Nome do método: hipromelosa - determinación de hidroxipropoxi - determinación de hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: este método utiliza o método de determinación de hidroxipropoxi para determinar o contido de hidroxipropoxi na hipromelosa.
Este método é aplicable á hipromelosa.
Principio do método: calcular o contido de hidroxipropoxi no produto de proba segundo o método de determinación de hidroxipropoxi.
Reactivo:
1. Disolución de trióxido de cromo ao 30 % (g/g).
2. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
3. Disolución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Ioduro de potasio
7. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de amidón
equipamento:
Preparación da mostra: 1. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 5,6 mL de solución de hidróxido de sodio saturado transparente, engade auga fría recén fervida para que sexa 1000 mL.
Calibración: Tome uns 6 g de ftalato de hidróxeno potásico estándar secado a 105 °C ata un peso constante, pésao con precisión, engade 50 ml de auga fría recén fervida, axita para que se disolva o máximo posible; engade 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, ao achegarse ao punto final, o ftalato de hidróxeno potásico debe estar completamente disolto e valorar ata que a solución se volva rosa. Cada 1 ml de solución de titulación de hidróxido de sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato de hidróxeno potásico. Calcula a concentración desta solución en función do consumo desta disolución e da cantidade de hidróxeno ftalato de potasio tomada. Diluír cuantitativamente 5 veces para facer a concentración 0,02 mol/L.
Almacenamento: méteo nunha botella de plástico de polietileno e manteña pechado; Hai 2 orificios no tapón e insírese 1 tubo de vidro en cada orificio, 1 tubo está conectado cun tubo de cal sodada e 1 tubo úsase para aspirar o líquido.
2. Disolución indicadora de fenolftaleína
Tome 1 g de fenolftaleína, engade 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 26 g de tiosulfato de sodio e 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, engade unha cantidade adecuada de auga fría recén fervida para disolver en 1000 ml, axita ben e filtra despois de estar 1 mes.
Calibración: tome uns 0,15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 ° C con peso constante, pésao con precisión, colócao nunha botella de iodo, engade 50 ml de auga para disolver, engade 2,0 g de ioduro de potasio, axita suavemente para disolver, engade. 40 ml de ácido sulfúrico diluído, axitar ben e selar firmemente; despois de 10 minutos nun lugar escuro, engade 250 ml de auga para diluír e, cando a solución se titula ata preto do punto final, engade 3 ml de solución indicadora de amidón, continúe coa titulación ata que a cor azul desapareza e se volva verde brillante e o resultado da titulación. úsase como unha corrección de proba en branco. Cada 1 ml de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g de dicromato de potasio. Calcula a concentración da disolución segundo o consumo da disolución e a cantidade de dicromato de potasio tomada. Dilúe cuantitativamente 5 veces para que a concentración sexa 0,02 mol/L.
Se a temperatura ambiente é superior a 25 °C, a temperatura da solución de reacción e da auga de dilución debe arrefriarse a uns 20 °C.
4. Solución indicadora de amidón
Tome 0,5 g de amidón soluble, engade 5 ml de auga e remexe ben, despois verte lentamente en 100 ml de auga fervendo, remexe mentres se engade, continúa a ferver durante 2 minutos, deixa arrefriar, bota o sobrenadante e obtén. Esta solución debe prepararse recentemente antes de usar.
Pasos da operación: Tome 0,1 g deste produto, pésao con precisión, colócao na botella de destilación D, engade 10 ml de solución de tricloruro de cadmio ao 30 % (g/g). Enche o tubo xerador de vapor B con auga ata a unión e conecte a unidade de destilación. Mergullo tanto B como D nun baño de aceite (pode ser glicerina), facer que o nivel de líquido do baño de aceite sexa coherente co nivel de líquido da solución de tricloruro de cadmio na botella D, acenda a auga de refrixeración e, se é necesario, deixe o fluxo de nitróxeno entra e controla o seu caudal a 1 burbulla por segundo. Dentro de 30 minutos, elevar a temperatura do baño de aceite a 155 ºC e manter esta temperatura ata que se recollan 50 mL do destilado, retirar o tubo condensador da columna de fraccionamento, enxágüe con auga, lavar e mesturar no líquido recollido, engadir 3. gotas de solución indicadora de fenolftaleína, e use Titular ata que o valor do pH sexa 6,9-7,1 (medido cun medidor de acidez), rexistre o volume consumido V1 (mL), despois engade 0,5 g de bicarbonato sódico e 10 mL de ácido sulfúrico diluído, déixao. manteña ata que non se produza máis dióxido de carbono, engade 1,0 g de ioduro de potasio, péllao ben, axíteo ben, colócase nun lugar escuro durante 5 minutos, engade 1 ml de solución indicadora de amidón, titúlase ata o punto final coa titulación de tiosulfato de sodio. solución (0,02 mol/L) e rexistrar o volume consumido V2 (mL). Noutra proba en branco, rexistre os volumes Va e Vb (mL) da solución de valoración de hidróxido de sodio consumida (0,02 mol/L) e da solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) respectivamente. Calcula o contido de hidroxipropoxilo.
Hora de publicación: 14-Abr-2023