Método analítico das propiedades fisicoquímicas do éter de celulosa

Introducíronse a fonte, estrutura, propiedades e aplicacións do éter de celulosa. En vista da proba do índice de propiedades fisicoquímicas do estándar industrial do éter de celulosa, presentouse un método refinado ou mellorado e analizouse a súa viabilidade mediante experimentos.

Palabras clave:éter de celulosa; Propiedades físicas e químicas; Método analítico; Investigación experimental

A celulosa é o composto polímero natural máis abundante do mundo. Por modificación química da celulosa pódense obter unha serie de derivados. O éter de celulosa é o produto da celulosa despois da alcalinización, eterificación, lavado, purificación, moenda, secado e outros pasos. As principais materias primas do éter de celulosa son algodón, kapok, bambú, madeira, etc., entre as que o contido de celulosa no algodón é o máis alto, ata o 90 ~ 95%, é unha materia prima ideal para a produción de éter de celulosa, e China é un gran país de produción de algodón, que tamén promove o desenvolvemento da industria chinesa de éter de celulosa ata certo punto. Na actualidade, a produción, procesamento e consumo de éter de fibra están a liderar o mundo.

O éter de celulosa en alimentos, medicamentos, cosméticos, materiais de construción, papel e outras industrias ten unha ampla gama de aplicacións. Ten as características de solubilidade, viscosidade, estabilidade, non toxicidade e biocompatibilidade. Estándar de proba de éter de celulosa JCT 2190-2013, incluíndo a finura do aspecto do éter de celulosa, a taxa de perda de peso seco, as cinzas de sulfato, a viscosidade, o valor de pH, a transmitancia e outros indicadores físicos e químicos. Non obstante, cando o éter de celulosa se aplica a diferentes industrias, ademais da análise física e química, o efecto da aplicación do éter de celulosa neste sistema pódese probar máis. Por exemplo, a retención de auga na construción, a construción de morteiros, etc.; Adhesivos industria adherencia, mobilidade, etc.; Mobilidade diaria da industria química, adhesión, etc. As propiedades físicas e químicas do éter de celulosa determinan o seu ámbito de aplicación. A análise física e química do éter de celulosa é esencial para a produción, procesamento ou uso. Baseándose na JCT 2190-2013, este traballo propón tres esquemas de perfeccionamento ou mellora para a análise das propiedades fisicoquímicas do éter de celulosa, e verifica a súa viabilidade mediante experimentos.

1. Taxa de perda de peso seco

A taxa de perda de peso de secado é o índice máis básico do éter de celulosa, tamén chamado contido de humidade, relacionado cos seus compoñentes efectivos, vida útil, etc. O método de proba estándar é o método do peso do forno: pesáronse preto de 5 g de mostras e colocáronse nunha botella de pesaxe cunha profundidade non superior a 5 mm. A tapa da botella foi colocada no forno, ou a tapa da botella foi entreaberta e seca a 105 ° C ± 2 ° C durante 2 h. A continuación, retirouse a tapa da botella e arrefriouse a temperatura ambiente no secador, pesouse e sécase ao forno durante 30 minutos.

Leva de 2 a 3 horas detectar o contido de humidade dunha mostra por este método, e o contido de humidade está relacionado con outros índices e coa preparación da solución. Moitos índices só se poden realizar despois de completar a proba de contido de humidade. Polo tanto, este método non é adecuado no uso práctico en moitos casos. Por exemplo, a liña de produción dalgunhas fábricas de éter de celulosa precisa detectar o contido de auga máis rapidamente, polo que poden usar outros métodos para detectar o contido de auga, como un medidor de humidade rápido.

Segundo o método estándar de detección de contido de humidade, segundo a experiencia experimental anterior, xeralmente é necesario secar a mostra a un peso constante a 105 ℃, 2,5 h.

Resultados das probas de diferentes contidos de humidade en éter de celulosa en diferentes condicións de proba. Pódese ver que os resultados das probas de 135 ℃ e 0,5 h son os máis próximos aos do método estándar a 105 ℃ e 2,5 h, e a desviación dos resultados do medidor de humidade rápido é relativamente grande. Despois de que saíron os resultados experimentais, as dúas condicións de detección de 135 ℃, 0,5 h e 105 ℃, 2,5 h do método estándar seguíronse observando durante moito tempo e os resultados aínda non foron moi diferentes. Polo tanto, o método de proba de 135 ℃ e 0,5 h é factible, e o tempo de proba de contido de humidade pódese acurtar nunhas 2 h.

2. Cinzas sulfatadas

O éter de celulosa de cinzas sulfatadas é un índice importante, directamente relacionado coa súa composición activa, pureza, etc. Método de proba estándar: seque a mostra a 105 ℃ ± 2 ℃ para a reserva, pese uns 2 g de mostra no crisol que se queimou en liña recta e de peso constante, coloque o crisol na placa de calefacción ou no forno eléctrico e quenta lentamente ata que a mostra está completamente carbonizado. Despois de arrefriar o crisol, engádense 2 ml de ácido sulfúrico concentrado e o residuo humedecese e quéntase lentamente ata que aparece fume branco. O crisol é colocado no forno de mufla e queimado a 750 ° C ± 50 ° C durante 1 h. Despois da queima, sácase o crisol e arrefríase a temperatura ambiente no secador e pésase.

Pódese ver que o método estándar usa unha gran cantidade de ácido sulfúrico concentrado no proceso de queima. Despois do quecemento, unha gran cantidade de fume de ácido sulfúrico concentrado volatilizado. Aínda que se opere na campana de extracción, terá un grave impacto no medio ambiente dentro e fóra do laboratorio. Neste documento, utilízanse diferentes éteres de celulosa para detectar cinzas de acordo co método estándar sen engadir ácido sulfúrico concentrado, e os resultados das probas compáranse co método estándar normal.

Pódese ver que hai unha certa brecha nos resultados de detección dos dous métodos. A partir destes datos orixinais, o traballo calcula o múltiplo de separación dos dous no intervalo aproximado de 1,35 ~ 1,39. É dicir, se o resultado da proba do método sen ácido sulfúrico se multiplica polo coeficiente de 1,35 ~ 1,39, pódese obter aproximadamente o resultado da proba de cinzas con ácido sulfúrico. Despois de que se publicaron os resultados experimentais, as dúas condicións de detección comparáronse durante moito tempo e os resultados mantivéronse aproximadamente neste coeficiente. Mostra que este método pode usarse para probar cinzas de éter de celulosa pura. Se hai requisitos especiais individuais, debe utilizarse o método estándar. Dado que o complexo éter de celulosa engade diferentes materiais, non se discutirá aquí. No control de calidade do éter de celulosa, o uso do método de proba de cinzas sen ácido sulfúrico concentrado pode reducir a contaminación dentro e fóra do laboratorio, reducir o tempo do experimento, o consumo de reactivos e reducir os posibles riscos de accidentes causados ​​polo proceso experimental.

3, éter de celulosa contido de mostra de proba de pretratamento

O contido do grupo é un dos índices máis importantes do éter de celulosa, que determina directamente as propiedades químicas do éter de celulosa. A proba de contido de grupo refírese ao éter de celulosa baixo a acción do catalizador, quecemento e craqueo nun reactor pechado, e despois a extracción do produto e a inxección no cromatógrafo de gases para a análise cuantitativa. O proceso de craqueo por quecemento do contido do grupo denomínase tratamento previo neste traballo. O método estándar de pretratamento é: pesa 65 mg de mostra seca, engade 35 mg de ácido adípico na botella de reacción, absorbe 3,0 ml de líquido estándar interno e 2,0 ml de ácido iódico, colócao na botella de reacción, cubra ben e pésao. Axita a botella de reacción a man durante 30 segundos, coloque a botella de reacción nun termostato metálico a 150 ℃ ± 2 ℃ durante 20 minutos, sácala e axita durante 30 segundos e despois quéntaa durante 40 minutos. Despois de arrefriar a temperatura ambiente, a perda de peso non debe ser superior a 10 mg. En caso contrario, a solución de mostra debe prepararse de novo.

O método estándar de calefacción utilízase na reacción de calefacción do termostato de metal, no uso real, a diferenza de temperatura de cada fila de baño de metal é grande, os resultados son moi pobres de repetibilidade e porque a reacción de craqueo de calefacción é máis severa, moitas veces porque o A tapa da botella de reacción non é unha fuga estrita e unha fuga de gas, hai certo risco. Neste artigo, a través dunha proba e observación de moito tempo, o método de pretratamento cámbiase a: usar unha botella de reacción de vidro, cun tapón de goma de butilo firmemente e unha cinta de polipropileno resistente á calor envolveu a interface e, a continuación, coloque a botella de reacción nun pequeno cilindro especial. , cubra ben, finalmente coloque no forno quentando. A botella de reacción con este método non perderá líquido nin aire, e é segura e fácil de operar cando o reactivo se axita ben durante a reacción. O uso do quecemento do forno de secado eléctrico pode facer que cada mostra se quente uniformemente, o resultado é unha boa repetibilidade.

4. Resumo

Os resultados experimentais mostran que os métodos mellorados para detectar éter de celulosa mencionados neste artigo son factibles. Usar as condicións deste documento para probar a taxa de perda de peso de secado pode mellorar a eficiencia e acurtar o tempo de proba. Non usar cinzas de combustión de proba de ácido sulfúrico, pode reducir a contaminación do laboratorio; O método do forno utilizado neste documento como método de pretratamento da proba de contido de grupo de éter de celulosa pode facer que o pretratamento sexa máis eficiente e seguro.