a 10 mg, a solución da mostra non é válida e a solución debe ser preparada de novo. Despois de que a solución da mostra se deixase en reposo para a estratificación, extraia coidadosamente 2 μL da solución da fase orgánica superior, inxéctaa no cromatógrafo de gases e rexistra o espectro. Outras mostras de éter de celulosa non iónico foron tratadas de forma similar á HPMC.
1.3.4 Principio de medida
Tomando HPMC como exemplo, trátase dun éter mixto de alquil hidroxialquilo de celulosa, que se quenta co ácido iódico para romper todos os enlaces éter metoxilo e hidroxipropoxilo e xerar o iodoalcano correspondente.
En condicións de alta temperatura e hermeticidade, co ácido adípico como catalizador, a HPMC reacciona co ácido iódico e o metoxilo e o hidroxipropoxilo convértense en ioduro de metilo e ioduro de isopropano. Usando o-xileno como absorbente e disolvente, o papel do catalizador e do absorbente é promover a reacción de hidrólise completa. Selecciónase o tolueno como solución estándar interna e úsanse ioduro de metilo e ioduro de isopropano como solución estándar. Segundo as áreas máximas do estándar interno e da solución estándar, pódese calcular o contido de metoxilo e hidroxipropoxilo na mostra.

2. Resultados e discusión
A columna cromatográfica utilizada neste experimento é apolar. Segundo o punto de ebulición de cada compoñente, a orde máxima é ioduro de metilo, ioduro de isopropano, tolueno e o-xileno.
2.1 Comparación entre a cromatografía de gases e a valoración química
A determinación do contido en metoxilo e hidroxipropoxilo de HPMC mediante titulación química é relativamente madura, e actualmente existen dous métodos de uso habitual: o método da Farmacopea e o método mellorado. Non obstante, estes dous métodos químicos requiren a preparación dunha gran cantidade de solucións, a operación é complicada, lenta e está moi afectada por factores externos. Relativamente falando, a cromatografía de gases é moi sinxela, fácil de aprender e comprender.
Os resultados do contido de metoxilo (w1) e hidroxipropoxilo (w2) en HPMC determináronse mediante cromatografía de gases e titulación química respectivamente. Pódese ver que os resultados destes dous métodos son moi próximos, o que indica que ambos métodos poden garantir a precisión dos resultados.
Comparando a titulación química e a cromatografía de gases en termos de consumo de tempo, facilidade de operación, repetibilidade e custo, os resultados mostran que a maior vantaxe da cromatografía de fase é a comodidade, a rapidez e a alta eficiencia. Non é necesario preparar unha gran cantidade de reactivos e solucións, e só leva máis de dez minutos medir unha mostra e o tempo real aforrado será maior que as estatísticas. No método de titulación química, o erro humano ao xulgar o punto final da titulación é grande, mentres que os resultados das probas de cromatografía de gases están menos afectados polos factores humanos. Ademais, a cromatografía de gases é unha técnica de separación que separa os produtos da reacción e os cuantifica. Se pode cooperar con outros instrumentos de medida, como GC/MS, GC/FTIR, etc., pódese usar para identificar algunhas mostras complexas descoñecidas (fibras modificadas) Produtos de éter simple) son moi vantaxosos, o que non é igual pola titulación química. . Ademais, a reproducibilidade dos resultados da cromatografía de gases é mellor que a da titulación química.
A desvantaxe da cromatografía de gases é que o custo é elevado. O custo desde o establecemento da estación de cromatografía de gases ata o mantemento do instrumento e a selección da columna cromatográfica é superior ao do método de titulación química. As diferentes configuracións de instrumentos e condicións de proba tamén afectarán aos resultados, como o tipo de detector, a columna cromatográfica e a elección da fase estacionaria, etc.
2.2 Influencia das condicións da cromatografía de gases nos resultados da determinación
Para os experimentos de cromatografía de gases, a clave é determinar as condicións cromatográficas adecuadas para obter resultados máis precisos. Neste experimento utilizáronse hidroxietilcelulosa (HEC) e hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) como materias primas, e estudouse a influencia de dous factores, a temperatura da columna e a lonxitude da columna.
Cando o grao de separación R ≥ 1,5, chámase separación completa. Segundo as disposicións da "Farmacopea chinesa", R debe ser superior a 1,5. Combinada coa temperatura da columna a tres temperaturas, a resolución de cada compoñente é superior a 1,5, que cumpren os requisitos básicos de separación, que son R90°C>R100°C>R110°C. Considerando o factor de cola, o factor de cola r>1 é o pico de cola, r<1 é o pico frontal e canto máis preto estea r de 1, mellor será o rendemento da columna cromatográfica. Para tolueno e ioduro de etilo, R90°C>R100°C>R110°C; O o-xileno é o disolvente co punto de ebulición máis alto, R90°C
A influencia da lonxitude da columna nos resultados experimentais mostra que, nas mesmas condicións, só se cambia a lonxitude da columna cromatográfica. En comparación coa columna embalada de 3 m e 2 m, os resultados da análise e a resolución da columna de 3 m son mellores, e canto máis longa sexa a columna, mellor será a eficiencia da columna. Canto maior sexa o valor, máis fiable será o resultado.

3. Conclusión
O ácido iódico úsase para destruír o enlace éter do éter de celulosa non iónico para xerar ioduro de molécula pequena, que se separa por cromatografía de gases e se cuantifica mediante un método estándar interno para obter o contido do substituyente. Ademais da hidroxipropilmetilcelulosa, os éteres de celulosa axeitados para este método inclúen a hidroxietilcelulosa, a hidroxietilmetilcelulosa e a metilcelulosa, e o método de tratamento da mostra é similar.
En comparación co método tradicional de titulación química, a análise por cromatografía de gases do contido substitutivo do éter de celulosa non iónico ten moitas vantaxes. O principio é sinxelo e fácil de entender, a operación é conveniente e non hai necesidade de preparar unha gran cantidade de medicamentos e reactivos, o que aforra moito o tempo de análise. Os resultados obtidos por este método son consistentes cos obtidos por valoración química.
Ao analizar o contido de substituíntes mediante cromatografía de gases, é moi importante escoller as condicións cromatográficas adecuadas e óptimas. Xeralmente, reducir a temperatura da columna ou aumentar a lonxitude da columna pode mellorar de forma efectiva a resolución, pero hai que ter coidado para evitar que os compoñentes se condensen na columna debido a unha temperatura demasiado baixa da columna.
Na actualidade, a maioría dos fabricantes nacionais seguen utilizando a titulación química para determinar o contido de substituíntes. Non obstante, tendo en conta as vantaxes e desvantaxes de varios aspectos, a cromatografía de gases é un método de proba sinxelo e rápido que vale a pena promover desde a perspectiva das tendencias de desenvolvemento.